一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于卷烟烟气分析检测技术领域，具体设及卷烟主流烟气中2-硝基丙烷 的检测方法。
【背景技术】
[0002] 相关研究表明，2-硝基丙烷是卷烟烟气中的有害成分之一，其危害性较大，可通 过吸入、食入及经皮吸收进入体内，对眼及呼吸道粘膜有刺激作用，吸入高浓度引起麻醉作 用。轻度中毒者引起化学性支气管炎；中度中毒者为化学性肺炎；重度中毒者可发生化学 性肺水肿。2-硝基丙烷被世界卫生组织的国际癌症研究机构（IARC)列为2B类致癌物（对 人可能致癌），同时也是69种化ffmann清单的主要有害成分之一。因此，系统研究主流烟 气中2-硝基丙烷的检测方法，对于全面认识卷烟安全性及"吸烟与健康"问题都具有十分 重要的意义。
[0003]目前关于卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的分析方法研究，国内外鲜有报道。因此， 建立一种简单、灵敏、高通量的方法检测卷烟主流烟气中2-硝基丙烷十分必要。
【发明内容】
[0004] 本发明的发明目的是提供一种简单、灵敏、定性定量准确的使用氨气化学电 离-气相色谱串联质谱联法检测卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的方法。
[0005] 本发明的目的是通过W下技术方案实现的：
[0006] 一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法包括W下步骤：
[0007] ①配制标准溶液；用正己烧配制浓度为5. Omg/血的2-硝基丙烷标准溶液；
[000引 ②标准曲线的绘制；分别准确移取0. 010血、0. 025血、0. 050血、0. 125血、 0. 625血的2-硝基丙烷标准溶液至25血栋色容量瓶中，用正己烧稀释至刻度，进行GC-MS/MS检测；W2-硝基丙烷的峰面积作为纵坐标，2-硝基丙烷的浓度作为横坐标，建立2-硝基 丙烷的校正曲线。
[0009] ⑨卷烟的抽吸：将平衡好的待测卷烟样品用吸烟机按照GB/T19609规定的标准条 件进行抽吸，抽吸20支卷烟，用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷；
[0010] ④样品前处理及分析：卷烟抽吸后，取下硅胶固相萃取小柱，依次用15mL正戊烧 淋洗2次、7血体积比为85:15的正戊烧/己離混合溶液淋洗1次，然后用5血体积比为 85:15的正戊烧/己離混合溶液洗脱3次，收集所有洗脱液，振荡均匀后，直接取样进行 GC-MS/MS分析。
[0011] 所述步骤②和④中的色谱条件如下：
[001 引 色谱柱，DB-624(60mX0. 25mmXl. 4ym);
[001引GC进样方式进样量1化，分流比10 ;1 ;
[0014] 溶剂延迟；8min ;
[0015]进样 口温度；18(TC;
[0016] 载气为化，流速为1. 5血/min ;
[0017] 初始温度：初始温度60°C，保持6min，20°C/min升至220°C，保持16min。
[001引所述步骤②和④中的质谱条件如下：
[0019] 电离方式：氨气化学电离；
[0020] 传输线温度；23(TC;
[002"1] 氨气流量；2血/min;
[0022] 四极杆温度；150°C;
[002引碰撞气；氮气；
[0024] 扫描方式：多反应监测模式（MRM) ,2-硝基丙烷定量离子、定性离子对分别为41、 39,碰撞能为25。
[0025] 本发明的优点是：
[0026] 本发明使用的仪器和设备均为实验室常规分析设备，发明方法易于推广，检测成 本低；
[0027] 本发明首次提出了采用氨气化学电离-气相色谱串联质谱联法测定卷烟主流烟 气中2-硝基丙烷的分析方法；本发明的方法采用多反应监测模式（MRM)来行定性和定量， 能够有效提高准确度和方法的灵敏度；本发明的方法在前处理过程中采用多次洗脱固相萃 取净化方法，能够有效减少基质干扰，实验的重复性和回收率都很好，适用于各类卷烟主流 烟气中2-硝基丙烷的定量分析。
【附图说明】
[002引图1为本发明得到的典型样品色谱图。
【具体实施方式】
[0029] 本发明结合W下实施例做进一步说明：
[0030] ①配制标准溶液；用正己烧配制浓度为5.Omg/mL的2-硝基丙烷标准溶液；②标 准曲线的绘制；分别准确移取0.OlOmUO. 025mL、0. 050mL、0. 125mL、0. 625血的2-硝基丙烷 标准溶液至25mL栋色容量瓶中，用正己烧稀释至刻度，进行GC-MS/MS检测；W2-硝基丙烷 的峰面积作为纵坐标，2-硝基丙烷的浓度作为横坐标，建立2-硝基丙烷的校正曲线。⑨卷 烟的抽吸；将平衡好的待测卷烟样品用吸烟机按照GB/T19609规定的标准条件进行抽吸， 抽吸20支卷烟，用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷；
[003U ④样品前处理及分析：卷烟抽吸后，取下硅胶固相萃取小柱，依次用15mL正戊烧 淋洗2次、7血体积比为85:15的正戊烧/己離混合溶液淋洗1次，然后用5血体积比 为85:15的正戊烧/己離混合溶液洗脱3次，收集所有洗脱液，振荡均匀后，直接取样进行 GC-MS/MS分析。
[0032]色谱质谱分析：
[003引 色谱柱；DB-624 化OmXO. 25mmXl. 4ym);
[0034] GC进样方式进样量1化，分流比10 ;1 ;
[0035] 溶剂延迟；8min;
[0036] 进样口温度；180°C;
[0037]载气为化，流速为1. 5血/min ;
[003引初始温度：初始温度60°C，保持6min，20°C/min升至220°C，保持16min。
[0039] 电离方式：氨气化学电离；
[0040] 传输线温度；230°C;
[0041] 氨气流量；2血/min;
[0042] 四极杆温度；150°C;
[0043] 碰撞气；氮气；
[0044] 扫描方式：多反应监测模式（MRM) ,2-硝基丙烷定量离子、定性离子对分别为41、 39,碰撞能为25。
[0045] 表1分析方法的线性范围和检测限
[0046]
【主权项】
1. 一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法，其特征在于，该方法包括以下步骤： ① 配制标准溶液：用正己烷配制浓度为5. Omg/mL的2-硝基丙烷标准溶液； ② 标准曲线的绘制：分别准确移取0.0 lOmU0.0 25mL、0. 050mL、0. 125mL、0. 625mL的 2-硝基丙烷标准溶液至25mL棕色容量瓶中，用正己烷稀释至刻度，进行GC-MS/MS检测；以 2_硝基丙烷的峰面积作为纵坐标，2-硝基丙烷的浓度作为横坐标，建立2-硝基丙烷的校正 曲线； ③ 卷烟的抽吸：将平衡好的待测卷烟样品用吸烟机按照GB/T19609规定的标准条件进 行抽吸，抽吸20支卷烟，用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷； ④ 样品前处理及分析：卷烟抽吸后，取下硅胶固相萃取小柱，依次用15mL正戊烷淋洗2 次、7mL体积比为85:15的正戊烧/乙醚混合溶液淋洗1次，然后用5mL体积比为85:15的 正戊烷/乙醚混合溶液洗脱3次，收集所有洗脱液，振荡均匀后，直接取样进行GC-MS/MS分 析； 所述步骤②和④中的色谱条件如下： 色谱柱，DB-624,60mX0. 25mmXl. 4ym ; GC进样方式：进样量Iy L，分流比10:1 ; 溶剂延迟：8min ; 进样口温度：180 °C ; 载气为He，流速为I. 5mL/min ; 初始温度：初始温度60°C，保持6min，20°C /min升至220°C，保持16min。
2. 根据权利要求1所述的一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法，其特征在于： 所述步骤②和④中的质谱条件如下： 电离方式：氨气化学电离； 传输线温度：230°C ; 氨气流量：2mL/min ; 四极杆温度：150 °C ; 碰撞气：氮气； 一一扫描方式：多反应监测模式（MRM)，2-硝基丙烷定量离子、定性离子对分别为41、 39,碰撞能为25。
【专利摘要】本发明公开了一种卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的检测方法，该方法包括：用硅胶固相萃取小柱捕集卷烟主流烟气中的2-硝基丙烷；卷烟抽吸后，将收集完卷烟烟气样品的硅胶固相萃取小柱取出，采用正戊烷及正戊烷/乙醚混合溶液进行淋洗和洗脱，收集洗脱液并混匀后，直接取样进行氨气化学电离-气相色谱串联质谱联法分析，外标法定量。本方法采用多反应监测模式(MRM)来行定性和定量，能够有效提高准确度和方法的灵敏度；本发明的方法在前处理过程中采用多次洗脱固相萃取净化方法，能够有效减少基质干扰，实验的重复性和回收率都很好，适用于各类卷烟主流烟气中2-硝基丙烷的定量分析。
【IPC分类】G01N30-88
【公开号】CN104865335
【申请号】CN201510274681
【发明人】范忠, 陈 峰, 田兆福, 李小兰, 陈志燕, 周芸, 许蔼飞, 王维刚, 蒋宏霖, 唐桂芳
【申请人】广西中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月26日