儿童手部污染物快速定性定量分析检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析领域，具体涉及一种利用电感耦合等离子体质谱检测污染物的方 法。
【背景技术】
[0002] 由于儿童正处于特殊的生长发育阶段，与成人的生理构造和生活方式具有较大差 异，这使得他们在相同生活环境下，对周围各类污染物质具有更高的敏感度和摄入量 [1_3]。
[0003] 其中，环境中重金属物质属于难以降解且具有一定生物积累性的有毒有害污染 物。随着我国城市化进程的发展，各种含有重金属元素的物质材料可谓是无处不在。一般 来说，该类物质主要通过日常饮食、皮肤渗透、手口接触，和呼吸作用等途径进入人体 [4]。儿 童往往由于其个人卫生习惯的尚未养成，在日常学习玩耍过程中手口接触频率较高，因此 经手口接触过程摄入的重金属量不容小觑。目前我国对儿童手部污染物分析检测的相关报 道较少，国外也只有少部分发达国家进行了有关儿童手部物质的系统研宄工作，但由于国 内外儿童生长生活方式的较大差异，直接借鉴国外研宄成果用于我国儿童手部物质量的分 析讨论并不严谨，因此十分有必要提出针对于我国儿童手部物质的定性定量的收集及检测 分析方法。
[0004] 国外学者曾通过采集儿童洗手水分析手部残留有机农药含量，以及通过擦拭法收 集并分析儿童日常活动过程中手部尘量、有机物质及金属元素的残留 [5_7]。但对于我国儿童 手部总含尘量及尘物质中各类物质的提取分析检测方法并没有实际的应用报道。
[0005] 本文就针对儿童双手中土壤/尘的含量，分析其中重金属元素存在种类和含量， 以后续研宄探讨儿童手尘中重金属对其的健康威胁提供数据和理论支持。
[0006] 本方法可以快速有效的对儿童手尘样品中全部手尘量和目标检测金属元素进行 定性和定量检测，包括样品准备、样品采集、样品前处理、样品检测分析以及检测结果分析 计算五个环节。
[0007] 参考文献
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【发明内容】
[0015] 针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的是提出一种儿童手部污染物快速定 性定量分析检测方法。
[0016] 实现本发明目的的技术方案为：
[0017] 一种儿童手部污染物快速定性定量分析检测方法，包括步骤：
[0018] 1)采样准备：采样人群为1至17岁阶段的儿童，按每段被采样的儿童跨越1-3岁 分为4-6层；采样之前将无尘布在恒温、恒湿条件下平衡，用天平称量，记录采样前无尘布 净重，再用超纯水湿润，得到无尘采样布；
[0019] 2)样品采集：用无尘采样布对采样人群双手进行擦拭，擦拭面积包括：双手手掌、 手背以及手指，将擦拭后的采样布折叠，再次收入无尘袋中，低温冷藏保存；同时记录采样 对象的身高体重，用于计算儿童手部表面积。
[0020] 3)样品预处理：将样品采集后的无尘布于45°C超净环境下进行充分干燥，并在恒 温、恒湿条件下平衡后用天平进行称量，记录采样后无尘布全重；
[0021] 每份采样样品进行两次消解过程：一次微波消解和一次电热板消解，再经赶酸处 理后，之后须过滤，取澄清滤液，用超纯水定容，即为样品消解液，低温冷藏保存；
[0022] 4)检测分析：用ICP-MS法分析步骤3)所得样品消解液。
[0023] 采样对象儿童为年龄层在1至17岁阶段的人群，参考美国环保局儿童暴露参数 调查的年龄分层，并结合我国儿童阶段性特点、儿童土壤摄入的行为方式，以及调查的便利 性，进一步地，所述步骤1)中，采样人群分为3层：3-6岁（幼儿园）、7-9岁（小学）、12-17 岁（中学）。
[0024] 采样地点的选取可以最大限度的降低不同周边环境可能带来干扰因素的影响，提 高所采集的儿童手尘样品中目标分析元素的有效性和针对性。进一步地，采样人群可分别 位于城镇两地，随机选取相应年龄层儿童。
[0025] 其中，所述步骤1)中，采样前将无尘布平衡的条件为：超净实验室内，恒温 20 ± 1°C，恒湿40 ± 3 %，进行48h的平衡；每张无尘布用3ml超纯水将无尘布充分润湿后分 装于无尘袋中，编号登记，密封保存。步骤3)中取样后的无尘布的平衡条件和步骤1) 一样。
[0026] 步骤1)和步骤3)中，称量的天平为万分之一天平。
[0027]其中，所述步骤2)中，每位采样对象分别于一天中的上午9:30~10 :30点和下午 2:30~3:30点进行手尘样品采集，手尘净重即为两次手尘重均值。采样越多越好，取平均 值；也可多日取样，结果更接近实际值。
[0028] 其中，所述步骤3)的微波消解过程为：将每份无尘布样品置于消解管中，加入 10ml纯HN03，静置30min，完成冷消化过程；向管中再加入5ml纯HN03，于微波消解反应器中 进行微波消解反应，微波消解反应程序为：
[0029]
【主权项】
1. 一种儿童手部污染物快速定性定量分析检测方法，其特征在于，包括步骤： 1) 采样准备：采样人群为1至17岁阶段的儿童，按每段被采样的儿童跨越1-5岁分为 3-6层；采样之前将无尘布在恒温、恒湿条件下平衡，用天平称量，记录采样前无尘布净重， 再用超纯水湿润，得到无尘采样布； 2) 样品采集：用无尘采样布对采样人群双手进行擦拭，擦拭面积包括：双手手掌、手背 以及手指，将擦拭后的采样布折叠，再次收入无尘袋中，低温冷藏保存；同时记录采样对象 的身高体重； 3) 样品预处理：将样品采集后的无尘布于45°C超净环境下进行充分干燥，并在恒温、 恒湿条件下平衡后用天平进行称量，记录采样后无尘布全重； 每份采样样品进行两次消解过程：一次微波消解和一次电热板消解，再经赶酸处理后 过滤，取澄清滤液，用超纯水定容，即为样品消解液，低温冷藏保存； 4) 检测分析：用ICP-MS法分析步骤3)所得样品消解液。
2. 根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤1)中，采样人群分为3 层：3-6 岁、7-9 岁、12-17 岁。
3. 根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤1)和步骤3)中，无尘 布平衡的条件为：超净实验室内，恒温20 ± I °C，恒湿40 ± 3 %，进行48h平衡，用万分之一天 平称重；采样前每张无尘布用3ml超纯水将无尘布润湿后分装于无尘袋中，密封保存。
4. 根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤3)的微波消解过程为： 将每份无尘布样品置于消解管中，加入IOml纯HNO 3，静置30min，完成冷消化过程；向管中 再加入5ml纯HNO3，于微波消解反应器中进行微波消解反应，微波消解反应程序为：
5. 根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤3)的电热板消解过程 为：向微波消解后的样品中加入IOml纯HNO 3，用电热板在150-300°C进行二次消解；待液体 样品剩余不足5ml，加入15-25超纯水，150-300°C下加热至溶液体积为l_5mL，冷却；过滤取 滤液，并用超纯水洗涤滤渣，定容至IO-100mL，密封。
6. 根据权利要求5所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤3)中，电热板二次消解 和加热的温度为200°C ;定容的体积为20mL ;定容后密封，于5°C下冷藏保存。
7. 根据权利要求1所述的分析检测方法，其特征在于，所述步骤4)中，ICP-MS法使用 的混合元素标准贮备液含有Ce、V、Y、Al、Ba、Ti、Mn中的一种或多种。
8. 根据权利要求1-7任一所述分析检测方法，其特征在于，所述步骤4)还包括用Spss Statistics软件对计算所得儿童手尘净重和检测手尘中重金属元素浓度数值进行统计分 析，比较不同年龄、不同性别、不同地域儿童手尘中重金属元素浓度差异。
9. 根据权利要求8所述分析检测方法，其特征在于，实测及理论手尘净重计算公式为： M0=M1-M2 (1) 手部皮肤表面积计算公式为： BSA = 71. 84 X W0-425 X H0-725 HA = BSAX I. 06% (2) 手尘单位净重值计算公式为：
其中，M1:米样后儿童手尘样品质量，g ;M2:米样如儿童手尘样品质量，g =Mci:儿童手尘 净重，g ;BSA :人体表面积，cm2;W :儿童体重，kg ;H :儿童身高，cm ;HA :儿童手部表面积，cm 2; M :儿童手尘单位面积净重，g/cm2; 理论手尘量计算：根据当地土壤背景元素含量统计值，及样本中三种元素实测含量值， 计算儿童理论手尘量，见公式（4):
TA :理论手尘量，mg ;ECH :手尘中元素量，ng/mg ;ECS :土壤中元素量，mg/kg。
【专利摘要】本发明提供一种儿童手部污染物快速定性定量分析检测方法，包括步骤：1)采样准备：采样人群为1至17岁阶段的儿童，按每段被采样的儿童跨越1-3岁分为4-6层；2)样品采集：用无尘采样布对采样人群双手进行擦拭，将擦拭后的采样布收入无尘袋中，低温冷藏保存；3)样品预处理：将样品采集后的无尘布充分干燥，恒温、恒湿条件下平衡后称量；每份采样样品进行两次消解过程：一次微波消解和一次电热板消解，4)检测分析：用ICP-MS法分析步骤3)所得样品消解液。本发明提出的方法可以通过简单采集儿童手部皮肤表面尘物质，不会对儿童身体产生任何影响，采集方法简单易行，对采样儿童选择无要求，且对采集后样品的保存要求较低。
【IPC分类】G01N1-02, G01N27-62, G01N1-44
【公开号】CN104820010
【申请号】CN201510170301
【发明人】王思雨, 马瑾, 潘丽波
【申请人】中国环境科学研究院
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年4月10日