一种用硫氰酸钾作为显色剂测定全铁的检测方法与流程

本发明涉及分析检测，尤其涉及一种用硫氰酸钾作为显色剂测定全铁的检测方法。

背景技术：

1、铁元素是地壳中含量居第2位的金属元素，在地壳中所有元素中居于第4位(5.05%)，它广泛存在于矿石中，含铁矿物主要有磁铁矿，赤铁矿、褐铁矿和菱铁矿等。铁元素也广泛存在于人体和动植物体中以及食品、药物中，铁元素与人类的生活息息相关，对铁元素进行定性、定量分析对于控制冶金工艺，保证产品质量，对于人类和动植物的健康成长及食品和药物安全等方面有着重要作用。到目前为止，前人已经开发出了许多种测定铁的方法，有分光光度法、原子吸收法、滴定容量法、原子发射光谱法、电感合等离子体质谱法、电化学法、化学发光法、重量法、荧光熄灭法等。

2、重铬酸钾容量法被公认为是最准确的矿石中全铁测定方法，由于hgc12的毒害性，要达到国家排放标准，对废水处理成本太高。改进的分析方法以snc12-tic13为还原剂，但是该法所用的 tic13溶液具有成本高、极易被氧化、稳定性能非常差等缺点。容量分析矿石中的全铁，过程繁杂，流程长，终点溶液颜色有时变化不明显，无法及时得出分折结果，很难满足现代化生产对快速分析的要求。仪器分析方法测定全铁的步骤较为简单，使用更加方便，但单独使用仪器分析，尤其是对于含铁量较高的矿石受干扰性较多，难以得出准确的结论做出更深度的分析。

3、分光光度法的依据是朗伯一比耳定律，a=ebc， 是利用溶液中待测元素与某种显色剂反应生成有色化合物，有色化合物的颜色深浅与待测元素的含量成正比，据此测定待测物的浓度。目前测定铁的显色体系很多，显色剂主要有邻菲哕啉、磺基水杨酸、硫氰酸钾、4-氨基安替比啉、铬天青，磺基水杨酸是最常用的测铁显色剂。fe离子与磺基水杨酸能形成逐级配合物，在不同酸度条件下，可能生成1：1、1：2和1：3三种颜色不同的配合物，进行样品分析时，存在以下缺点：1、测定时应严格控制溶液酸度，否则，将会给分析带来较大的误差；2、该方法的灵敏度低，一个吸光度带来的误差较大；3、高镍锍等样品中镍含量较高，约50%，对磺基水杨酸分光光度法测定铁带来干扰，无法消除。4、镍电解新液、除钴后液、除铜后液等样品中的铁含量为1mg/l,镍含量为70g/l，采用磺基水杨酸分光光度法测定时，无法观察到铁与磺基水杨酸形成的络合物颜色。鉴于以上原因，对于镍电解新液、除钴后液、除铜后液等在硝酸介质中，采用铁（ⅲ）与硫氰酸盐生成红色络合物的原理，滴定比色法测定铁含量。

4、fe（ⅲ）与硫氰酸钾反应生成的6种配体都是血红色，这是fe（ⅲ）的特征反应。这预示着测定波长不会偏移且吸光度相对较高。但这一特征反应却不是fe（ⅲ）的主流检测方法。在酸性环境中，酸度增加时，fe（ⅲ）与硫氰酸钾反应生成的配体颜色加深，酸度减小时，颜色变浅，甚至无色。硫氰酸铁的各类配体分配系数不稳定，会在达到一定值后立即褪色，方法的重现性不好，没有一个明确的稳定条件区域，没有给检测留有必要的分析时间，使得该方法不能得到广泛的应用。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提出一种用硫氰酸钾作为显色剂测定全铁的检测方法，包括采用酸度ph=2.1的硫氰酸铁作为显色剂，所述显色剂包括：

2、a、邻苯二甲酸氢钾-h2so4缓冲溶液：量取 170ml邻苯二甲酸氢钾溶液（0.2mol/l）和40ml硫酸溶液（3+97）于500ml容量瓶，定容混匀，静置24小时，ph=2.0；

3、b、硫氰酸钾溶液（300.0 g/l）：称取150.0g硫氰酸钾，溶于500.00ml水中；

4、c、h2o2溶液（100 g/l）：量取1倍h2o2溶液（30%），用水稀释至3倍；

5、d、硫酸溶液（1.5mol/l）：量取1倍硫酸溶液（1+1），用水稀释至6倍；

6、具体测定步骤如下：

7、（1）固体样品：固体样品称取0.2g，用酸体系消解；消解后液体中含f-离子不能超过0.05mmol/l(1mg/l)。固体样品中铁的消解没有引入氟化物的必要。取上清液或滤后液作为待测液，依据含量进行样品分取，使样品的吸光度在曲线范围内；

8、（2）液体样品：液体样品应混匀；取上清液或滤后液。其他要求与固体样品相同；

9、（3）取fe3+标准溶液或待测样品溶液于100ml容量瓶中，用氨水（1+1）调至沉淀出现，再用硫酸溶液（1.5mol/l）调至沉淀刚好消失，并过1滴，加入3滴h2o2溶液（100 g/l），加入邻苯二甲酸氢钾-h2so4缓冲溶液，加入10.00ml硫氰酸钾溶液（300.0g/l）溶液，定容混匀，显色10～15分钟后开始测定；

10、（4）以试剂空白为参比，用1cm比色池于可见光分光光度计处测定吸光度，应在30分钟内测定完成。

11、进一步地，可见光分光光度计适宜波长范围在475nm～480nm。

12、进一步地，可见光分光光度计适宜波长优选在478nm。

13、与现有技术相比，本发明采用上述技术方案所产生的有益效果在于：

14、（1）本发明采用邻苯二甲酸氢钾-h2so4缓冲溶液控制显色体系酸度，解决了在酸性环境中，硫氰酸铁的各类配体分配系数不稳定，会在达到一定值后立即褪色的难题，使得显色体系稳定，用硫氰酸钾作为显色剂测定全铁的检测方法得到了广泛的应用。

15、（2）本方法具有极高的灵敏度，满足了低含量各类物料中铁的分析。使用本发明可以准确测定镍冶炼中间产品中低含量全铁。

16、（3）本方法操作简单，使用范围广。本方法阐述的是一种基本方法，用户可根据实际要求对应用领域进行拓展。

17、（4）本方法研究了f-、co、ni、cu、sio2、nacl、kmno4对硫氰酸钾作为显色剂测定全铁的干扰情况，也适用于石英石、饱和盐水、高锰酸钾溶液中铁含量的测定。

技术特征：

1.一种用硫氰酸钾作为显色剂测定全铁的检测方法，其特征在于，包括采用酸度ph=2.1的硫氰酸铁作为显色剂，所述显色剂包括：

2.根据权利要求1所述的一种用硫氰酸钾作为显色剂测定全铁的检测方法，其特征在于，可见光分光光度计适宜波长范围在475nm～480nm。

3.根据权利要求2所述的一种用硫氰酸钾作为显色剂测定全铁的检测方法，其特征在于，可见光分光光度计适宜波长优选在478nm。

技术总结
本发明属于分析检测技术领域，涉及一种用硫氰酸钾作为显色剂测定全铁（Fe（Ⅲ））的检测方法。本申请公开了一种用硫氰酸钾作为显色剂测定全铁的检测方法，其中包括波长选择、显色剂的选择、缓冲溶液的选择、氧化剂的选择，以及干扰的处理。使用本发明可以准确测定镍冶炼中间产品中低含量全铁含量，以及石英石、饱和盐水、高锰酸钾溶液中铁含量的测定。本方法阐述的是一种基本方法，用户可根据实际要求对应用领域进行拓展。

技术研发人员：刘晓丽,宁骏斌,赵有刚,李霞,王丹,李颖,李婷
受保护的技术使用者：金川集团镍钴有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/5/10