一种纺织品中邻苯二甲酸酯的液质联用法测试方法与流程

文档序号:37640308发布日期:2024-04-18 18:01阅读:14来源:国知局

本发明涉及纺织品中邻苯二甲酸酯检测领域,特别涉及一种纺织品中邻苯二甲酸酯的液质联用法测试方法。


背景技术:

1、目前国内现行纺织品中邻苯二甲酸酯通常采用gb/t 20388-2016《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》、iso 14389:2014《纺织品邻苯二甲酸酯的测定四氢呋喃法》和cpsc-ch-c1001-09.4《测试邻苯二甲酸酯的标准操作程序》进行测定,方法前处理采用四氢呋喃萃取,前处理时间长,过程较为繁琐。并且,在测定的邻苯二甲酸酯品种数量上存在一定的限制。


技术实现思路

1、针对以上现有技术存在的缺陷,本发明的主要目的在于克服现有技术的不足之处,公开了一种纺织品中邻苯二甲酸酯的液质联用法测试方法,其特征在于,对样品进行处理,得到样液后,通过lc-ms/ms设备,对邻苯二甲酸酯进行测试,最后对邻苯二甲酸酯测定结果进行计算获得其含量。

2、进一步地,样液的获取包括以下步骤:

3、称取2g样品,加入40ml正己烷,放入具塞烧瓶中,50℃超声萃取1小时,冷却后进行旋蒸至近干,用2ml甲醇定容,制得样液。

4、进一步地,将样液注入lc设备中,

5、lc部分:

6、流速0.3ml/min,进样量:5ul;

7、柱温:40℃;

8、流动相a:5mmol/l乙酸铵水溶液;

9、流动相b:5mmol/l乙酸铵甲醇;

10、流速0.3ml/min;

11、运行梯度洗脱程序,

12、0min,b:25%

13、2min,b:50%

14、5min,b:50%

15、6min,b:80%

16、10min,b:80%

17、10.1min,b:90%

18、17min,b:100%

19、21min,b:100

20、进一步地,ms部分参数设定如下:

21、离子极性:正;

22、干燥器温度:350℃;

23、干燥器流速:10l/min;

24、压力:40psi;

25、鞘气温度:350℃;

26、鞘气流速:11l/min;

27、毛细管电压:4000v;;

28、电子倍增管增益:100

29、 化合物简称 母离子 驻留时间 电压 碰撞能量 didp 447 35 100 25 dinp 419 35 130 20 dnop 391 35 100 10 dehp 391 35 140 15 bbp 313 35 70 5 dbp 279 35 70 5 dibp 279 35 70 5

30、进一步地,邻苯二甲酸酯通过外标法进行定量分析。

31、本发明取得的有益效果:

32、1、本发明的方法完成后可无需内标物质辅助便可对邻苯二甲酸酯的多种物质进行精确定性定量分析,能够缩短测试时间约20%以上。

33、2、本发明的方法的抗干扰能力强、稳定性高,对现有技术无法分析测试的火焰峰也可进行定性定量分析,有助于商品生产和质检环节更好的进行品控和追溯。

34、3、现有的技术标准多数为气相色谱方案,对于一些熔沸点高,难挥发的目标物质难以分析,该方法则没有类似的局限,具有更好的前景。



技术特征:

1.一种纺织品中邻苯二甲酸酯的液质联用法测试方法,其特征在于,对样品进行处理,得到样液后,通过lc-ms/ms设备,对邻苯二甲酸酯进行测试,最后对邻苯二甲酸酯测定结果进行计算获得其含量。

2.根据权利要求1所述的一种纺织品中邻苯二甲酸酯的液质联用法测试方法,其特征在于,样液的获取包括以下步骤:

3.根据权利要求1所述的一种纺织品中邻苯二甲酸酯的液质联用法测试方法,其特征在于,将样液注入lc设备中,

4.根据权利要求1所述的一种纺织品中邻苯二甲酸酯的液质联用法测试方法,其特征在于,

5.根据权利要求1所述的一种纺织品中邻苯二甲酸酯的液质联用法测试方法,其特征在于,邻苯二甲酸酯通过外标法进行定量分析。


技术总结
本发明公开了一种纺织品中邻苯二甲酸酯的液质联用法测试方法,通过改变试验条件,采用LC‑MS/MS设备,实现邻苯二甲酸酯的测试,同时通过改进鞘气温度,质谱温度,对邻苯二甲酸酯的多种物质的测试条件进行最优化调试,得到最佳的碰撞离子质荷比,碰撞能量和毛细管电压,从而无需内标物质辅助便可以对邻苯二甲酸酯的多种物质进行精确定性定量分析,实现快速检测邻苯二甲酸酯中的多种物质。

技术研发人员:陆杰,李丹,高怡梅,顾承祖,徐佳怡,顾铭烨,姜文良
受保护的技术使用者:大加利(太仓)质量技术检测中心有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/4/17
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