专利名称：同位素x荧光水泥多种成分分析仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种新型同位素X荧光水泥多种成分分析装置，它可以在非真空条件下同时快速分析水泥物料中多种成分的百分含量。
水泥生产中必须控制石灰饱和比、硅率和铁率，此三个率值取决于CaO、Fe2O3、SiO2和Al2O3四种主要成分的含量，因此水泥生产控制中，希望能快速分析水泥生料和熟料中此四种成分的含量，以便及时调整原料配比。成品水泥中还需要定时分析SO3的含量，以调整石膏掺加量。立窑水泥生产控制中还需要及时测定和控制生料中煤的加入量，以达到保证烧成质量和节省能耗的目的。目前我国水泥厂中大多数仍由人工操作进行化学分析，分析速度慢，周期长，不能及时提供生产控制所要求的成分信息。国外现代化大型水泥厂采用的大型多道X荧光光谱仪价格昂贵，对环境条件及人员技术素质要求高，维护较困难。采用Si(Li)半导体探测器的X荧光能谱仪虽然较大型多道光谱仪便宜，但仍然比较昂贵，而且探测器需要用液氮冷却，对中国数以千计的大多数水泥厂来说明不易推广。老式的同位素X荧光分析仪如钙铁分析仪等虽然需要的投资少，但由于采用的同位素源对轻元素X荧光的激发效率极低，特别是由于所采用的探测器的窗口材料吸收严重，以致无法探测轻元素的X荧光。同时由于探测器的分辨率差，仪器对重叠的X荧光谱峰没有介析能力，因此无法分析原子序数相邻近的元素，如与Ca相邻近的K、Ti等。CN86.2.0941U专利中提供了一种用于分析水泥中CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3和煤含量的分析装置。该装置采用流气式多丝正比计数管作探测器。该探测器采用塑料薄膜作窗口，虽然可以探测Al、Si等轻元素的X荧光，但由于塑料膜对计数管内的工作气体没有密封作用，因此必须用一套专门的供气系统不断地向计数管供给工作气体(PR气体)，该仪器的测量室还必须抽真空，又需要增加一套真空系统，使仪器的整体构成大为复杂，也不便于操作维护。另一方面，由于工作气体的流速、压力、温度等对流气式正比计数管的特性影响较大，必须严格控制，因此在环境条件一般比较差的水泥厂现场长期使用时，仪器的长期稳定性、可靠性等难以保证。此外，流气式正比计数管的能量分辨率较差，只有18％左右，不利于原子序数相邻近的元素分析。
本实用新型的目的旨在克服上述现有技术的不足，根据水泥生产工艺的要求及中国水泥厂的实际条件，设计一种可以在不抽真空的条件下有效地激发和探测Al、Si、S等轻元素的X荧光，同时还要解决被Ca峰完全掩盖的K、Ti等元素谱峰的检测问题，以便可以同时快速分析水泥物料中CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3、K2O、TiO2等多种成分的含量及立窑生料中燃煤的加入量。并且仪器还应具有性能价格比高、结构简单紧凑、稳定可靠、操作维护方便等特点。
本实用新型提供的同位素X荧光水泥多种成分分析仪由双源探头、512道微机多道谱仪和计算机构成。双源探头激发、探测样品的X荧光；512道微机多道谱仪接收探头的信号并进行信号分析和变换；计算机接收微机多道谱仪的数据，籍助其专用分析软件进行数学介析和样品各被测成分的定量计算，同时通过其键盘进行分析流程操作，并通过RS－232接口与配料控制计算机或管理计算机通讯。
以下结合附图对仪器的结构作详细说明。附
图1和附图2为本实用新型提供的同位素X荧光水泥多种成分分析仪的结构图。附图1为纵剖面图，附图2为横剖面及相关设备图。图中，1，双源探头2，512道微机多道谱仪3，计算机4，轻元素探头5，重元素探头6，样品导板7，基板8，探头机箱9，同位素源10，探测器11，前置放大器12，高压电源13，屏蔽盒14，±12V电源插座15，信号插座16，样品池17，防护铅板双源探头［1］由轻元素探头［4］、重元素探头［5］、样品导板［6］、基板［7］、探头机箱［8］及结构件组成。轻、重元素探头均由各自的同位素源［9］、探测器［10］、前置放大器［11］和高压电源［12］组成。各探头的同位素源［9］均紧靠探测器窗口，与窗品同心，并向下照射。前置放大器［11］装在探测器［10］的下方，其输出信号通过插座［15］送往微机多道谱仪。样品导板［6］在基板上方，导板上有两个样品池［16］，与两个探头的探测器窗口同心。512道微机多道谱仪［2］通过插座［14］向前置放大器［11］和高压电源［12］提供±12V直流电源。
轻元素探头的探测器为薄铍窗高分辨率封闭式正比计数管，铍窗厚度为25～30μ，其能量分辨率优于16％(Mnk线)。同位素源为环状Fe－55低能X光子源，源强为10～20min。此轻元素探头可以在非真空条件下有效地激发和探测Al、Si、S等轻元素的X荧光和K、Ca、Ti等较轻元素的X荧光。
重元素探头采用低压大鼓型封闭式正比计数管作探测器，其工作电压为600V～800V。同位素源为Pu－238点状源，源强为25～35mci。重元素探头用于测定Fe等重元素。
轻、重元素探头的前置放大器均为低噪声电荷灵敏前置放大器，高压电源为微型高稳定度高压电源。
当仪器开始工作时，被测样品由样品导板［6］送至轻元素探头［4］的测量位置，进行轻元素X荧光的测定，512微机多道谱仪将前置放大器来的信号进一步放大，并进行滤波、整形、脉冲高度分析和模数变换。由样品导板［6］将样品送至重元素探头的测量位置，进行重元素X荧光的测定。512道微机多道谱仪所获取的轻、重元素X荧光数据送入计算机［3］，计算机依靠其专用程序进行数学介析及各被测成分的定量计算，计算结果由打印机打印，同时通过RS－232接口送往配料控制计算机或生产管理计算机。
本实用新型的优点和效果是由于轻元素探头采用了薄铍窗高分辨率封闭式正比计数管作探测器、环状Fe－55低能X光子源作激发源，加上对源－探测器－样品相对位置的合理布置，因此可以在不抽真空的条件下有效地激发和探测Al、Si、S等轻元素的X荧光。同时采用了512道微机多道谱仪和独特的数学介析技术，解决了互相重叠的X荧光谱峰及被强峰严重掩盖的弱峰的检测问题，从而不仅从根本上突破了老式同位素X荧光分析仪只能分析水泥物料中CaO、Fe2O3含量的局限，可同时快速分析水泥物料中的CaO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、SO3、K2O、TiO2等多种成分和立窑生料中的燃煤加入量，而且由于双源探头内不需要抽真空、封闭式正比计数管不需要供气系统供气，因此探头结构十分简单，使仪器整机保持了同位素X荧光分析仪价格低廉、结构简单紧凑、稳定可靠、易于操作维护等基本特点。
以下为用本实用新型提供的同位素X荧光水泥多种成分分析仪对水泥生料样品的分析数据与经典的化学分析方法的分析结果对比，误差均在允许误差范围之内。
实施例之一用于立窑水泥黑生料成分分析，下表为仪器测定值与化学分析值的对比，仪器测定时间为15分钟。
样品名分析方法 CaO Fe2O3SiO2Al2O3SO3K2O 煤H1化学 41.19 1.67 8.43 2.92 0.80 0.40 11.50仪器41.231.70 8.43 2.89 0.79 0.36 11.50误差+0.04+0.03 0.00 -0.03 -0.01 -0.04 0.00H2化学 40.01 2.41 9.87 3.44 1.12 1.14 10.00仪器39.932.36 9.93 3.49 1.09 1.14 10.19误差-0.08-0.05 +0.06 +0.05 -0.03 -0.01 +0.19H3化学 39.15 2.20 12.81 3.15 1.01 0.95 8.80仪器39.312.22 12.78 3.15 1.05 0.95 8.85误差+0.16+0.02 -0.03 0.00 +0.04 0.00 +0.05H4化学 38.38 2.54 10.99 3.69 1.17 0.94 11.00仪器38.162.50 10.94 3.55 1.14 0.97 11.32误差-0.22-0.04 -0.05 -0.14 -0.03 +0.03 +0.32H5化学 37.38 2.71 12.51 4.12 1.16 1.25 12.00仪器37.242.69 12.31 4.19 1.19 1.20 11.84误差-0.14-0.02 -0.20 +0.07 +0.03 -0.05 -0.14H6化学 35.76 2.47 13.51 3.76 1.13 1.20 14.30仪器35.682.52 13.36 3.88 1.07 1.17 14.69误差+0.08+0.05 0.15 +0.12 -0.06 -0.03 +0.39H7化学 35.13 3.12 13.93 4.43 0.91 1.00 12.00仪器35.143.11 14.06 4.34 0.89 1.04 11.97误差+0.01-0.01 +0.13 -0.09 -0.02 +0.04 -0.03平均误差(绝对值)0.10 0.03 0.09 0.07 0.03 0.03 0.16化学分析 允许误差 0.25 0.15 0.20 0.20 0.15 0.10 0.50
实施例之二用于硫铝酸盐水泥生料成分分析，下表为仪器测定值与化学分析值的对比，仪器测定时间为25分钟。
样品名分析方法 Al2O3SiO2SO3CaO TiO2Fe2O3SAl 化学21.82 4.46 9.89 31.20 1.07 1.18仪器21.97 4.48 9.92 31.11 1.07 1.20误差+0.15 +0.02 +0.03 -0.09 0.00 +0.02SA2 化学21.55 5.22 10.07 30.88 1.05 1.10仪器21.74 5.29 10.00 30.85 1.03 1.15误差+0.19 +0.07 -0.07 -0.03 -0.02 +0.05SA3 化学20.62 3.96 10.40 32.31 1.12 0.76仪器20.70 3.92 10.25 32.47 1.14 0.74误差+0.08 -0.04 -0.15 +0.16 +0.02 -0.02SA4 化学20.08 5.71 8.90 31.08 1.11 1.42仪器19.83 5.92 8.80 31.05 1.09 1.40误差-0.25 +0.21 -0.10 -0.03 -0.02 -0.02SA5 化学19.86 6.37 8.90 30.96 1.05 1.35仪器19.85 6.25 9.00 31.02 1.06 1.50误差-0.01 +0.12 +0.10 +0.06 +0.01 +0.15SA6 化学18.72 5.85 9.20 31.47 1.05 1.36仪器18.63 5.73 9.25 31.45 1.02 1.45误差-0.12 -0.12 +0.05 -0.02 -0.03 +0.09SA7 化学18.24 6.11 9.20 31.98 1.50 1.48仪器18.28 5.95 9.27 31.64 1.50 1.47误差+0.04 -0.16 +0.07 -0.14 0.00 -0.01平均误差(绝对值) 0.12 0.11 0.08 0.08 0.01 0.05化学分析 允许误差 0.75 0.20 0.25 0.25 0.15 0.15
〈实施例之三〉用于普通硅酸盐水泥生料成分分析，下表为仪器测定值与化学分析结果对比，仪器测定时间为15分钟。
样品名分析方法 CaO Fe2O3SiO2Al2O3SO3K2O TiO2C1化学 45.63 1.68 11.81 2.87 0.08 0.33 0.15 仪器 45.70 1.71 11.75 2.76 0.09 0.28 0.14误差+0.07+0.03 -0.06 -0.11 +0.01 -0.05 -0.01C2化学 43.85 2.94 13.13 3.16 0.18 0.42 0.17 仪器 43.84 2.92 12.99 3.16 0.18 0.46 0.17误差-0.01-0.02 -0.14 0.00 0.00 +0.040.00C3化学 43.81 2.34 13.33 3.37 0.12 0.48 0.18 仪器 43.82 2.40 13.49 3.31 1.13 0.46 0.19误差+0.01+0.06 +0.16 -0.06 +0.01 -0.02 +0.01C4化学 44.59 3.06 12.11 2.86 0.20 0.40 0.15 仪器 44.50 3.01 11.98 2.92 0.19 0.38 0.16误差-0.09-0.05 -0.13 +0.06 -0.01 -0.02 +0.01C5化学 46.27 2.56 10.33 2.44 0.15 0.31 0.13 仪器 46.23 2.65 10.23 2.47 0.17 0.31 0.13误差-0.04+0.09 -0.10 +0.03 +0.02 0.000.00C6化学 45.40 2.65 11.31 2.65 0.17 0.39 0.14 仪器 45.24 2.71 11.33 2.76 0.17 0.39 0.15误差-0.16 0.06 0.02 +0.11 0.00 0.00 +0.01平均误差(绝对值)0.06 0.05 0.10 0.06 0.01 0.02 0.01化学分析 允许误差 0.25 0.15 0.20 0.20 0.15 0.10 0.0权利要求1.一种由探头、多道谱仪和计算机构成的同位素X荧光水泥多种成分分析仪，其特征是所述的探头为双源探头，内装轻元素探头和重元素探头，两个探头按装在同一基板上，并由各自的同位素源、探测器、前置放大器和高压电源组成，各探头的同位素源均紧靠探测器窗口，与窗口同心，并向下照射；所述的多道谱仪为512道微机多道谱仪；所述计算机依靠其专用程序可给出水泥物料中钙、铁、硅、铝、硫、钾、钛的重量百分含量及黑生料或半黑生料中煤的加入量。
2.根据权利要求1所述的同位素X荧光水泥多种成分分析仪，其特征是所述的轻元素探头为薄铍窗高分辨率封闭式正比计数管，其铍窗厚度为25μ～30μ，所用的同位素源为环状Fe－55低能光子源。
3.根据权利要求1所述的同位素X荧光水泥多成分分析仪，其特征是所述的重元素探头采用低压大鼓型封闭式正比计数管作探测器，其工作电压为600V～800V，所采用的同位素源为Pu－238点状源。
专利摘要本实用新型提供一种同位素X荧光水泥多种成分分析仪，其轻元素探头采用特制的薄铍窗封闭式高分辨率正比计数管作探测器，环状Fe—55源作激发源，重元素探头采用低压大鼓形封闭式正比计数管作探测器，同时采用了512道微机多道谱仪和独特的数学介析技术，测量室不需抽真空，可以同时快速测定水泥物料中的CaO、Fe
文档编号G01N21/64GK2110226SQ9121701
公开日1992年7月15日 申请日期1991年7月2日 优先权日1991年7月2日
发明者白友兆, 王亚林, 王益民, 杨李锋, 李桂兰, 李江 申请人:中国建筑材料科学研究院水泥科学研究所