一种红土镍矿中铬含量的检测方法与流程

本文涉及检测分析，具体涉及一种红土镍矿中铬含量的检测方法。

背景技术：

1、我国新能源电动汽车行业发展迅速，对动力电池的需求量不断增大，随之而来的是对正极材料的需求增大。其中三元正极材料中对镍的需求是最大的。目前镍的来源主要有废弃电池和镍矿资源。其中从红土镍矿中提取镍是目前的主要研究方向。铬作为红土镍矿中的杂质，需要降低至一定范围内。如何准确测试红土镍矿中的铬在选矿时显得尤为重要。

2、红土镍矿由于其稳定的性质，用单种酸或者多种混合酸在平板加热或者微波条件下很难消解完全，主要残留元素为铬和铝，因此，不能过滤后测试滤液，需要将样品完全消解，将铬完全转入溶液中测试。目前关于红土镍矿中铬含量的测试标准有三个，分别是《snt2763.5-2013红土镍矿化学分析方法第5部分：铜、锌和铬含量的测定火焰原子吸收光谱法》和《snt 2763.6-2014红土镍矿化学分析方法第6部分：镍、钙、钛、锰、铜、铬、锌、磷含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》以及《yst 820.21-2013红土镍矿化学分析方法第21部分：铬量的测定硫酸亚铁铵滴定法》。

3、sn t 2763.5-2013和snt 2763.6-2014采用的消解思路是用盐酸、硝酸等进行低温消解后过滤得到主液，滤渣经过灼烧后，加入硫酸、氢氟酸电热板消解，再加入焦硫酸钾灼烧，灼烧后加盐酸加热后溶解熔融物，蒸发赶酸后与主液合并，稀释后用aas或icp-oes测试。yst 820.21-2013采用的消解方法是样品先加入过氧化钠加热焙烧，再于高温炉中熔融，灼烧后加入热水浸出，再加入过量硫酸溶解沉淀物，最后加入磷酸，加热分解过氧化氢。上述两种消解方式普遍都存在消解步骤复杂、耗费时间长、试剂用量高、成本高昂等弊端，不适合用于批量测试。

4、电感耦合等离子体原子发射光谱法(icp-aes)，是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，国外已广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。

技术实现思路

1、本文的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供一种红土镍矿中铬含量的检测方法，实现了对红土镍矿中铬含量准确、稳定的检测。

2、为实现上述目的，本文采取的技术方案为：

3、一种红土镍矿中铬含量的检测方法，包括以下步骤：

4、将红土镍矿与过氧化钠混合均匀，焙烧，将焙烧产物浸泡于水中反应，清洗，再加入盐酸溶液，得到红土镍矿消解液；

5、将所述红土镍矿消解液稀释，得到待测液；

6、分别向所述红土镍矿消解液中加入铬标准溶液，配制成铬浓度分别为amg/l、a+1mg/l、a+2mg/l、a+3mg/l、a+4mg/l的铬标准曲线溶液；

7、分别将所述铬标准曲线溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪中进行测定，以铬标准曲线溶液的浓度为横坐标，铬的光谱发射相对强度为纵坐标绘制出铬标准工作曲线；

8、将待测液导入电感耦合等离子体发射光谱仪中，测定待测液的光谱强度，根据铬标准工作曲线确定红土镍矿中铬含量；

9、其中0≤a≤10。

10、本文通过用标准加入法，即让标准溶液中的基体与样品基体相似，同时合理地选择分析参数可抑制或消除易电离元素及其他元素的基体效应；即采用过氧化钠碱熔+热水浸出+盐酸酸溶法这一简易、高效、低成本的方法来消解红土镍矿，标准加入法来降低icp-oes的电离干扰，满足了现阶段研发的需求，并为后续批量测试提供一种快速且较简便的方法。

11、本文测定方法中，无需大量酸消解，仅使用过氧化钠和盐酸即可将样品消解完全，解决了目前的分析标准中消解方法步骤繁琐、试剂消耗种类多，用量大，成本高的问题。实现了对红土镍矿样品的快速消解。

12、在过氧化钠消解后的试样溶液中存在大量的na离子，若直接进icp-oes测试，高含量的na会产生严重的电离干扰。本文的测定方法，在标液中加入样品，使标液基体和样品基体保持一致，从而抵消电离干扰和其他基体干扰。配制好的标液可用于相似基体的样品测试。实现了对红土镍矿中铬含量准确、稳定的检测。

13、其中a代表样本浓度。

14、本文的检测方法，线性相关系数大于99.9％，仪器检出限为0.0081mg/l，方法检出限为0.0101％，方法定量限达到0.0403％，相对偏差低，检测结果准确且稳定。

15、在一实施例中，所述红土镍矿、过氧化钠的质量比为(0.2～0.4)：(3～5)。

16、在一实施例中，所述焙烧温度为500～700℃，所述焙烧时间为5～15min。样品前处理方法采用过氧化钠灼烧碱熔法，可以在较短的灼烧时间内完成。灼烧后采用热水浸出，再加入浓盐酸平板加热可将样品消解至溶液澄清透明。

17、在一实施例中，所述红土镍矿、盐酸溶液的固液比(0.2～0.4)g：(20～30)ml。

18、在一实施例中，所述红土镍矿消解液稀释的倍数为1～100倍。

19、在一实施例中，所述红土镍矿消解液稀释的倍数为10倍。

20、在一实施例中，所述铬标准溶液中铬的浓度为100mg/l。

21、在一实施例中，1≤a≤10。

22、在一实施例中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数包括：射频功率为1100～1300w。

23、在一实施例中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数包括：射频功率为1150w。

24、在一实施例中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数还包括：雾化气流量为0.6～0.8l/min，冷却气流量为10～20l/min，辅助气流量为0.5～1.5l/min。

25、在一实施例中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数还包括：雾化气流量为0.6l/min，冷却气流量为12.5l/min，辅助气流量为0.5l/min。

26、在一实施例中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数还包括：泵速为40～50rpm。

27、在一实施例中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数还包括：检测波长为267.716nm。

28、在一实施例中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数还包括：等离子体观测为垂直观测，观测高度为10mm。

29、采用上述的本文所述的分析参数，可抑制或消除易电离元素及其他元素的基体效应，进一步的提高检测的准确性和稳定性。

30、本文的有益效果在于：(1)本文通过用标准加入法，即让标准溶液中的基体与样品基体相似，同时合理地选择分析参数可抑制或消除易电离元素及其他元素的基体效应；即采用过氧化钠碱熔+热水浸出+盐酸酸溶法这一简易、高效、低成本的方法来消解红土镍矿，标准加入法来降低icp-oes的电离干扰，满足了现阶段研发的需求，并为后续批量测试提供一种快速且较简便的方法；(2)本文测定方法中，无需大量酸消解，仅使用过氧化钠和盐酸即可将样品消解完全，解决了目前的分析标准中消解方法步骤繁琐、试剂消耗种类多，用量大，成本高的问题。实现了对红土镍矿样品的快速消解；(3)本文在过氧化钠消解后的试样溶液中存在大量的na离子，若直接进icp-oes测试，高含量的na会产生严重的电离干扰。本文的测定方法，在标液中加入样品，使标液基体和样品基体保持一致，从而抵消电离干扰和其他基体干扰。配制好的标液可用于相似基体的样品测试。实现了对红土镍矿中铬含量准确、稳定的检测。