一种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种工作场所駿酸类中甲酸浓度测定方法，属于化合物化学检测领 域。
【背景技术】
[0002] 对于工作场所空气有毒物质测定中，駿酸类化合物的检测方法一般是采用气相色 谱法，国家标准要求駿酸类中甲酸的测定调件为2mX3mm，FFAP ;6201=10 ;100色谱柱，柱 温：80度；汽化室温度：130度；检测室温度：130度；载气（氮气）流量；17ml/min。同样 的，对于其他駿酸类空气有毒物质的测定中也可W采用气相色谱法，其核也技术是选择使 用合适的色谱柱及合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的 条件，将不会出峰或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
[0003] 对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的 色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛 细管大约5000多元一根）而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
[0004] 因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各类駿酸类化合物测定，同种化合物各 种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准确 的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工作场所駿酸类中甲酸浓度 测定方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种工作场所駿酸类中甲酸浓 度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其 创新点在于；所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱 柱，柱温为60度，汽化室温度为150度，检测室温度为180度，载气流量为5ml/min。
[0007] 进一步的，所述标准溶液配制为在10ml容量瓶中准确称取0. 1449g名称为阿拉下 GCS，批号为32414的甲酸，加入解吸液己酸定容，配制成14. 49mg/ml甲酸浓标液，分别吸取 0、10、20、30、40 和 50W 浓标液于 1ml 解析瓶中，依次配成 0、144. 9、289. 8、434. 7、579. 6 和 724. 5Mg/ml的标准系列。
[000引进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采 样；所述短时间采样为在采样点，打开娃胶管或活性炭管两端，W 300mL/min流量采集 15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开娃胶管两端，W 50mL/min流量采集1? 化空气样品；所述个体采样为在采样点，打开娃胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽 量接近呼吸带，W 50mL/min流量采集1?化空气样品；所述空白样品采样为将娃胶管带至 采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
[0009] 进一步的，所述样品处理步骤为将采过样的前后段娃胶分别倒入溶剂解吸瓶中， 加入1ml解吸液己酸，封闭后，振摇Imin，解吸30min，解吸液供测定。
[0010] 进一步的，所述标准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，在保温下，进样0. 1ml，测 定各标准系列，每个浓度重复测定3次，W峰高或峰面积均值对相应的甲酸浓度绘制标准 曲线。
[0011] 进一步的，所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空 白对照解吸液，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样 品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样 品中甲酸的浓度。
[0012] 本发明的有益效果如下： (1)本发明的该种工作场所駿酸类中甲酸浓度测定方法，采用HP-INWWAX毛细管色谱 柱，柱温为60度，汽化室温度为150度，检测室温度为180度，载气流量为5ml/min，检测駿 酸类中甲酸化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
[0013] (2)选用该种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可W进行駿酸类 化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既 节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
[0014] (3)对于标准溶液的配制，采用本发明的改进后的方法，将标准溶液的使用量降低 了，对于保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。
【具体实施方式】
[0015] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[001引 实施例1 采用气相色谱法测定甲酸的检测方法： 1、 仪器 娃胶管，溶剂解吸型，内装600mg/200mg浸溃娃胶。
[0017] 空气采样器，流量0?500ml/min。
[0018] 溶剂解析瓶，5ml 微量注射器，1ml 气相色谱仪，氨焰离子化检测器 2、 仪器检测条件： HP-INWWAX毛细管色谱柱； 柱温为60度； 汽化室温度为150度； 检测室温度为180度； 氮气流量为5ml/min。
[001引 3、试剂 硫酸，密度为1. 84g/ml 磯酸，密度为1.68 g/ml 浸溃娃胶，将经过常规处理的娃胶于10. 6g^碳酸轴溶液中浸泡30min，倾去溶液，瞭 干装管。
[0020] 解吸液：己酸 硫酸己醇溶液：将15ml硫酸慢慢加入到85ml95% (v/v)中，混匀。
[00川 4、样品采集： 短时间采样；在采样点，打开娃胶管两端，W 300mL/min流量采集15min空气样品； 长时间采样；在采样点，打开娃胶管两端，W 50mL/min流量采集1?化空气样品； 个体采样：在采样点，打开娃胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带， W 50血/min流量采集1?化空气样品； 对照空白样品采样为将娃胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操 作同样品。
[0022] 采样后，立即封闭固体吸附剂管两端，置清洁容器内运输和保存。
[002引 5、分析测定： 5. 1样品处理；将采过样的前后段娃胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入1ml解吸液己酸， 封闭后，振摇Imin，解吸30min，解吸液供测定。
[0024] 5. 2标准溶液的配制及测定；配制；在10ml容量瓶中准确称取0. 1449g名称为阿 拉了 GCS，批号为32414的甲酸，加入解吸液己酸定容，配制成14. 49mg/ml甲酸浓标液，分 别吸取0、10、20、30、40和50W浓标液于1ml解析瓶中，依次配成0、144. 9、289. 8、434. 7、 579. 6和724. 5Mg/ml的标准系列，在规定条件下测定。
[00巧]5.3标准曲线的制作；调节仪器操作条件，在保温下，进样0. 1ml，测定各标准系 列，每个浓度重复测定3次，W峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
[0026] 5. 4测定；一、测定标准系列的同样条件测定空白对照解吸液，得到峰高或峰面积 值；二、测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对 照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中甲酸的浓度。
[0027] 6、样品浓度计算方法： 按式1将采样体积换算成标准采样体积：
【主权项】
1. 一种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配 制及测定、标准曲线的制作和测定，其特征在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设 置为采用HP-INWffAX毛细管色谱柱，柱温为60度，汽化室温度为150度，检测室温度为180 度，载气流量为5ml/min。
2. 根据权利要求1所述的工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，其特征在于：所述标 准溶液配制为在IOml容量瓶中准确称取0. 1449g名称为阿拉丁 GCS，批号为32414的甲酸， 加入解吸液乙酸定容，配制成14. 49mg/ml甲酸浓标液，分别吸取0、10、20、30、40和5〇μ1浓 标液于Iml解析瓶中，依次配成0、144· 9、289· 8、434· 7、579· 6和724. 5Pg/ml的标准系列。
3. 根据权利要求1所述的工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，其特征在于：所述样 品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间采样为在采样 点，打开硅胶管或活性炭管两端，以300mL/min流量采集15min空气样品；所述长时间采样 为在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集1?4h空气样品；所述个体采样为在 采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50mL/min流量 采集1?4h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空 气样品外，其余操作同样品。
4. 根据权利要求1所述的工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，其特征在于：所述样 品处理步骤为将采过样的前后段硅胶分别倒入溶剂解吸瓶中，加入Iml解吸液乙酸，封闭 后，振摇lmin，解吸30min，解吸液供测定。
5. 根据权利要求1所述的工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，其特征在于：所述标 准曲线绘制步骤为调节仪器操作条件，在保温下，进样〇. Iml，测定各标准系列，每个浓度重 复测定3次，以峰高或峰面积均值对相应的甲酸浓度绘制标准曲线。
6. 根据权利要求1所述的工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，其特征在于：所述测 定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照解吸液，得到峰高或 峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品解吸液，测得的样品峰高 或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中甲酸的浓度。
【专利摘要】本发明公开了一种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为60度，汽化室温度为150度，检测室温度为180度，载气流量为5ml/min。选用这种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可以进行羧酸类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。本发明的这种工作场所羧酸类中甲酸浓度测定方法，检测羧酸类中甲酸化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
【IPC分类】G01N30-02
【公开号】CN104569174
【申请号】CN201410735193
【发明人】周树华, 袁亚丹
【申请人】江苏泰洁检测技术有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月8日