一种恒态过程吸附装置的制作方法

本技术涉及分析仪器，特别涉及一种恒态过程吸附装置。

背景技术：

1、随着纳米材料、储能材料、催化材料等材料科学的迅速发展，物理吸附技术被广泛的应用到固体材料的比表面积、孔径分布、吸附性能及分离效果等分析中，氮气、氩气等是其常用的分析气体。为了控制吸附过程逐步进行，样品需要维持在相应分析气体的相转化温度，如氮气为分析气体时需将样品浸泡在液氮里，氩气为分析气体时需将样品浸泡在液氩里，并且整个分析过程要不断升高压力或降低压力，待达到吸附平衡态后，根据气体方程计算出在恒定的温度、不同的分压下，样品的吸附量，获得等温线。然后，采用不同的分析模型对等温线进行分析，即可得到样品的比表面积、孔径分布、孔体积等信息。当然，除上述分析气体外，各种蒸汽的吸附性能研究也是日益收到重视，尤其是voc的研究，例如水蒸汽吸附，苯蒸汽吸附等，这类吸附分析往往关注不同分析温度下的吸附量。

2、物理吸附与化学吸附不同，是无选择性的弱吸附，每一个分压下达到吸附平衡需要较长的时间，而等温线往往需要采集多个分压下的数据。采集到的数据个数越多，后续的分析结果也就越准确，耗时也就越长。另外，操作时还存在大量的手动操作，不但耗时效率低下，并且存在不少问题。装样品管往往需要使用者通过手拧或者借助工具，比如扳手或者螺丝刀，造成密封样品管的松紧程度极其不易控制，过紧容易拧碎样品管口，过松则容易导致漏气。一旦漏气，整个分析过程就半途而废，所以对自动化的操作需求受到大家的重视。

3、样品管连接到主机后，首先对装载有样品的样品管，在常温下测试得到的体积，为第一自由空间；在测试温度（常为低温）下测试得到的体积，为第二自由空间，此时样品管部分浸没在低温液体（如液氮，液氩）下面，部分在低温液体上面，当然也可以是非低温的液体。计算样品的吸附量时，需要知道样品管的有效自由空间，而有效自由空间是通过第一自由空间和第二自由空间计算得到的。由于分析过程较长，并且低温储存装置内的低温液体会逐渐挥发，液面不断下降，导致第二自由空间不断变化，进而也引起了有效自由空间的变化，这样给吸附量的计算带来许多不确定性。另外，第一自由空间和第二自由空间测试时，仪器主机及样品管上端在室温下，但是室温也会随着白天黑夜，四季变化，仪器放置位置等多种因素不断变化，再与低温液面变化相互交织，导致第一自由空间和第二自由空间也时刻变化，从而影响测试的重复性和准确度。

4、对于液面变化对第二自由空间影响的问题，现有的主要技术有多孔材料法，液位恒定法等，已经引起大家的重视，但是第一自由空间的测量，往往假设其所处的温度跟系统的温度近似相等，实际情况差别往往比较大。另外，在整个分析的过程中，样品管所处的环境也在不停的变化，例如温度，湿度，压力等，即使液面恒定，所处环境的变化也会影响测试的结果：外界压力的变化，会导致饱和蒸汽压的变化；湿度增大会导致低温液体内有冰粒，影响低温液体的纯度，进而造成饱和蒸汽压的升高；湿度过大还会造成样品管上或者杜瓦瓶口形成大量冰，不但容易出现安全事故，损伤真空系统、杜瓦瓶和样品管，还会造成第二自由空间的变化；每次测试时样品管所处温度的的变化也会影响第一自由空间等等。也就是说，整个分析过程中，包含样品管的安装，第一自由空间和第二自由空间的测试等等，外界因素的变化，都是会影响测试结果。为了得到高精度和高重复性的结果，需要控制整个分析过程中相同的测试步骤，保持恒态。

技术实现思路

1、为了解决现有技术中，因为外界因素的多变导致第一自由空间测量数据不准和第二自由空间非恒定而发生变化，从而影响后续测量结果的技术问题，本实用新型披露了一种恒态过程吸附装置，本实用新型的技术方案是这样实现的：

2、一种恒态过程吸附装置，包括吸附模块、吸附介质温控组件和密封模块，所述吸附模块连接所述密封模块，还包括控温模块和封闭模块；

3、所述封闭模块连接所述吸附模块，所述控温模块设置于所述封闭模块或所述吸附模块内；

4、所述封闭模块包括第一密封仓、和/或第二密封仓；

5、所述第一密封仓设置于所述第二密封仓内或与所述第二密封仓连接；

6、当所述控温模块设置于所述吸附模块内时，所述控温模块与所述封闭模块设置有连通口。

7、所述吸附介质温控组件设置于所述第二密封仓内或所述第一密封仓下方。

8、优选地，所述密封模块包括动力器、辅助结构和测试头；

9、所述动力器连接所述辅助结构或所述测试头；

10、所述测试头内部设置有空腔，所述测试头一端设置有连接头；

11、所述空腔内装配有密封件；

12、所述辅助结构包括调节块；

13、所述调节块设置有与所述密封件对应的凸起结构；

14、所述凸起结构插入所述空腔内。

15、优选地，还包括自动抓取模块；所述自动抓取模块包括固定臂、移动臂和抓头；所述移动臂可移动地设置于所述固定臂上，所述抓头设置于所述移动臂的端部。

16、优选地，所述第二密封仓设置有排气通道。

17、优选地，所述第二密封仓之内设置有除湿装置、和/或湿度传感器。

18、优选地，所述吸附介质温控组件包括循环杜瓦、循环装置第一密封圈、第一密封盖、循环装置第二密封圈和第二密封盖；

19、所述循环杜瓦底部设置有进口和出口；所述循环杜瓦顶部设置第一环形凹槽；所述第一密封盖上表面设置有第二环形凹槽；所述循环装置第一密封圈设置于所述第一环形凹槽内，所述循环装置第二密封圈设置于所述第二环形凹槽内。

20、优选地，所述循环杜瓦上表面安装有动力推杆，所述动力推杆连接所述第一密封盖。

21、优选地，所述第二密封仓还包括自动密封门；所述自动密封门包括滑动框、密封窗、动力滑杆、密封窗口和推力器；

22、所述密封窗通过所述推力器固定于所述滑动框内侧，所述滑动框可滑动地安装于所述动力滑杆上；所述密封窗口嵌有密封条。

23、优选地，所述控温模块设置于所述第一密封仓内；

24、所述第一密封仓包括滑轨、第一仓体和第二仓体；

25、所述第一仓体和所述第二仓体可滑动地跟所述滑轨连接。

26、优选地，所述排气通道上设置有排气阀；所述第二密封仓内设置有第一压力传感器；

27、所述吸附模块包括标准管、第一压力传感器、进气管、进气阀门、抽气管、抽气阀门、连接管和连接阀门；

28、所述标准管连接所述第一压力传感器、所述进气管的一端、所述抽气管的一端和所述连接管的一端，所述连接管的另一端连接所述密封模块，所述进气阀门设置于所述进气管上，所述抽气阀门设置于所述抽气管上，所述连接阀门设置于所述连接管上。

29、本实用新型通过密封仓结合自动控温的控温模块，实现了在测量第一自由空间时保持样品管的外界温度不变，从而使得第一自由空间的测量数值更加精确，也间接提高了吸附测试结果的精确性。同时，本实用新型结合专利号为zl202222684016.1的专利、自动开闭和密封的自动密封门、现有吸附仪主机的控制系统、再加上市面上任意一种可购买到的机械手，就能实现自动密封样品管或者卸载样品管，使吸附过程中样品管所处的外部环境保持恒态，例如温度，湿度，压力，样品管每次自动密封效果等稳定，从而保证测试结果的准确度和重复性。