一种妇女痛经颗粒的质量检测方法
【技术领域】
[0001]本发明属于中药质量检测技术领域，具体涉及一种妇女痛经颗粒的质量检测方法。
技术背景
[0002]妇女痛经颗粒为中药颗粒剂，由中药延胡索，丹参，五灵脂，蒲黄四味中药组成，具有活血，调经，止痛的作用，用于治疗气血凝滞，小腹胀疼，经期腹痛。
[0003]妇女痛经颗粒中中药五灵脂活血化瘀具有改善血液流变学、抗凝抗血小板聚集等作用，原儿茶酸是传统中药五灵脂的重要活性成分单体之一。妇女痛经颗粒中中药丹参具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦的作用，。用于月经不调，经闭痛经，症瘕积聚，胸腹刺痛，热痹疼痛，疮疡肿痛，心烦不眠；肝脾肿大，心绞痛，其中主要有效成分丹参酮II A抑制ADP诱导血小板凝集，扩张动物微动脉，使毛细管网开放数量增多，加快血液流速、流量，从而改善微循环障碍，等作用。处方中延胡索，丹参，五灵脂的用量为1:1:1，对主要症候均有治疗作用。而原质量标准中只对延胡索乙素进行了含量测定，对丹参进行了薄层鉴别，未对丹参，五灵脂中指标性成分进行含量测定，不利于在生产过程中保证药品内在质量的检测。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是针对上面所述缺陷，提供一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，该方法建立了对复方制剂中主药延胡索，丹参，五灵脂中指标成分的含量测定方法，保证复方制剂有较高的质量水平。
[0005]本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的。
[0006]一种妇女痛经颗粒的质量检测方法，其特征在于，该方法由如下步骤组成:
(I)延胡索乙素含量测定:
a、色谱条件与系统适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液(二乙胺调pH值至6.0)-甲醇为流动相，磷酸溶液与甲醇的体积比为35?45: 65?55 ;优先选择:以0.1%磷酸溶液(二乙胺调pH值至6.0)-甲醇为流动相，磷酸溶液与甲醇的体积比为40?45: 60?55 ;检测波长为280nm ;理论板数按延胡索乙素计算应不低于3000 ；
b、对照品溶液的制备:精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每Iml含50ug的溶液，即得；
C、供试品溶液的制备:取本品约lg，研细，精密称定，置10ml具塞锥形瓶中，加浓氨2ml润湿，放置15分钟，精密加入溶剂(乙醚或氯仿)50ml，称定重量，提取(超声、回流或索氏提取器提取60分钟，优先选择超声)，放冷，再称定重量，用溶剂(乙醚或氯仿)补足减失的重量，摇匀、滤过；精密量取续滤液25ml，低温挥干溶剂，残渣加甲醇溶解，转移至1ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
d、测定:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，SP
得; 本品每g样品含延胡索以延胡索乙素(C21H25N04)计，不得少于0.2mg ；
(2)丹参酮IIA含量测定:
a、色谱条件与系统适应性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水为流动相，甲醇与水的体积比为65?85: 35?15 ;优先选择以甲醇-水为流动相，甲醇与水的体积比为75?85: 25?15;检测波长为270nm;理论板数按丹参酮II A峰计算应不低于 2000 ；
b、对照品溶液的制备:取丹参酮IIA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每Iml含丹参酮II A16 μ g的溶液，即得；
C、供试品溶液的制备:取本品约lg，研细，精密称定，置10ml具塞锥形瓶中，精密加入溶剂(甲醇、乙醇或正丁醇中的一种，优先选择甲醇)50ml，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用溶剂(甲醇、乙醇或正丁醇中的一种)补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液25ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至1ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
d、测定:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，SP
得;
本品每g样品含丹参以丹参酮II A计,不得少于0.3mg ；
(3)原儿茶酸含量测定:
a、色谱条件与系统适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液-甲醇为流动相，磷酸溶液与甲醇的体积比为95?85: 5?15 ;优先选择以0.1%磷醋酸溶液-甲醇为流动相，磷酸溶液与甲醇的体积比为92?87: 8?13;检测波长为260nm，理论板数按原儿茶酸计算应不低于3000 ；
b、对照品溶液的制备:精密称取原儿茶酸对照品适量，加甲醇制成每Iml含50ug的溶液，即得；
C、供试品溶液的制备:取本品约3g，研细，精密称定，置10ml具塞锥形瓶中，精密加入溶剂(60%?90%甲醇或60%?90%乙醇)100ml，称定重量，超声处理30分钟(功率250W，频率50KHz)，放冷，再称定重量，用溶剂(60%?90%甲醇或60%?90%乙醇)补足减失的重量，摇匀，滤过；精密量取续滤液50ml，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
d、测定:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得;
本品每g样品含五灵脂以原儿茶酸(C7H604)计,不得少于0.0lmg0
[0007]本发明的有益效果是:本发明改进了原有质量标准，加入了妇女痛经颗粒中延胡索乙素、丹参酮II A、原儿茶酸的含量测定。本发明提高了原有质量标准，有利于工业生产中产品的质量检测和产品质量稳定性保证。
【附图说明】
[0008]附图1:实施例延胡索乙素对照品图谱。
[0009]附图2:实施例延胡索乙素含量测定样品图谱。
[0010]附图3:实施例丹参酮II A对照图谱。
[0011]附图4:实施例丹参酮II A含量测定样品图谱。
[0012]附图5:实施例原儿茶酸对照品图谱。
[0013]附图6:实施例原儿茶酸含量测定样品图谱。
【具体实施方式】
[0014]为了更好的解释本发明的实施，提供下述测定方法的实施实例，对本发明做进一步的说明。
[0015]实施例。
[0016](I)延胡索乙素含量测定。
[0017]a、色谱条件与系统适应性试验:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以0.1%磷酸溶液(二乙胺调pH值至6.0)-甲醇(45: 55)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素计算应不低于3000。
[0018]b、对照品溶液的制备:精密称取延胡索乙素对照品适量，加甲醇制成每Iml含50ug的溶液，即得。
[0019]C、供试品溶液的制备:取本品约lg，研细，精密称定，置10ml具塞锥形瓶中，加浓氨2ml润湿,放置15分钟,精密加入乙醚50ml,称定重量,超声提取60min,放冷,再称定重量，乙醚补足减失的重量，摇匀。滤过。精密量取续滤液25ml，低温挥干溶剂，残渣加甲醇、乙醇或正丁醇溶解，转移至1ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
[0020]d、测定:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，分别注入液相色谱仪，测定，即得。
[0021]本品每g样品含延胡索以延胡索乙素(C21H25N04)计，不得少于0.2mg。
[0022]色谱条件与系统适用性试验:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1%磷酸溶液(二乙胺调pH值至6.0)-甲醇(42: 58)为流动相；检测波长为280nm。理论板数按延胡索乙素计算应不低于3000。
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