一种工作场所丙烯酸酯类中丙烯酸甲酯浓度测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种工作场所丙帰酸醋类中丙帰酸甲醋浓度测定方法，属于化合物化 学检测领域。
【背景技术】
[0002] 对于工作场所空气有毒物质测定中，不饱和脂肪族醋类化合物的检测方法一般 是采用气相色谱法，国家标准要求不饱和脂肪族醋类化合物中丙帰酸醋类的测定调件为 2mX3mm，FFAP :C虹omosorb WAW DMCS = 10 ;100 色谱柱，柱温：120 度；汽化室温度：200 度；检巧IJ室温度：200度；载气（氮气）流量；30ml/min。同样的，对于其他不饱和脂肪族醋 类空气有毒物质的测定中也可W采用气相色谱法，其核也技术是选择使用合适的色谱柱及 合适的柱温、汽化室温度、检测室温度及载气流量。如果摸索不到合适的条件，将不会出峰 或出峰不完全从而影响检测数据的准确性。
[0003] 对于众多的利用气相色谱法检测的项目，根据标准要求不同项目要求使用不同的 色谱柱，为此频繁的更换色谱柱而导致出现增加柱子损害的风险。一根色谱柱价格很贵(毛 细管大约5000多元一根）而且频繁地更换柱子易引起柱子的损坏，而且费时。
[0004] 因此如何的选择使用一根毛细管柱，适用各类脂肪族类化合物测定，同种化合物 各种项目测定的条件，而且确保各项检测数据准确并且符合要求，做到节约省时且数据准 确的多重优点，是目前检测行业中的研究人员急需解决的难题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种工作场所丙帰酸醋类中基丙 帰酸甲醋浓度测定方法，具有成本降低，节约时间，准确性高的优点。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为；一种工作场所丙帰酸醋类中 基丙帰酸甲醋浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲 线的制作和测定，其创新点在于：所述测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用 HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为80度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气氮 气流量为5ml/min。
[0007] 进一步的，所述标准溶液配制为在10ml容量瓶中加入准确称取0. 18180g丙帰酸 甲醋，加入解吸液二硫化碳定容，配成18. 18mg/ml浓标液，分别吸取0、5、10、20和40W浓 标液到1ml容量瓶中，配成0、90. 9、181. 8、363. 6、727. 2嗦/ml标准系列。
[000引进一步的，所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采 样；所述短时间采样为在采样点，打开娃胶管或活性炭管两端，W lOOmL/min流量采集 15min空气样品；所述长时间采样为在采样点，打开娃胶管两端，W 50mL/min流量采集2? 她空气样品；所述个体采样为在采样点，打开娃胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽 量接近呼吸带，W 50mL/min流量采集2?她空气样品；所述空白样品采样为将娃胶管带至 采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
[0009] 进一步的，所述标准曲线绘制步骤为参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最 佳测定状态，进样1. 0W，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，W测得的峰高或峰面积 均值对相应的浓度绘制标准曲线。
[0010] 进一步的，所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空 白对照，得到峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品，测得 的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中丙帰酸甲醋 的浓度。
[0011] 本发明的有益效果如下： (1)本发明的该种工作场所丙帰酸醋类中丙帰酸甲醋浓度测定方法，气相色谱仪的气 相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为80度，汽化室温度为200度，检测室温 度为230度，载气流量为5ml/min，检测丙帰酸甲醋化合物结果检测数据准确，符合国家要 求，省时高效。
[0012] (2)选用该种HP-INWWAX毛细管，设定合适的测定条件后，同时还可W进行不饱和 脂肪族醋类化合物中其他化合物的检测，解决了频繁地更换柱子易引起柱子的损坏且费时 的问题，既节约又省时更重要的是保证了数据的准确性。
[0013] (3)对于标准气的配制，采用本发明的的方法，与国标的标准溶液配制方法，更加 简便，节约资源，保证样品测定的精密度和准确度起到了良好的促进作用。
【具体实施方式】
[0014] 下面结合具体实施例对本发明的技术方案作详细说明。
[001引 实施例1 1、仪器 活性碳管，溶剂解吸型，内装100mg/50mg活性碳。
[0016] 空气采样器，流量0?500ml/min。
[0017] 溶剂解吸瓶，5ml。
[001引微量注射器，10ml。
[0019] 气相色谱仪，氨焰离子化检测器。
[0020] 2、仪器检测条件： HP-INWWAX毛细管色谱柱； 柱温为80度； 汽化室温度为200度； 检测室温度为230度； 载气氮气流量为5ml/min。
[00川 3、样品采集： 短时间采样；在采样点，打开娃胶管两端，W lOOmL/min流量采集15min空气样品； 长时间采样；在采样点，打开娃胶管两端，W 50mL/min流量采集1?化空气样品； 个体采样：在采样点，打开娃胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带， W 50血/min流量采集1?化空气样品； 对照空白样品采样为将娃胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操 作同样品。
[0022] 采样后，立即封闭固体吸附剂管两端，置清洁容器内运输和保存。
[002引 4、分析测定： 4. 1标准溶液的配制及测定；配制；在10ml容量瓶中加入准确称取0. 18180g丙帰酸甲 醋，加入解吸液二硫化碳定容，配成18. 18mg/ml浓标液，分别吸取0、5、10、20和40M1浓标 液到1ml容量瓶中，配成0、90. 9、181. 8、363. 6、727. 2嗦/ml标准系列，在规定条件下测定。
[0024] 4. 2标准曲线的制作；调节仪器操作条件，进样1. 0山测定各标准系列，每个浓度 重复测定3次，W峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度绘制标准曲线。
[0025] 4. 3测定；一、测定标准系列的同样条件测定空白对照，得到峰高或峰面积值；二、 测定标准系列的同样条件测定样品，测得的样品峰高或峰面积值减去空白对照峰高或峰面 积值后，由标准曲线得样品中丙帰酸甲醋的浓度。
[0026] 5、样品浓度计算方法： 按式1将采样体积换算成标准采样体积：
【主权项】
1. 一种工作场所丙烯酸酯类中丙烯酸甲酯浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标 准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其特征在于：所述测定步骤中气相色谱仪的 气相条件设置为采用HP-INWffAX毛细管色谱柱，柱温为80度，汽化室温度为200度，检测室 温度为230度，载气氮气流量为5ml/min。
2. 根据权利要求1所述的工作场所丙烯酸酯类中丙烯酸甲酯浓度测定方法，其特征 在于：所述标准溶液配制为在IOml容量瓶中加入准确称取0. 18180g丙烯酸甲酯，加入解吸 液二硫化碳定容，配成18. 18mg/ml浓标液，分别吸取0、5、10、20和4〇μ1浓标液到Iml容量 瓶中，配成 0、90· 9、181· 8、363· 6、727· 2Pg/ml 标准系列。
3. 根据权利要求1所述的工作场所丙烯酸酯类中丙烯酸甲酯浓度测定方法，其特征 在于：所述样品采集包括短时间采样、长时间采样、个体采样和空白样品采样；所述短时间 采样为在采样点，打开硅胶管或活性炭管两端，以lOOmL/min流量采集15min空气样品；所 述长时间采样为在采样点，打开硅胶管两端，以50mL/min流量采集2?8h空气样品；所述 个体采样为在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以 50mL/min流量采集2?8h空气样品；所述空白样品采样为将硅胶管带至采样点，除不连接 采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
4. 根据权利要求1所述的工作场所丙烯酸酯类中丙烯酸甲酯浓度测定方法，其特征 在于：所述标准曲线绘制步骤为参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进 样1. 〇μ?，测定各标准系列，每个浓度重复测定3次，以测得的峰高或峰面积均值对相应的 浓度绘制标准曲线。
5. 根据权利要求1所述的工作场所丙烯酸酯类中丙烯酸甲酯浓度测定方法，其特征 在于：所述测定步骤包括样品测定和对照品测定；所述对照品测定为测定空白对照，得到 峰高或峰面积值；所述样品测定为用测定标准系列的同样条件测定样品，测得的样品峰高 或峰面积值减去空白对照峰高或峰面积值后，由标准曲线得样品中丙烯酸甲酯的浓度。
【专利摘要】本发明公开了一种工作场所丙烯酸酯类中基丙烯酸甲酯浓度测定方法，包括样品采集、样品处理、标准溶液的配制及测定、标准曲线的制作和测定，其创新点在于：测定步骤中气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为80度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气氮气流量为5ml/min。本发明的这种工作场所丙烯酸酯类中丙烯酸甲酯浓度测定方法，气相色谱仪的气相条件设置为采用HP-INWWAX毛细管色谱柱，柱温为80度，汽化室温度为200度，检测室温度为230度，载气流量为5ml/min，检测甲基丙烯酸甲酯化合物结果检测数据准确，符合国家要求，省时高效。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104569248
【申请号】CN201410735205
【发明人】周树华, 徐冯玉
【申请人】江苏泰洁检测技术有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2014年12月8日