一种妇清雪莲栓中东莨菪内酯、伞形花内酯和蛇床子素含量的测定方法_2

文档序号:8255327阅读:来源:国知局
0. 025mg、0. 0125mg、0. 01mg、0. 005mg的对照品溶液;取蛇床子素对照品,制成每 1ml 分别含 3. 65mg、2. 19mg、l. 46mg、0. 73mg、0. 365mg、0. 1825mg、0. 146mg、0. 073mg 的对照 品溶液。
[0025] 高效液相色谱测定;不同浓度的对照品溶液分别W 10 y 1进样,测得各标准品溶 液的高效液相色谱峰面积;W所得各标准对照品峰面积为纵坐标,各对应标准对照品浓度 为横坐标分别做标准曲线,分别计算得线性回归方程;然后对供试品溶液进行高效液相色 谱测定,得到东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素色谱峰的峰面积,根据标准曲线测得供试 品中东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素的含量,并结合供试品的质量,经计算得到东昔窘 内醋的含量为0. 563mg/g?0. 571mg/g,伞形花内醋的含量为1. 041mg/g?1. 075mg/g,蛇 床子素的含量为8. 718mg/g?8. 846mg/g。
[0026] 实施例2 ;
[0027] (1)供试品溶液的制备
[002引 W妇清雪莲栓为原料,取妇清雪莲栓10粒,置水浴60°C加热烙化,放冷。取约 1. 5g,剪碎,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加甲醇15ml、15ml、15ml,超声处理(功率 360W,频率35曲Z) 3次,每次20分钟,滤过,合并滤液至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇 匀,即为供试品溶液;
[0029] (2)东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素成分含量测定
[0030] 高效液相色谱实验条件如下;Cl8色谱柱;250mmX4.6mm,5ym;流动相:W己膳 为流动相A,W 0. 1 %冰醋酸水为流动相B ;洗脱梯度;0-8min ;15 % -30 % A ;8-23min ; 30-35% A ;23-43min ;35% -95% A ;洗脱时间;43min ;紫外检测器检测波长;346nm ;流速; 1. Oml/min ;柱温;40°C ;样品进样量;10 y 1 ;
[0031] 东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素成分含量测定方法如下:取东昔窘内醋对照 品,制成每 1ml 分别含 0. 26mg、0. 156mg、0. 104mg、0. 052mg、0. 026mg、0. 013mg、0. 0104mg、 0. 0052mg的对照品溶液;取伞形花内醋对照品,制成每1ml分别含0. 25mg、0. 15mg、0. lOmg、 0. 05mg、0. 025mg、0. 0125mg、0. 01mg、0. 005mg的对照品溶液;取蛇床子素对照品,制成每 1ml 分别含 3. 65mg、2. 19mg、l. 46mg、0. 73mg、0. 365mg、0. 1825mg、0. 146mg、0. 073mg 的对照 品洛浓。
[0032] 高效液相色谱测定;不同浓度的对照品溶液分别W 10 y 1进样,测得各标准品溶 液的高效液相色谱峰面积;W所得各标准对照品峰面积为纵坐标,各对应标准对照品浓度 为横坐标分别做标准曲线,分别计算得线性回归方程;然后对供试品溶液进行高效液相色 谱测定,得到东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素色谱峰的峰面积,根据标准曲线测得供试 品中东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素的含量,并结合供试品的质量,经计算得到东昔窘 内醋的含量为0. 571mg/g?0. 595mg/g,伞形花内醋的含量为1. 024mg/g?1. 051mg/g,蛇 床子素的含量为8. 578mg/g?8. 849mg/g。
[0033] 实施例3 ;
[0034] (1)供试品溶液的制备
[0035] W妇清雪莲栓为原料,取妇清雪莲栓10粒,置水浴60°C加热烙化,放冷。取约 1. 5g,剪碎,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加甲醇15ml、15ml、15ml,超声处理(功率 360W,频率35曲Z) 3次,每次20分钟,滤过,合并滤液至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇 匀,即为供试品溶液;
[0036] (2)东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素成分含量测定
[0037] 高效液相色谱实验条件如下;Cl泡谱柱;250mmX4. 6mm,5 ym ;流动相;W己膳为 流动相A,W 0. 1%冰醋酸水为流动相B ;洗脱梯度;0-5min ;15% -32% A ;5-20min ;32% A ;20-21min ;32% -75% A ;21-40min ;75% -90% A ;40-45min ;90% -95% A。洗脱时间; 45min ;紫外检测器检测波长;346皿;流速;0. 8ml/min ;柱温;40°C ;样品进样量;10 y 1 ; [003引东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素成分含量测定方法如下:取东昔窘内醋对照 品,制成每 1ml 分别含 0. 26mg、0. 156mg、0. 104mg、0. 052mg、0. 026mg、0. 013mg、0. 0104mg、 0. 0052mg的对照品溶液;取伞形花内醋对照品,制成每1ml分别含0. 25mg、0. 15mg、0. lOmg、 0. 05mg、0. 025mg、0. 0125mg、0. 01mg、0. 005mg的对照品溶液;取蛇床子素对照品,制成每 1ml 分别含 3. 65mg、2. 19mg、l. 46mg、0. 73mg、0. 365mg、0. 1825mg、0. 146mg、0. 073mg 的对照 品洛浓。
[0039] 高效液相色谱测定;不同浓度的对照品溶液分别W 10 y 1进样,测得各标准品溶 液的高效液相色谱峰面积;W所得各标准对照品峰面积为纵坐标,各对应标准对照品浓度 为横坐标分别做标准曲线,分别计算得线性回归方程;然后对供试品溶液进行高效液相色 谱测定,得到东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素色谱峰的峰面积,根据标准曲线测得供试 品中东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素的含量,并结合供试品的质量,经计算得到东昔窘 内醋的含量为0. 581mg/g?0. 594mg/g,伞形花内醋的含量为1. 074mg/g?1. 085mg/g,蛇 床子素的含量为8. 701mg/g?8. 895mg/g。
[0040] 实施例4 ;
[0041] (1)供试品溶液的制备
[0042] W妇清雪莲栓为原料,取妇清雪莲栓10粒,置水浴60°C加热烙化,放冷。取约 1. 5g,剪碎,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加甲醇15ml、15ml、15ml,超声处理(功率 360W,频率35曲Z) 3次,每次20分钟,滤过,合并滤液至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇 匀,即为供试品溶液;
[0043] 似东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素成分含量测定
[0044] 高效液相色谱实验条件如下;Ci8色谱柱;250mmX4. 6mm,5 ym ;流动相;W己膳为 流动相A,W 0. 1%冰醋酸水为流动相B ;洗脱梯度;0-5min ;15% -32% A ;5-20min ;32% A ;20-21min ;32% -75% A ;21-40min ;75% -90% A ;40-45min ;90% -95% A。洗脱时间; 45min ;紫外检测器检测波长;346皿;流速;1. 2ml/min ;柱温;40°C ;样品进样量;10 y 1 ;
[0045] 东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素成分含量测定方法如下:取东昔窘内醋对照 品,制成每 1ml 分别含 0. 26mg、0. 156mg、0. 104mg、0. 052mg、0. 026mg、0. 013mg、0. 0104mg、 0. 0052mg的对照品溶液;取伞形花内醋对照品,制成每1ml分别含0. 25mg、0. 15mg、0. lOmg、 0. 05mg、0. 025mg、0. 0125mg、0. 01mg、0. 005mg的对照品溶液;取蛇床子素对照品,制成每 1ml 分别含 3. 65mg、2. 19mg、l. 46mg、0. 73mg、0. 365mg、0. 1825mg、0. 146mg、0. 073mg 的对照 品溶液。
[0046] 高效液相色谱测定;不同浓度的对照品溶液分别W 10 y 1进样,测得各标准品溶 液的高效液相色谱峰面积;W所得各标准对照品峰面积为纵坐标,各对应标准对照品浓度 为横坐标分别做标准曲线,分别计算得线性回归方程;然后对供试品溶液进行高效液相色 谱测定,得到东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素色谱峰的峰面积,根据标准曲线测得供试 品中东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素的含量,并结合供试品的质量,经计算得到东昔窘 内醋的含量为0. 554mg/g?0. 589mg/g,伞形花内醋的含量为1. 031mg/g?1. 098mg/g,蛇 床子素的含量为8. 671mg/g?8. 996mg/g。
[0047] 实施例5 ;
[0048] (1)供试品溶液的制备
[0049] W妇清雪莲栓为原料,取妇清雪莲栓10粒,置水浴60°C加热烙化,放冷。取约 1. 5g,剪碎,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别加甲醇15ml、15ml、15ml,超声处理(功率 360W,频率35曲Z) 3次,每次20分钟,滤过,合并滤液至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇 匀,即为供试品溶液;
[0050] 似东昔窘内醋、伞形花内醋和蛇床子素成分含量测定
[0化^ 高效液相色谱实验条件如下;Ci8色谱柱;250mmX4. 6mm,5 ym ;流动相;W己膳为 流动相A,W 0. 1%冰醋酸水为
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