专利名称：供气系统的颗粒物采样系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及适用于气流的颗粒物采样系统，更具体地说，涉及适用于反应性气体的颗粒物采样系统。
超高纯气体广泛应用于半导体，并且必须满足严格的颗粒物含量要求。为保证供气满足这些要求，在供气管线上连接一采样系统而将气样提供给颗粒物分析仪。采样系统分析仪一般履行下列功能(1)从与所述气流等动力的高压反应气流采集样品；(2)将反应气体样品的压力降至常压；(3)将常压水平的样品送到颗粒物分析仪；和(4)将所分析的气体从系统安全地排放。
本说明书中所用的术语“等动力”是指进入采样系统的气体展现出和在高压反应气流中的气流同样的速度和功能。一般通过确保采集气样的探头面对流路并位于和被采样的气流平行的地方来获得这种等动力采样。样品气样通过例如限流器的使用来调节。
最近颗粒物分析仪的应用范围已扩展到空气或氮气之外的反应性气体。例如，凝聚核颗粒计数器(CNC)已被采用，用于氧气和氢气流中。这种CNC颗粒计数器可从500 Cardigan Rd.St.Paul，MN55164的ISTInc.购买。CNC型仪器要求气体以稍高于常压的方式供给，从而使样品通过计数器；还要求提供清洗气源从而能从反应气体的CNC清洗掉；还要求提供液体填充系统来将工作作供给仪器。这种液体填充系统需要稍稍加压到超过样品气加速压水平。
Borkmam等人在1992年3月Microcontamination中的“ProvidingNext-Generation Particle Measurement and Control For Ultra-High-PurityGas Distribution System”一文中公开了适用于超高纯气源的气体采样系统。Borkman等使用了同轴位于反应气体管线中的皮托探针。一般反应气体压力约为80至120磅/平方英寸(表压)。调节由皮托探针取得的气流和探针直径来达到从管线中进行反应气体的等动力采样。皮托探针和将样品气压降至常压的减压装置相连。有关减压装置的详情公开于此中一并收入参考文献中的Burr的美国专利4998954中。简单地说，描述了可通过一定位导管插入气流管线中的可伸缩等动力探针。所述探针将等动力气样提供到会聚/分流喷嘴，在那里气压通过所控制的冲击波来降低至常压。
Burr探针和减压装置既不会使气样流中的颗粒损失，也不会往样流中释放另外的颗粒物。减压后，样品气被送至样品角(sample horn)，在那里第二个皮托探针采取了真正由颗粒计数器分析的样品。再调节第二个皮托探针的直径来提供大致为常压水平气样的等动力采样。
在先有技术气体采样系统中已使用了至少两种类型的计数器。第一种类型包括直接计数和衡量各个颗粒大小的基于激光的颗粒计数器。这种计数器可在反应气管线压力下直接使用，也可直接用于氢气和氧气。基于激光的颗粒计数器的局限是其最低可检测颗粒粒径为约0.05至0.1微米。第二种类型的颗粒计数器是上述的CNC型计数器。直到最近，CNC型计数器一直被限于用在常压下以及空气或惰性气体中。但是，CNC计数器提供了低于0.01微米的检测限，因此在理论上它们可提供比基于激光的计数器低5至10倍的检测限。现在的CNC设计采用了一内部泵或带外样品泵的临界锐孔来保证样品气流至CNC。因为这种泵是一潜在的点火源，所以该泵使得CNC型计数器不适用于氢气或氧气。
McDermott等人的美国专利5231865公开了在氢气流中使用CNC计数器的方法。McDermott等使用了位于CNC前面的稀释和扩散。其方法是将反应的氢气样品流从颗粒计数器不能运作的纯氢转变成仪器可安全运作的主要为氮气的氮气与氢气的混合物。
尽管McDermott等公开的稀释法可用于采集氢气样吕，但它有许多缺点。首先，其扩散/稀释装置是机械复合体，气体流速和流动方式均必须小心维持。其次，该设备在样品流动通道的采样点和CNC计数器间放置了一装置，该装置本身会产生颗粒物而导致CNC错误地高颗粒浓度读数。此外，在装置中颗粒物传送损失会导致错误的低颗粒物计数。最后，因为CNC是在氢气和氮气的混合物中使用的，因此就存在颗粒计数器在氢气/氮气混合物中的操作性能是否象在纯氢气流中那样准确的问题。
因此，本发明的目的是提供带有能将过压下的样品气供给颗粒分析仪的装置的颗粒物采样系统。
本发明的另一个目的是提供颗粒物采样系统，其中将过压下的样品气供给颗粒分析仪的装置提供了加压气体的有代表性的样品气。
本发明的另一个目的是提供适用于反应性气体的颗粒物采样系统。
本发明的再一个目的是提供一种颗粒物采样系统，其中当样品气以稍稍过压下提供时采取了措施来将工作流体提供给颗粒分析仪。
本发明的颗粒物采样系统从加压的气体原料流获得气样，并测定所夹带的颗粒物的特性。该系统包括用于提供与加压气气原料流等动力的气样流并提供的常压的气样的与加压原料流相连的探针、将探针与排放口相连的导管。颗粒分析仪包括与导管相连并将分析样提供给分析提供给分析仪的分析仪探针。一限流器置于排放口与分析仪探针之间的导管中用于限制导管中的流速从而在计数器探针处使样品气维持在稍稍过压的水平从而又使样品气进入颗粒分析仪中。该系统还包括保存适用于颗粒分析仪的工作流体的储器和高压气源，高压气源被用于加压储器而使工作流体能在气体分析样的压力下供给并且也提供分析仪的清洗气。
图1是本发明的一优选实施方案的示意图。
图2是用于将工作流体提供给用于图1的系统中的颗粒计数器的优选系统的示意图。
图3是用于将工作流体提供给图1的颗粒计数器的系统的第二种实施方案。
参照图1，反应气器10传送高压如50至150磅/平方英寸(表压)的产品气1。所述产品气可以是任何合适的气体或气体混合物，如氮气、氧气或氩气。气体探针12被置于气管10中将产品气样的等动力流提供到减压器14中。气体探针12和减压气14最好按Burr的美国专利4998954中所述的方式构造；但是也可采用能提供来自管10的样品气的等动力流的其它装置。Burr所述设备中的减压器14可将样品气压降至约为常压。
样品气流通道经管道16通到最好是可调节的限流器18中。在管道16内，颗粒计数器探针20将样品气流提供给颗粒计数器22进行分析。颗粒计数器22经管道24将样品气排放到排气口26。限流器18的外流也通过排气口26外排。限流器18是最好能在管道16中维持0至5磅/平方英寸(表压)压力的吸入压力调节阀。限流器18的可调整性特点可使在管道16，更具地说是在颗粒计数器探针20的入口处达到一定的压力。可调限流器18位于计数器探针20的下游。在这种位置上，可调限流器18既不会增加计数器探针20测得的样品气流的颗粒物，也不会使其减少。此外，限流器18不包含任何可动部件而在反应气流中的颗粒物被采集时成为可能的发火点。
调节气体探针12和减压器14从而最好从管10的反应气流中导出约35英尺3/小时(SCFH)。适当地选择探针12的内径而保证其流速水平达到等动力采样的结果。最好采用1/4英寸的电抛光不锈钢(EP/ss)管来将样品气从减压器14送到颗粒计数器22处。减压器14和计数器探针20间的距离最好小于55英尺，内连管道16中弯头数最好达到最少。在该管中的任何弯头均用同轨对头焊接到管子上的1/4英寸EP/ss弯管制成。
接近颗粒计数器22，管道16平滑过渡到1/2英寸EP/ss管。1/2英寸EP/ss管线被用作取样角，被水平安装和为直行以正在计数器探针前使流动分布型平滑而设置。实际工作中，最好采用12至18英寸长度的取样角。提供样品气层流速度分布。计数器探针20由1/4英寸EP/ss管制成并通过压紧接头插入1/2英寸EP/ss取样角中。
限流器18对样品的气能提供0.5至7磅/平方英寸(表压)的反压最好是2至4磅/平方英寸(表压)的反压。从颗粒计数器22的输出排气经管道24再加入限流器下游的排放口26。这维持了颗粒计数器两端的压降并使样品气在没有使用取样泵的情况下以适当的流速流过仪器。可再重中，在限流器18内的颗粒增加或损失均不会影响本发明的运作，因为当气流到达限流器18前样品气已取入颗粒计数器22中。
现在参见图2，有关颗粒计数器22的高压液体填充系统(未在图1中绘出)的详情将加以叙述。正象上面所指示的，在计数器探针20处样品气的稍稍加压能使在计数器22中的样品气得到有效控制，当计数器22被用在诸如氢气或氧气等反应气体时，这是特别重要的。当颗粒计数器22是CNC型时，需要定期添功工作流体以维持其颗粒计数的能力。这种流体一般是正丁醇或全氟化烃。在先有技术中，当液体由颗粒计数器22内的内控回路要求时，这种液体经重力送到计数器22。但是，由于被送到颗粒计数器22的样品气的稍加压的结果。重力送料不能保证工作流体的适当流动。
在图2中，工作流体被存储在储器30中并通过管32供应。约80至120磅/平方英寸(表压)的氮气经管34送到滤器36。从那里，氮气经T-接头送到管38并从那直接送到颗粒计数器22。来自管38的氮气流被用作清洗气并通过颗粒计数器22内的内控装置选择性地起作用。来自滤器36的氮气流经压力调节阀40也送到限流器42。来自限流器42的氮气通过阀44进入储器30内的液面上空间46。当储器30经填充管32填充时，放空阀48被用于液面上空间46的排空。安全阀50和限流器42的输出流相连并连到排放口26。
压力调节阀40的优选工作范围是0至15磅/平方英寸(表压)，一般设定值是4至5磅/平方英寸(表压)。这能使氮气流入液面上空间46使储器30内的液体加压到4至5磅/平方英寸(表压)的水平。工作流体经管道52和阀54从储器30送到颗粒计数器22。
万一压力调节阀40失控，限流器42和安全阀50被用作安全系统。这种失控可能使储器30的整个内容物被压到颗粒计数器22中。安全阀50的设定压力适当地高于液面上空间46内的常规工作压力(4至5磅/平方英寸(表压))，最好是设定在10磅/平方英寸(表压)。限流器42限定万一调压阀40失控时的最大流量。因此，即使在满线压下，通过限流器42提供的气量可达足够小的水平而可通过安全阀50安全排放。
当储器30被重新填注时，阀54被关闭以防止在重填注时样品气回流到储器30中。阀44也被关闭以隔开供气管线。然后阀48被打开，因此使液体上空间46减压并允许其通过管32重新填注。
图2所示的高压的液体填注系统提供了众多优点。在储器30液体上空间46总是充满了惰性气体。来自储器30的工作流体供应可用于多个颗粒计数器，每个计数器在不同的进口压力下运行。在液体上空间46的压力与使用储器30的任何计数器的进口压力均无关，储器30可设置于任何位置，因为并没有用重力进料来使工作流体流入颗粒计数器22中。此外，颗粒计数器可容易地离线，使储器重新填注。
在图3中，说明了优选程度不如图2实施例方案的加压液体填注系统的另一实施方案。在图3中，储器液体上空间46的加压源是通过被设置用来与可调限流器18上游的管道16相连的阀56和管60提供的。结果，液体上空间46被加压到和输入计数器探针20的样品气压力同样的水平。然后工作液体由于重力压头通过管道52和阀54被近使进入到颗粒计数器22中。氮清洗气从单独的供应线62经阀64被供应到颗粒计数器22中。阀66可使液体上空间46排空。
尽管图3所示的工作流体供应比图2所示的简单，但它要求液体上空间46和样品气一起加压。一般来说，这种设置适用于诸如氮气或氩气等惰性反应气体。此外，如果多个计数器分享储器30的输入，那么液体上空间压力必须由最高进口压力颗粒计数器产生。这可能会导致进入较低压力计数器的过量填注率。当然当只有单个颗粒计数器与储器30相连时该问题就不存在了。
应理解前面所述只是本发明的说明例证。本领域技术人员可在没有违背本发明的情况下设计出各种选择和修改。因此，本发明将包括在所附权利要求书范围内的所有这种选择、修改和变化。
权利要求
1.从气体原料流获取气样并测定其中所含颗粒物的特性的系统，所述系统包括与所述高压气体原料流相连的探头装置以提供和所述气体原料流等动力的气样并在高于常压的输出下提供所述气样；将所述探头装置和排放口相连的管道装置；颗粒分析仪；和所述管道装置相连的分析仪探针以向所述颗粒分析仪提供所述气样的分析样；和位于所述管道装置在所述排放口和所述分析仪探针之间的限流装置，用于限制所述气样在所述管道装置中的流动和维持所述气样在所述分析仪探针的过压以迫使至少一部分所述气样进入所述颗粒分析仪。
2.权利要求1的系统，其中所述分析仪探针被安置在所述管道装置中，给所述颗粒分析仪提供样品气的等动力流。
3.权利要求1的系统，其中所述限流装置为可调装置，能改变所述的过压水平。
4.权利要求1的系统，还包括连接所述颗粒分析仪和所述排放口的样品气排放管道，位于所述限流装置的下游。
5.权利要求1的系统，还包括保存工作流体的储器；和所述颗粒计数器相匹配的加压气源；连接所述储器和所述颗粒计数器的管道装置；和在所述加压气源和所述储器间连接的减压装置，以将减压后的所述加压气体送到储器中，所述减压后压力处于不低于所述颗粒分析仪内气样的所述过压的水平。
6.权利要求5的系统，还包括输出口和排放口相连输入口和所述减压装置和所述储器相连的安全阀装置，一旦所述高压气体的压力操作时超过安全水平就会引起所述高压气体被排放。
7.权利要求6的系统，还包括在所述减压装置和所述安全阀装置之间连接的限流装置，用于一旦所述加压气体的所述压力超过所述安全水平进限制气体流动。
8.权利要求1的系统，其中所述加压气体原料流包括反应性气体。
9.权利要求1的系统，还包括储存工作流体的储器；连接所述储器和所述颗粒分析仪的第一管道装置；输入口位于所述限流装置上游、输出口和所述储器液面上空间相连的第二管道装置，用于将所述过压样品气送到所述储器以将所述工作流体加压。
10.权利要求1的系统，其中所述限流装置维持所述气样在超过常压2至4磅/英寸2范围的过压水平。
全文摘要
本发明涉及颗粒物采样系统，系统包括在管道中位于排气口和分析仪探针间的限流器，用于限制管道中的流量以维持样品气在计数器探针的过压，又使气样进入颗粒分析仪。该系统还包括用于储存适用于颗粒分析仪的工作流体的储器和用于将储器加压以在气体分析样的压力下能供应工作流体并提供分析仪清洗气的高压气源。
文档编号G01N1/02GK1156823SQ9610690
公开日1997年8月13日 申请日期1996年5月30日 优先权日1995年8月2日
发明者M·L·马尔朱斯基, A·E·霍尔马, H·C·德明 申请人:普拉塞尔技术有限公司