本发明属于分析仪器,具体涉及一种气相色谱连续进样装置及其在特定目标物快速筛查中的应用。
背景技术:
1、气相色谱,主要是根据气态化合物分子的分子量和极性,利用其在色谱柱上保留时间的差异来实现不同化合物之间的分离的分析仪器。待分析样品在气化室气化后被惰性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各组分的分子量和极性不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡。分子量越小的分子在色谱中的初始速度越快,分子极性越接近色谱柱固定相极性的则越容易被色谱柱保留,综合考虑分子初始速度和色谱柱保留能力等因素,各组分在色谱柱中逐步产生分离。当组分流出色谱柱后,进入检测器。检测器将样品组分转变为电信号被测定,能够对进行定性和定量分析,广泛应用于石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等领域的检测。
2、目前,检测技术主要分为快速检测和精准检测。快速检测主要以酶联免疫或胶体金速测试剂盒为主,能在较短时间内实现定性或半定量检测;精准检测主要以色谱法或色谱-质谱联用法为主,能实现精准定量检测,但耗费时间和人力较多。时间成本高的主要原因是样品需要一针一针的进样,完成一个才能开始检测下一个,这样大批量样品的检测总时间就远远多于快速检测试剂盒等快检装置。因此,如果能够实现多样品的连续进样和同时检测,将大幅缩短精准检测的总时间,成为实现快速精准检测的关键技术。
3、进样方式和进样系统的原理、结构、使用材料、进样温度、进样量、进样速度、进样用工具等都会对气相色谱分析的定量定性的重复性和准确性产生直接影响。目前,尚无成熟的检测技术能直接实现快速精准检测,常见的做法是针对待测化合物优化仪器参数来缩短检测时间,以及购买更多的仪器设备同时检测大批量样品。优化仪器参数缩短检测时间,对时间成本的减少非常有限,不能从根本上解决检测时间长的问题;而购买更多的色谱或质谱更是成本大幅增加,是不容易实现的。
4、而且现有的气相色谱检测系统中,电磁阀用于控制气体的流通和压力的调节的作用,然而现有的电磁阀的内表面会附着样品基质,随着样品基质数量的增多会对接下来的样品分析产生污染,并且阀门芯块也容易出现卡滞,使得电磁阀对进出口密封性能降低,因此需要将电磁阀从物体上拆卸再对其外壳进行拆卸后,才能进行清洗处理,降低了操作的便捷性,提升了清洗电磁阀的负担。
5、本发明旨在提供一种气相色谱连续进样装置,可以在不中断色谱分离的情况下,实现样品的连续供给和分析,最终实现大批量样品的快速精准检测以及方便对电磁阀内部杂质进行清理。
技术实现思路
1、本发明的目的在于:为了解决背景技术中存在的色谱技术检测时间较长,无法实现大批量样品的快速检测,制约了其在快速筛查、快速检测领域的应用的问题,提供一种可以在不中断色谱分离的情况下,实现样品的连续供给和分析,最终实现大批量样品的快速精准检测的气相色谱连续进样装置及其在特定目标物快速筛查中的应用。该气相色谱连续进样装置能够实现大样本量连续进样,并且方便对连续进样装置内部杂质进行清理。
2、为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
3、一种气相色谱连续进样装置,包括壳体、阻尼柱、分压阀、控制系统和显示控制器,所述阻尼柱和分压阀安装在壳体内部;所述阻尼柱前端连接气化室出口,其后端连接分压阀的进气口,起到连接气化室与分压阀的通道作用,并能够实现溶剂和目标化合物的预分离;所述分压阀为可以切换通道之间流体路径的多通路阀,能够在预定时间段将馏分排空,实现溶剂峰的去除;所述分压阀设有第一出气口和第二出气口,所述分压阀的第一出气口通过管路和排空管连接,将排空气体排出;所述分压阀的第二出气口通过管路和色谱柱连接;所述分压阀、控制系统和显示控制器通过控制电路电性连接。
4、优选的:所述分压阀包括电磁阀体,所述电磁阀体的表面分别开设有进气口、第一出气口和第二出气口,电磁阀体的内部匹配安装有阀门芯块,所述阀门芯块的两个对称侧面分别设有第二活动杆和第一活动杆,所述第二活动杆和第一活动杆的一端贯穿电磁阀体的表面并延伸至其外侧,所述第二活动杆和第一活动杆的表面活动套设有定铁芯,所述定铁芯安装在电磁阀体的外部,所述第二活动杆和第一活动杆的一端均固定套设有动铁芯,所述动铁芯和定铁芯的位置相对应,所述动铁芯和定铁芯的四周套设有电磁线圈。
5、优选的:所述阀门芯块为空心结构,所述阀门芯块的内部设有两个环形水囊,所述环形水囊的表面粘接有推板,所述推板的表面贯穿安装有多个第一固定空心管件,所述第一固定空心管件的表面套设有压缩弹簧,所述压缩弹簧的两端分别安装在阀门芯块和推板的表面,多个所述第一固定空心管件的一端均贯穿安装在环形水囊的表面,所述述阀门芯块的两个对称均开设有多个与第一固定空心管件位置相对应的阶梯孔,所述阶梯孔的内部均匹配设有安装块,所述安装块的侧面开设有安装槽,所述第一固定空心管件的另一端延伸至安装槽的内部,所述安装块的表面贯通设有与安装槽连通的第一流道,所述第一流道的内部螺纹安装有第一喷头,所述第一喷头和电磁阀体的内表面的位置相对应,所述第二活动杆为空心结构,所述第二活动杆的另一端依次贯穿阀门芯块的侧面和推板的侧面并延伸至环形水囊的内孔中,所述第二活动杆的一端延伸至动铁芯的一侧,所述第二活动杆的一端通过活塞密封垫套设有固定水管,所述固定水管的一端通过水管连接有水泵,所述述第二活动杆和两个环形水囊之间通过活动连接机构固定。
6、优选的,所述环形水囊注入清洗用的液体为水或有机溶剂。
7、优选的:所述活动连接机构包括第一连接管和第二连接管,所述第一连接管的一端焊接有固定空心管件,所述固定空心管件的一端延伸至第二连接管的内部,所述固定空心管件和第二连接管之间通过活塞密封垫密封连接,所述第二连接管的一端焊接在第二活动杆的端部,所述第一连接管和第二连接管的表面均贯穿安装有多个第二固定空心管件,多个所述第二固定空心管件的一端分别贯穿安装在两个环形水囊的表面。
8、优选的:所述安装块的内部开设有多个与安装槽连通的第二流道,所述安装块的侧面嵌设有多个与第二流道连通的第二喷头,所述第二喷头倾斜排列。
9、优选的:所述动铁芯和定铁芯的表面之间套设有第一安装套壳,所述第一安装套壳的一端安装在电磁阀体的外部,所述电磁线圈套设在第一安装套壳的外部,所述第二活动杆的一端贯穿第一安装套壳的表面并延伸至其外侧。
10、优选的:所述第一安装套壳的内表面安装有拉伸弹簧,所述拉伸弹簧的一端安装在动铁芯的表面。
11、优选的:所述电磁线圈的四周套设有第二安装套壳,所述第二安装套壳的一端安装在电磁阀体的外部。
12、本发明的另一目的在于提供一种所述的气相色谱连续进样装置及其在特定目标物快速筛查中的应用:连续进样装置包括壳体、阻尼柱、分压阀、控制系统和显示控制器,利用上述连续进样装置搭建气相-连续进样装置平台。阻尼柱起到连接气化室与分压阀的通道作用,并能够实现溶剂和目标化合物的预分离。分压阀为可以切换通道之间流体路径的多通路阀,其第一出气口和排空管连接,第二出气口和色谱柱连接;能够在预定时间段将馏分排空,实现溶剂峰的去除。确保溶剂和目标化合物能够在阻尼柱基线分离,并确定相应的保留时间,充分考虑保留时间范围进行分压阀参数设置,如在每次进样后20~30秒排空,同时要避免目标化合物在该时间段馏出,接着经分压阀将目标化合物输送至色谱柱上,检测器对其进行定量分析。
13、所述的气相色谱连续进样装置及其在特定目标物快速筛查中的应用,具体包括如下操作步骤:
14、s1、开机平衡:开机启动,控制系统工作,控制阀门芯块关闭第一出气口(9),进样器的进样口通过阻尼柱连接分压阀的进气口,与第二出气口形成通路,第二出气口连通色谱柱,色谱柱与检测器连通,启动平衡仪器;
15、s2、设定时间:通过显示控制器设定分压阀的进气口与第二出气口连通时间为c1、c2、c3……cn,其中n为进样次数;设定分压阀的进气口与第一出气口排空时间为e1、e2、e3……en,其中n为进样次数;
16、s3、分压阀排空:控制系统工作,时间达到输入条件的时间e1、e2、e3……en后,阀门芯块关闭第二出气口;分压阀进气口与第一出气口形成通路,第一出气口与排空管连通,执行排空作业;
17、s4、分压阀进样:控制系统工作,时间达到输入条件的时间c1、c2、c3……cn后,阀门芯块关闭第一出气口,分压阀进气口与第二出气口连通,第二出气口连接色谱柱,与检测器连通,执行进样检测作业;
18、s5、关闭运行:完成本批次连续进样检测后,控制系统控制阀门芯块关闭第一出气口,防止外界污染从排空管通路进入分压阀(3)阀体内部造成污染,关闭运行。
19、本发明的连续进样与现有技术相比,本发明的有益效果是:
20、1、本发明的气相色谱连续进样装置通过分压阀将馏分排空,实现溶剂峰的去除,确保溶剂和目标化合物能够在阻尼柱基线分离,克服了连续进样将造成脉冲的溶剂峰,降低覆盖或拉平前段目标化合物的峰型的影响,进而实现了在不中断色谱分离的情况下,实现样品的连续供给和分析,最终实现大批量样品的快速精准检测。
21、2、本发明的气相色谱连续进样装置通过在电磁阀中设置第一喷头、水囊和水泵,方便利用水或有机溶剂清洗电磁阀内部的杂质,无需将电磁阀进行拆卸操作,节省操作步骤,提升了操作的便捷性。
22、3、本发明的气相色谱连续进样装置应用于特定目标物快速筛查,实现了样品的连续进样和分析,最终实现大批量样品的快速精准检测。