专利名称：流体渗透测孔仪及其测试法的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种多孔材料孔隙特性的测试方法及其测定仪器，特别是一种流体渗透测孔仪及其测试法。
多孔材料门类众多，现已获得广泛应用的有天然或合成纤维制成的纸和布，多孔金属材料、多孔高分子材料、多孔陶瓷材料、多孔炭素材料等。各种金属及非金属多孔材料广泛应用于过滤、分离、流体分布、消音、减震、阻火、催化、隔热保温、自润滑轴承等方面，涉及许多重大近代工业技术，对国计民生及高技术的开发具有重要意义。
孔径是表征多孔材料孔隙特性的基本参数之一。已知的多孔材料及其制品孔径的测定方法，有冒泡法、汞压入法、悬浊液过滤法、流速法和显微镜法等。这些方法各有优缺点。
上述测定方法中的冒泡法也称为气-液法，是利用对多孔材料有良好润滑性能的液体浸渍其试样，并使其开孔隙空间饱和，然后以气体将贯穿孔中的液体推出。通常采用的浸渍介质为无水乙醇，所用的渗透介质为空气。由于受气-液界面张力的限制，对于小于0.5微米孔径的测量必需采用高压气体;例如对0.01微米孔径测量就需约4.4兆帕的压力，从而就使仪器的结构复杂，且操作也不安全。
本发明的目的是提供一种对多孔材料的孔径测量范围宽、重复性好、结构简单、造价低廉且操作简便、安全的流体渗透测孔径的方法及其测孔仪器。
本发明所说的流体渗透测孔法，是由气-液测孔法和液-液测孔法所组成，其所述的液-液测孔法，是利用对多孔材料有良好润滑性能的液体浸渍其试样，并使其开孔隙空间饱和，然后用一种与浸渍介质不相容的另一种液体作为渗透介质，将多孔材料孔道内的浸渍介质推出的方法。冒泡法(即气-液法)中的渗透介质是气体，而液-液法中的渗透介质是液体。本液-液法是以正丁醇＊(被水饱和的正丁醇)为浸渍介质，以水＊(被正丁醇饱和的水)为渗透介质。
冒泡法和液-液法都可基于同一原理根据lapiace公式r＝ (2σcosθ)/(△P) (1)可算出对应压差△P下的孔径r值。式中r-孔径，σ-浸渍介质界面张力系数，θ-浸渍介质对被测多孔材料的润湿角，△P-孔道两端的压力差。当用冒泡法时，浸渍介质为无水乙醇，渗透介质为空气，无水乙醇的界面张力系数σ在20℃温度时为22达因/厘米，通常设润湿角θ为0°，则由公式(1)可得r(微米)＝ 33/(△P(厘米汞柱)) (2)对0.01微米孔径的测量，则需4.4兆帕压力。而如果用液-液法时，因浸渍介质为正丁醇＊，渗透介质为水＊，两液相界面张力系数在20℃时为1.8达因/厘米，cosθ仍取1，则有公式(1)得r(微米)＝ 2.7/(△P(厘米汞柱)) (3)对0.01微米孔径的测量则仅需0.36兆帕的压力，它比冒泡法所用压力要小12倍。当用正丁醇＊-水＊系统测量100-0.01微米孔径时，所需压力仅为3.6×10-5～3.6×10-1兆帕。
但是由于冒泡法具有观测方便、易于分辨孔的分布、裂纹和闭塞等情况的优点，因此本发明对流体渗透测孔中采用气-液法和液-液法合用的方法。即在测试压力小于0.07兆帕时，可采用以空气-无水乙醇为测试系统的冒泡法，亦即气-液法，而当压力达到0.07兆帕仍未见泡线出现时，则应改用液-液法。这样，不仅可使测定仪器的结构大为简化，而且测试操作更为可靠和安全，造价低，重复性好。
本发明所说的对多材料孔径测量的液体渗透测孔仪，就是通过不同的控制阀门及压力计而将上述两种测定方法集合于一体而实现对多孔材料试样孔径的测量;并且也能对气体相对渗透系数KG(单位试样面积上，在单位时间内、单位压差下透过试样的气体体积;单位升/厘米2·分·毫米水柱)及液体相对渗透系数KL(单位试样面积上，在单位时间内、单位压差下透过试样的液体体积;单位升/厘米2·分·毫米水柱)进行测定。
下面结合附图
所示的实施例对本发明所说的流体渗透测试方法及其测孔仪进一步具体描述。
附1所示的是本发明的流体渗透测孔仪结构示意图。
图中，(Ⅰ)是气源即空气压缩机，(Ⅱ)是缓冲缸，(Ⅲ)是0～0.6兆帕压力表，(Ⅳ)是0～0.1兆帕压力表，(Ⅴ)是0～35厘米油柱U型油压差计，(Ⅵ)是液体流量计，(Ⅶ)是气体流量计，(Ⅷ)是试样夹具，(Ⅸ)是注液漏斗，(Ⅹ)是试样;(1)是压力调节阀，(2)是中压截止阀，(3)是低压截止阀，(4)是连通阀，(5)是放气阀，(6)是溢流阀，(7)是注液阀，(8)是气体流量控制阀。
本发明所述的流体渗透测孔仪，整机包括气路部分和液路部分。如附图所示，气路部分由气源即空气压缩机(Ⅰ)、缓冲缸(Ⅱ)、0～0.6兆帕压表(Ⅲ)、0～0.1兆帕压力表(Ⅳ)、U型油压差计(Ⅴ)、气体流量计(Ⅶ)和与其相互间的连接管通，以及设置于气路管道上的压力调节阀(1)、中压截止阀(2)、低压截止阀(3)、气体流量控制阀(8)与液路部分可相连通的连通阀(4)放气阀(5)所组成。其余的诸如注液漏斗(Ⅸ)、液体流量计(Ⅵ)、试样夹具(Ⅷ)，和与其相互间连接的管道以及设置于管道上的溢流阀(6)、注液阀(7)组成为液路部分。在测量过程中，液路部分中的液体排出后，就可与气路部分合并成一个完整的气路系统。亦即当采用气-液法进行孔径测量及进行气体相对渗透系数KG测量时，是以气路系统来进行测量;而当采用液-液法进行孔径测量及进行液体相对系数KL测量时，液路部分须充满液体，其余的气路部分仍充满气体来进行测量。
在测试中，当测量0.5微米到几百个微米的孔径时，采用气-液法(即冒泡法)，亦即空气-无水乙醇系统。其操作过程是首先排净液路部分中的液体，使这与气路部分构成一个完整的气路系统，然后关闭注液阀(7)、放气阀(5)、压力调节阀(1)，打开中压截止阀(2)、低压截止阀(3)、连通阀(4)、溢流阀(6)，将用无水乙醇充分浸渍过的试样(Ⅹ)卡入夹具(Ⅷ)中，注入无水乙醇并浸没试样(Ⅹ)。慢慢打开压力调节阀(1)，压缩空气由空气压缩机(Ⅰ)经缓冲缸(Ⅱ)，及调节压力调节阀(1)，缓缓升压，并通过连通阀(4)、液体流量计(Ⅵ)、溢流阀(6)经试样夹具(Ⅷ)中的试样(Ⅹ)表面渗透。观测试样(Ⅹ)表面渗出第一个气泡线时油压差计(Ⅴ)的压力值并读数;当超过油压差计(Ⅴ)的量程时，关闭低压截止阀(3)，再从0～0.1兆帕压力表(Ⅳ)读数。将油压差计(Ⅴ)或0～0.1兆帕压力表(Ⅳ)的读数代入公式(2)r(微米)＝ 33/(△P(厘米汞柱)) (2)计算出孔径r值。当压力达到0.07兆帕，仍未见泡线出现时，说明该试样的孔径测量不宜用冒泡法，而应改为液-液法。
在测量0.5～0.01微米的孔径时，采用液-液法，即正丁醇＊-水＊系统。试样(Ⅹ)经正丁醇＊充分浸渍后，卡入夹具(Ⅷ)中，注入正丁醇＊并浸没试样(Ⅹ)，通过注液漏斗(Ⅸ)、注液阀(7)和溢流阀(6)，将水＊注入液体流量计(Ⅵ)以及连通试样夹具(Ⅷ)的管路中，至流量计(Ⅵ)的最高刻度线处，压缩空气通过压力调节阀(1)进入，并经连通阀(4)对水＊施加压力。观测试样(Ⅹ)表面渗出第一个水＊珠时油压差计(Ⅴ)的压力值并读数。当超过油压差计(Ⅴ)的量程时，关闭低压截止阀(3)，再从-0.1兆帕压力表(Ⅳ)读数;若达到0.07兆帕仍未见水＊珠渗出时，关闭中压截止阀(2)，再从0～0.6兆帕压力表(Ⅲ)读数，最后将读出的压力值代入公式(3)r(微米)＝ 2.7/(△P(厘米汞柱)) (3)计算出孔径r值。
在测量气体相对渗透系数KG和液体相对渗透系数KL时，直接测量的参数是渗透介质(气体或液体)透过试样孔道两端的压差和流量。在本仪器中，因流体在试样孔道的出端是与大气连通的，故压差的测定以渗透介质进端压强表示。本发明中根据不同的压差值可采用了不同的压力计，即0～0.6兆帕压力表(Ⅲ)、0～0.1兆帕压力表(Ⅳ)和U型油压差计(Ⅴ)。气体流量的测定，可直接从气体浮子流量计(Ⅶ)上读出其流量值(毫升/分钟)。液体流量的测量采用带有刻度的玻璃流量计，即液体流量计(Ⅵ)。测量时可依流量计液面下降高度及流量计标定值(毫升/厘米)，和以秒表记时来计算出液体流量值(毫升/分钟)。
测定气体相对渗透系数KG时，应在全部管路中无液体的状态下进行，亦即采用完整的气路系统进行。首先将干净的试样(Ⅹ)卡入夹具(Ⅷ)中，压缩空气经气体流量控制阀(8)及气体流量计(Ⅶ)，再经试样(Ⅹ)渗透;与此同时气体通过溢流阀(6)、连通阀(4)进入连通各压力表(计)的管路中，记录对应某一压力值时的流量值，再根据度样渗透面积计算KG值。
测量液体相对渗透系数KL时将试样(Ⅹ)用渗透液体充分浸渍后，卡入夹具(Ⅷ)中，通过注液漏斗(Ⅸ)、注液阀(7)和溢流阀(6)将渗透液体注入流量计(Ⅵ)、及连通试样(Ⅹ)的管路中，直至流量计(Ⅵ)的最高刻度线处。用压缩空气通过压力调节阀(1)、连通阀(4)对渗透液体介质施加压力，观测液体渗透后某一压力下对应的液体流量，再依据试样渗透面积计算KL值。
本发明所述的流体渗透测孔仪及其测试法，由于集气-液法及液-液法于一体，不仅孔径的测量范围宽、测试压力低，并且可测量气体和液体的相对渗透系数等，所以本发明具有一机多用的功能。本仪器结构简单，造价低廉，操作简便、安全，可以广泛地应用于冶金、化工、建材、机械、环保等部门。
权利要求
1.一种测量多孔材料孔径的流体渗透测试法包括气-液测孔法和液-液测孔法，其特征是，在测试压力小于0.07兆帕时采用液气-液测孔法测量孔径，在测试压力大于0.07兆帕时采用液-液测试法测量孔径，液-液测孔法是利用对多孔材料有良好润滑性能的液体(浸渍介质)浸渍其试样，并使其开孔隙空间饱和，然后用一种与浸渍介质不相容的另一种液体做为渗透介质，将多孔材料孔道内的浸渍介质推出的测孔方法。
2.根据权利要求1所述的流体渗透测试法，其特征是液-液测孔法所采用的浸渍介质为正丁醇(被水饱和)，渗透介质为水(被正丁醇饱和)。
3.根据权利要求1所述流体渗透测试法，其特征是采用液-液测孔法所测试样的孔径(r)由公式r(微米)＝ 2.7/(孔道两端的压力差△P(厘米汞柱))得出
4.一种应用上述测孔方法测量多孔材料孔径的流体渗透测孔仪，其特征在于整机包括气路部分和液路部分;A.气路部分由空气压缩机(Ⅰ)、缓冲缸(Ⅱ)、压力调节阀(1)、中压截止阀(2)、低压截止阀(3)、0～0.6兆帕压表(Ⅲ)、0～0.1兆帕压力表(Ⅳ)、U型油压差计(Ⅴ)、气体流量控制阀(8)、气体流量计(Ⅶ)、连通阀＊(4)、放气阀(5)，以及与其相互间连接的管道构成;B.液路部分由注液漏斗(Ⅸ)、注液阀(7)、溢流阀(6)、液体流量计(Ⅵ)、试样夹具(Ⅷ)，以及与其相互间连接的管道构成;C在测量过程中，当液路部分中的液体排出后，就可与气路部分合并成一个完整的气路系统;D.当采用气-液法进行孔径测量及进行气体相对渗透系数KG测量时，排出液路部分中的液体，以气路系统进行测量;E.当采用液-液法进行孔径测量及进行液体相对渗透系数KL测量时，液路部分充满液体，气路部分仍充满气体。
全文摘要
一种用于测量多孔材料孔径的流体渗透测孔径法及其测孔仪，其主要特点在于集气-液测孔法和液-液测孔法于一体。它既可用于测量大于0.5微米的孔径，又可以用于测量0.5～0.01微米的孔径。本发明中的液-液法是采用与浸渍介质不相容的另一种液体作为渗透介质，并将多孔材料孔道内的浸渍介质推出的测孔方法，它使仪器测试压力低，操作安全。本发明的测孔仪测量范围宽、重复性好，整机结构简单，造价低廉，操作简便且安全，并具有一机多用的功能。
文档编号G01N15/08GK1065725SQ9110221
公开日1992年10月28日 申请日期1991年4月10日 优先权日1991年4月10日
发明者张汝珍, 蒋正典, 程继贵 申请人:合肥工业大学