尺2。
[0034] 3.全波长扫描
[003引 （1)向10血具塞试管中加入一定量的Ni(n)溶液，然后向其中加入1. 5血显色液 Ri并振荡混合均匀，再加入ImL掩蔽剂R2,用去离子水定容至lOmU其中Ni(II)的浓度为 10 y g/10血；然后按照该方法分别制备Ca"、Mg"、化"、Cd"、A13\ Cu"、肥03-(100 y g/10血） 及化Co"(l0 y g/lOmL)与显色液Ri和掩蔽剂R 2的反应液；
[0036] 似向10血具塞试管中加入一定量的Ni(n)溶液，然后向其中加入1.5血不含 CTMAB显色液（与显色液Ri的不同之处仅在于其中不含CTMAB)并振荡混合均匀，再加入 1血掩蔽剂R2,用去离子水定容至lOmL，其中Ni (n)的浓度为10 y g/10血；
[0037] (3)向10血具塞试管中加入1. 5血显色液Ri并振荡混合均匀，再加入1血掩蔽剂 尺2,用去离子水定容至lOmL ;
[0038] (4)向10血具塞试管中加入1. 5血不含CTMAB显色液（与显色液Ri的不同之处 仅在于其中不含CTMAB)并振荡混合均匀，再加入ImL掩蔽剂R2,用去离子水定容至lOmL ;
[0039] (5)采用2800UV/Vis分光光度计在400?650nm分别对步骤（1)?（4)制备的反 应液进行全波长扫描，结果如图2所示。
[0040] 图2中，曲线a、b分别为步骤（1)制备的Ni (n)、Co"反应液的光谱曲线，曲线C 为步骤（2)制备的反应液的光谱曲线，曲线d为步骤（4)制备的反应液的光谱曲线，其他叠 合在一起的曲线是步骤（1)制备的Ca"、Mg"、化"、Cd"、A1 3\化"、肥(V、化反应液W及 步骤（3)制备的反应液的光谱曲线（基线）。由图2可知，除Co"W外，其它离子在400? 650nm波长范围内的光谱曲线均与基线重叠，不会干扰Ni( II )的测定。而Co"在天然环 境中的含量很低，ICP-MS的测量结果为77. 75 + 1. 26ng/l，因此其影响可W忽略。说明本发 明所述方法将显色液Ri与掩蔽剂R 2配合使用，特异性好，可避免水样中其他离子对二价镶 测定的干扰。从图2中还可W看出，显色液中的CTMAB能够增加对Ni( II )检测的灵敏度。
[0041] 实施例2
[0042] 本实施例对标样进行测试，W考察本发明所述方法的精密度。其步骤如下：
[00创 1.标样的配制
[0044] (1)称取0. 4785g NiS〇4 ? 7&0于烧杯中，用去离子水溶解后加硝酸至硝酸终浓度 5mmol/l，然后用去离子水定容至lOOmL容量瓶中，冷藏于冰箱中备用，使用时将该溶液标 定为Ni ( II )浓度为Ig/L的母液；
[0045] 似将母液用模拟环境水（20mg/L Ca"、10mg/L Mg"、100mg/L肥(V)稀释，加硝酸 至硝酸终浓度为5mmol/l，配制成Ni ( II )浓度为25 y g/L的标样。
[0046] 2.显色液Ri的配制
[0047] 取 9mL CTMAB 浓度为 0. Olg/L 的 CTMAB 水溶液，15mL pH = 10 的 NH3-NH4CI 缓冲 溶液，6mL 5-Br-PADAP浓度为2 X l〇-4g/L的5-Br-PADAP己醇溶液，3血浓度为0. 25g/L的 TEA水溶液，5mL浓度为0. Ig/L的酒石酸钟钢水溶液加入50mL的容量瓶中，加入去离子水 定容至刻度，超声波处理30min即得显色液Ri，该显色液中，CTMAB的浓度为1.8Xl(T 3g/ L，5-Br-PADAP的浓度为2.4Xl(T5g/l，己醇的体积百分数为12%，酒石酸钟钢的浓度为 IX 10^23/1，；己醇胺的浓度为1. 5X l(T2g/L，抑值为10的NH3-NH4CI缓冲溶液的体积百分 数为30%。
[0048] 3.掩蔽剂R2的配制
[0049] 将邸TA-2化加入去离子水中，然后加热至80°C溶解，得到邸TA-2化浓度为0. Ig/ L的邸TA-2化水溶液即得掩蔽剂R2。
[0050] 4.推动液C为HN03浓度5mmol/L的HNO 3水溶液。
[0051] 5.标样谱图的测试绘制
[0化2] 采用图1所示工艺流程设计的自动分析仪进行测试，仪器中的低压累8为四通道 恒流累，累流量为0. 4?1. 0血/min,工作压力为2X 105?3X 10中a ;进样阀为六通自动 进样阀，进样环体积为400 六通自动进样阀的进样状态通过时间继电器来调整；第一 混合器2和第二混合器4为=通阀；第一反应器3和第二反应器5为盘管式结构，由内径 0. 5mm的聚四氣己締管绕制而成，长度为4. Om ;光学流通池的光程为28mm，调节光学检测器 的检测波长为560nm ;计算机处理系统为安装了 HW-2000色谱工作站（上海千谱软件有限 公司）的普通计算机。
[0化3] ①打开分析仪器的电源开关，将分析仪器设置为进样状态，在低压累9的驱动下， 推动液C经推动液流路、进样阀1进入第一混合器2,显色液Ri经显色液流路进入第一混合 器2,推动液C与显色液Ri在第一混合器2中混合后经第一反应器3进入第二混合器4,掩 蔽剂R2经掩蔽剂流路进入第二混合器4,推动液C与显色液R 1的混合液与掩蔽剂R2在第二 混合器4中混合后经第二反应器5进入光学流通池6,经光学检测器7将信号传输给计算机 处理系统8处理，得到基线。
[0化4] ②基线测试完成后，将分析仪器转换为分析状态，在低压累9的驱动下，标样S2经 样品流路、进样阀1进入第一混合器2,显色液Ri经显色液流路进入第一混合器2,标样S 2 与显色液Ri在第一混合器2中混合后在第一反应器3中发生显色反应后形成反应液进入第 二混合器2,掩蔽剂R2经掩蔽剂流路进入第二混合器4,反应液与掩蔽剂R 2在第二混合器4 中混合后在第二反应器5中反应，然后进入光学流通池6,经光学检测器7将信号传输给计 算机处理系统8处理，得到标样S2中Ni ( II )的谱图。
[0化5] 按照步骤①②的操作重复测定Ni ( II )浓度为25 y g/L的标样24次，所获谱图如 图3所示，谱图峰高的相对标准偏差为2. 55%，说明本发明所述方法具有良好的精密度。 [0056] 实施例3
[0化7] 本实施例中，被测试样为模拟环境水加Ni ( II )标样。其分析步骤如下：
[00郎]1.标样的配制
[0化9] (1)称取0. 4785g NiS〇4 ? 7&0于烧杯中，用去离子水溶解后加硝酸至硝酸终浓度 5mmol/l，然后用去离子水定容至lOOmL容量瓶中，冷藏于冰箱中备用，使用时将该溶液标 定为Ni ( II )浓度为Ig/L的母液；
[0060] 似配制系列标样；将步骤（1)配制的母液用去离子水稀释，加硝酸至硝酸终浓 度为5mmol/l，配制成1#?15#标样，各标样中Ni( II )的浓度分别为5yg/L、10yg/L、 25 y g/L、50 y g/L、100 y g/L、125 y g/L、150 y g/L、175 y g/L、200 y g/L、225 y g/L、250 y g/ L、275 y g/L、300 y g/L、350 y g/L、400 y g/l，1# ?15# 标样中硝酸的浓度均为 5mmol/L。
[0061] 2.显色液Ri的配制
[0062] 取 9mL CTMAB 浓度为 0. Olg/L 的 CTMAB 水溶液，15mL pH = 10 的 NH3-NH4CI 缓冲 溶液，6mL 5-Br-PADAP浓度为2 X l〇-4g/L的5-Br-PADAP己醇溶液，3血浓度为0. 25g/L的 TEA水溶液，5mL浓度为0. Ig/L的酒石酸钟钢水溶液加入50mL的容量瓶中，加入去离子水 定容至刻度，超声波处理30min即得显色液Ri，该显色液中，CTMAB的浓度为1.8Xl(T3g/ L，5-Br-PADAP的浓度为2.4Xl(T5g/l，己醇的体积百分数为12%，酒石酸钟钢的浓度为 IX 10^23/1，；己醇胺的浓度为1. 5X l(T2g/L，抑值为10的NH3-NH4CI缓冲溶液的体积百分 数为30%。
[0063] 3.掩蔽剂R2的配制
[0064] 将邸TA-2化加入去离子水中，然后加热至80°C溶解，得到邸TA-2化浓度为0. Ig/ L的邸TA-2化水溶液即得掩蔽剂R2。
[0065] 4.推动液C为HN03浓度为5mmol/L的HNO 3水溶液。
[0066] 5.试样谱图的测试绘制
[0067] 采用图1所示工艺流程设计的自动分析仪进行测试，仪器中的低压累8为四通道 恒流累，累流量为0. 4?1. 0血/min,工作压力为2X 105?3X 10中a ;进样阀为六通自动 进样阀，进样环体积为400 六通自动进样阀的进样状态通过时间继电器来调整；第一 混合器2和第二混合器4为=通阀；第一反应器3和第二反应器5为盘管式结构，由内径 0. 5mm的聚四氣己締管绕制而成，长度为4. Om ;光学流通池的光程为28mm，调节光学检测器 的检测波长为560nm ;计算机处理系统为安装了 HW-2000色谱工作站（上海千谱软件有限 公司）的普通计算机。
[0068] ①打开分析仪器的电源开关，将分析仪器设置为进样状态，在低压累9的驱动下， 推动液C经推动液流路、进样阀1进入第一混合器2,显色液Ri经显色液流路进入第一混合 器2,推动液C与显色液Ri在第一混合器2中混合后经第一反应器3进入第二混合器4,掩 蔽剂R2经掩蔽剂流路进入第二混合器4,推动液C与显色液R 1的混合液与掩蔽剂R2在第二 混合器4中混合后经第二反应器5进入光学流通池6,经光学检测器7将信号传输给计算机 处理系统8处理，得到基线。
[0069] ②基线测试完成后，将分析仪器转换为分析状态，在低压累9的驱动下，1#标样S2 经样品流路、进样阀1进入第一混合器2,显色液Ri经显色液流路进入第一混合