准确节能降耗测定cod的方法

准确节能降耗测定cod的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种准确节能降耗测定COD的方法，属于污水处理领域中水质监测方 法。
【背景技术】
[0002] 目前，COD (指化学需氧量chemical oxygen demand)检测法常采用的传统的加热 回流法和HACH COD法。其中，前者装置体积较大，试剂用量大，成本高，样品消解过程中安 全性差，对同时测定多组水样有一定局限性。后者监测中需要购买专用HACH试剂即HACH 比色计，价格昂贵，且HACH比色管一次性使用浪费严重，若使用替代试剂代替专用HACH试 剂，在比色测量中，HACH透明螺纹管容易磨损，将直接影响测量结果的准确性。
[0003] 由上述内容可知，目前采用的常规COD检测方法均具有一定的缺陷，因此有必要 设计一种准确节能降耗测定COD的方法，以克服上述缺陷。

【发明内容】

[0004] 本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种准确、便捷、安全及环保的准 确节能降耗测定COD的方法。
[0005] 本发明是这样实现的：
[0006] 本发明提供一种准确节能降耗测定COD的方法，包括以下步骤：步骤一：配制浓度 为0. 25mol/L的重铬酸钾标准溶液；步骤二：配制试亚铁灵指示液，将邻菲啰啉和硫酸亚铁 溶于去离子水中，并进行稀释；步骤三：配制硫酸亚铁铵溶液；步骤四：配制1 %的硫酸-硫 酸银溶液，于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银；步骤五：对步骤三中的硫酸亚铁铵溶液进行 标定，准确吸取ImL重铬酸钾标准溶液于50mL锥形瓶中，加水稀释至20mL，缓慢加入3mL浓 硫酸，摇匀，冷却后，加入1滴试亚铁灵指示剂，将硫酸亚铁按溶液置于座式微量滴定管中 进行滴定，记录滴定体积为V tl，硫酸亚铁铵溶液的浓度为C = 0. 25 X 1/\;步骤六：进行消 解实验，取HACH透明螺纹管，称入0. 04g硫酸汞，加入2mL水样，记录V7wf，同时加入ImL步 骤一配制的重铬酸钾标准溶液和3mL步骤四配制的硫酸-硫酸银溶液，再将HACH透明螺纹 管放入HACH消解仪中，在150°C下，消解2小时；步骤七：消解实验结束后，进行滴定实验， 将HACH透明螺纹管内的溶液冷却至室温，采用去离子水将溶液转移到50mL锥形瓶中并稀 释至20mL，然后加入1滴步骤二配制的试亚铁灵指示液，利用装有硫酸亚铁铵溶液的座式 微量滴定管进行滴定，对实测样品和空白滴定体积分别记为VJPV ee，最后根据公式COD = (V空白-V1) XCX8X 1000/V水样，即可计算出COD的具体数值。
[0007] 进一步地，所述重铬酸钾标准溶液的配制过程为：称取预先在120°C烘干2小时的 基准或优质纯重铬酸钾12. 258g溶于去离子水中，移入1000 mL容量瓶，稀释至标线，再摇 匀。
[0008] 进一步地，所述试亚铁灵指示液的配制过程为：称取I. 485g邻菲P罗啉和0. 695g硫 酸亚铁溶于去离子水中，稀释至l〇〇mL。
[0009] 进一步地，所述试亚铁灵指示液贮存于棕色瓶内。
[0010] 进一步地，所述硫酸亚铁铵溶液的配制过程为：称取39. 5g硫酸亚铁铵溶于去离 子水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000 mL容量瓶中，加入稀释至标线，并 摇匀。
[0011] 进一步地，所述座式微量滴定管的精度为〇. OlrnL。
[0012] 进一步地，所述HACH透明螺纹管的型号为16mmX 100mm。
[0013] 本发明具有以下有益效果：
[0014] 所述准确节能降耗测定COD的方法与传统的COD测试方法相比，取样量与消解液 等量减少90%，废液量也减少了 90%，电费缩减70% ;与HACH COD法相比，可以多次重复 使用HACH透明螺纹管，免除管壁磨损情况对测量结果的影响，降低测试成本及保证结果具 有较高的准确率。该方法准确、便捷、安全及环保。
【具体实施方式】
[0015] 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例 仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技 术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0016] 本发明实施例提供一种准确节能降耗测定COD (化学需氧量）的方法，包括以下步 骤：
[0017] 步骤一：配制浓度为0. 25mol/L的重铬酸钾标准溶液，所述重铬酸钾标准溶液的 配制过程为：称取预先在120°C烘干2小时的基准或优质纯重铬酸钾12. 258g溶于去离子 水中，移入1000 mL容量瓶，稀释至标线，再摇匀。
[0018] 步骤二：配制试亚铁灵指示液，将邻菲啰啉（C12H8N 2 · H2O)和硫酸亚铁 (FeSO4 ·7Η20)溶于去离子水中，并进行稀释。所述试亚铁灵指示液的具体配制过程为：称 取I. 485g邻菲啰啉和0. 695g硫酸亚铁溶于去离子水中，稀释至100mL。其中，由于试亚铁 灵见光易分解，所述试亚铁灵指示液应贮存于棕色瓶内。
[0019] 步骤三：配制硫酸亚铁铵溶液，所述硫酸亚铁铵溶液的配制过程为：称取39. 5g硫 酸亚铁铵溶于去离子水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000 mL容量瓶中， 加入稀释至标线，并摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
[0020] 步骤四：配制1 %的硫酸-硫酸银溶液，于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银，放置 1~2d，不时摇动使其溶解。
[0021] 步骤五：对步骤三中的硫酸亚铁铵溶液进行标定，准确吸取ImL重铬酸钾标准溶 液于50mL锥形瓶中，加水稀释至20mL，缓慢加入3mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入1滴试亚铁 灵指示剂，将硫酸亚铁铵溶液置于座式微量滴定管中进行滴定，记录滴定体积为V tl，硫酸亚 铁铵溶液的浓度为C = 0. 25X 1/\。其中，所述座式微量滴定管的精度为0.0 lmL。
[0022] 步骤六：进行消解实验，取HACH透明螺纹管，所述HACH透明螺纹管的型号为 16mmX100mm，准确称入0.04g硫酸采，加入2mL水样，记录V水样，同时加入ImL步骤一配制的 重铬酸钾标准溶液和3mL步骤四配制的硫酸-硫酸银溶液，拧紧HACH透明螺纹管的管盖， 再将HACH透明螺纹管放入HACH消解仪中，在150 °C下，消解2小时。
[0023] 步骤七：消解实验结束后，进行滴定实验，将HACH透明螺纹管内的溶液冷却至 室温，采用去离子水3-4次将溶液转移到50mL锥形瓶中并采用去离子水稀释至20mL， 然后加入1滴步骤二配制的试亚铁灵指示液，利用装有硫酸亚铁铵溶液的座式微量滴定 管进行滴定，对实测样品和空白滴定体积分别记为％和V ，最后根据公式COD = (Ve 白-V1) XCX8X 1000/V水样，即可计算出COD的具体数值。
[0024] 其中，所述准确节能降耗测定COD的方法在进行消解实验的过程中，选择加入ImL 步骤一配制的重铬酸钾标准溶液和3mL步骤四配制的硫酸-硫酸银溶液，之所以有这样的 选择，是由于重铬酸钾标准溶液和硫酸-硫酸银溶液的物质的量对COD的测定有较大的影 响，因此需要选择一个较为适宜的数值。 「00251 加下弄所示，亦不同重铬酸細加入量的备件下，COD这:涮倌与标准倌的对比，
【主权项】
1. 一种准确节能降耗测定COD的方法，其特征在于，包括以下步骤： 步骤一：配制浓度为0. 25mol/L的重铬酸钾标准溶液； 步骤二：配制试亚铁灵指示液，将邻菲啰啉和硫酸亚铁溶于去离子水中，并进行稀释； 步骤三：配制硫酸亚铁铵溶液； 步骤四：配制1 %的硫酸-硫酸银溶液，于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银； 步骤五：对步骤三中的硫酸亚铁铵溶液进行标定，准确吸取lmL重铬酸钾标准溶液于 50mL锥形瓶中，加水稀释至20mL，缓慢加入3mL浓硫酸，摇匀，冷却后，加入1滴试亚铁灵指 示剂，将硫酸亚铁铵溶液置于座式微量滴定管中进行滴定，记录滴定体积为％，硫酸亚铁铵 溶液的浓度为C = 0. 25X 1/VQ; 步骤六：进行消解实验，取HACH透明螺纹管，称入0. 04g硫酸汞，加入2mL水样，记录V 水样，同时加入lmL步骤一配制的重铬酸钾标准溶液和3mL步骤四配制的硫酸-硫酸银溶液， 再将HACH透明螺纹管放入HACH消解仪中，在150 °C下，消解2小时； 步骤七：消解实验结束后，进行滴定实验，将HACH透明螺纹管内的溶液冷却至室温，采 用去离子水将溶液转移到50mL锥形瓶中并稀释至20mL，然后加入1滴步骤二配制的试亚 铁灵指示液，利用装有硫酸亚铁铵溶液的座式微量滴定管进行滴定，对实测样品和空白滴 定体积分别记为％和V ee，最后根据公式COD = (Vee -VD X CX 8 X 1000/V7ic#，即可计算出 COD的具体数值。
2. 如权利要求1所述的一种准确节能降耗测定COD的方法，其特征在于：所述重铬酸 钾标准溶液的配制过程为：称取预先在120°C烘干2小时的基准或优质纯重铬酸钾12. 258g 溶于去离子水中，移入l〇〇〇mL容量瓶，稀释至标线，再摇匀。
3. 如权利要求1所述的一种准确节能降耗测定COD的方法，其特征在于：所述试亚铁 灵指示液的配制过程为：称取1. 485g邻菲啰啉和0. 695g硫酸亚铁溶于去离子水中，稀释至 100mL〇
4. 如权利要求1或3所述的一种准确节能降耗测定COD的方法，其特征在于：所述试 亚铁灵指示液贮存于棕色瓶内。
5. 如权利要求1所述的一种准确节能降耗测定COD的方法，其特征在于：所述硫酸亚 铁铵溶液的配制过程为：称取39. 5g硫酸亚铁铵溶于去离子水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入l〇〇〇mL容量瓶中，加入稀释至标线，并摇匀。
6. 如权利要求1所述的一种准确节能降耗测定COD的方法，其特征在于：所述座式微 量滴定管的精度为O.OlmL。
7. 如权利要求1所述的一种准确节能降耗测定COD的方法，其特征在于：所述HACH透 明螺纹管的型号为16mmX 100mm。
【专利摘要】本发明涉及一种准确节能降耗测定COD的方法，包括以下步骤：配制浓度为0.25mol/L的重铬酸钾标准溶液；配制试亚铁灵指示液：配制硫酸亚铁铵溶液；配制硫酸-硫酸银溶液；对硫酸亚铁铵溶液进行标定，吸取1mL重铬酸钾标准溶液，加水稀释至20mL，加3mL浓硫酸，加入1滴试亚铁灵指示剂，将硫酸亚铁铵溶液置于座式微量滴定管中进行滴定；取HACH透明螺纹管，称入0.04g硫酸汞，加入2mL水样，同时加入1mL重铬酸钾标准溶液和3mL硫酸-硫酸银溶液，再放入HACH消解仪中；进行滴定实验，将HACH透明螺纹管内的溶液冷却至室温，采用去离子水将溶液转移到50mL锥形瓶中并稀释至20mL，加入1滴试亚铁灵指示液，利用座式微量滴定管进行滴定，即可完成对COD的测定，该方法准确、便捷、安全及环保。
【IPC分类】G01N31-16, G01N31-22
【公开号】CN104655790
【申请号】CN201510036812
【发明人】董冰锋, 孙英杰, 申胜利, 杨斌, 柯伟, 董培培
【申请人】中建三局机电工程有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月26日