一种低温卷烟烟气成分分析方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种低温卷烟烟气成分分析方法，属于烟气成分分析技术领域。
【背景技术】
[0002] 低温卷烟是一种加热不燃烧的卷烟，低温卷烟利用特殊热源对烟丝进行加热（500 度以下甚至更低），烟丝只加热而不燃烧，烟丝温度远低于传统卷烟，从而烟气有害化学成 分和生物毒性大幅降低，是最接近卷烟的烟草制品，属于烟草制品范畴。目前，低温卷烟产 品正处于研发阶段，虽然有几家烟草公司已经开发出低温卷烟产品，但是产品技术条件还 需改进和完善。
[0003] 通过调研国外市场上的低温卷烟产品，低温卷烟以卷烟烟支大小的空心笔状装置 为主，将加热部分与被加热部分分离，被加热部分与普通烟支类似。对于此类低温卷烟的烟 气分析尚未见此方面的文献报道。通过查阅与低温卷烟相关的文献资料，未见低温卷烟烟 气成分的检测的专利和文献。
【发明内容】
[0004] 本发明解决的技术问题是，提供一种可以分析检测出低温卷烟烟气成分相对含量 的方法，可以用于指导烟草公司对低温卷烟的开发。
[0005] 本发明的技术方案是，提供一种低温卷烟烟气成分分析方法，取低温卷烟烟丝或 者薄片，在空气环境下加热进行裂解，所述裂解的温度为145-250°C，裂解的时间为2-4秒； 将裂解后的烟气输入到气相色谱-质谱联用仪进行成分分析，再对测试数据进行处理可得 烟气中各物质的相对百分含量。
[0006] 进一步地，所述裂解在同一裂解温度下进行8-12次，每次的裂解的时间为2-4秒， 将每次裂解后的烟气输入到气相色谱-质谱联用仪进行成分分析。
[0007] 进一步地，所述裂解温度选自以下温度范围145-155°C、190-200°C和240-250°C。
[0008] 进一步地，选择多个裂解温度分别进行裂解。
[0009] 进一步地，所述裂解温度选择以下三个温度点：150°C、195°C和246°C。
[0010] 进一步地，所述裂解的时间为3秒。
[0011] 进一步地，所述气相色谱的参数为：固定相为聚乙二醇，载气为氦气，恒流模式，流 速为1.5mL/min，进样口温度为250°C，分流比为100:1，柱温采取程序升温方式:初温50°C， 保持2min，然后以3°C/min升温至200°C，保持lmin，最后以2°C/min升温至260°C，保持5min， 平衡时间为lmin。
[0012] 进一步地，所述质谱的参数为:传输线温度280°C，电离方式为电子轰击源，监测方 式为全扫描模式定性，面积归一化法定量，扫描范围29-550amu，电离能量70eV，离子源温度 280°C，溶剂延迟为4.5min。
[0013] 进一步地，所述裂解采用裂解仪，裂解的参数为:初始温度60°C，保持2s，以10°C/s 升温至所需裂解温度，保持3s;裂解气氛为空气，气体流量为276mL/min;裂解仪接口待机温 度:50°C，工作温度200°C;裂解仪阀箱温度200°C，裂解仪传输线温度200°C。
[0014] 本发明在实验过程中，通过设定不同的裂解温度来模拟低温卷烟加热部分的温度 设定;利用压缩空气作为裂解反应气来模拟低温卷烟加热时的空气环境;对同一实验样品 同一温度下进行8-12次、每次裂解时间为2-4秒(根据烟民抽烟习惯进行统计估算）的低温 裂解来模拟一支低温卷烟的抽吸过程。每次裂解后将裂解气注入气相色谱-质谱仪中进行 分析。
[0015] 低温卷烟在加热的过程中，不论是采用中间加热还是外缘加热的方式，卷烟烟丝 部分的受热是不均匀的，但都呈现出逐步衰减的趋势。本发明以万宝路iQOS低温卷烟为基 础，通过温度测量仪测量了加热棒的加热温度，选择了 150°C、195°C和246°C三个温度点的 烟气释放情况来模拟整支烟的烟气的烟气释放情况。
[0016] 最后，通过实验得到低温卷烟同一温度下8-12次(优选10次)裂解的数据，将这些 数据进行质谱谱图解析和统计分析，可以得到每次低温卷烟烟气的组成成分名称和各物质 的相对百分含量。同时，通过比较每次数据的含量变化，可以模拟出低温卷烟在抽吸过程中 烟气成分的变化规律。
[0017] 本发明利用成熟的热裂解技术来模拟低温卷烟的加热过程，结合气相色谱-质谱 联用仪器分析方法，对低温卷烟烟气成分进行了分析，得出低温卷烟烟气的物质组成和各 物质的相对百分含量，同时可以得出抽吸低温卷烟过程的烟气含量变化，对低温卷烟烟气 分析和产品开发提供重要参考。
【附图说明】
[0018] 图1表示仪器连接示意图。
[0019] 图2表示万宝路低温卷烟195°C下烟气的总离子流图。
【具体实施方式】
[0020] 下面结合实施例对本发明作进一步说明。
[0021] 实施例1
[0022] 本实施例提供一种低温卷烟烟气成分分析方法，该实施例以菲莫公司的万宝路 iQOS低温卷烟样品为例，选择加热温度点为195°C，仪器连接示意图如图1。
[0023] 1、仪器:气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)仪器为赛默飞世尔ISQ单四级杆气相色谱 质谱联用仪，热裂解仪器为⑶S5200型裂解仪。
[0024] 2、试样装填:取一支低温卷烟，取出烟丝部分，取适量放入裂解管中间，裂解管两 端塞石英棉，用天平称取重量，一般称取重量在〇. 〇lg左右，样品待测。
[0025] 3、仪器参数
[0026] 气相色谱参数为：分析柱为DB-WAXETR石英毛细管柱（60mX 0.25mm id 0.25μπι film，最高耐受温度280°C)(固定相为聚乙二醇），载气为氦气，纯度2 99.999 %，恒流模式， 流速为1.5mL/min，进样口温度为250°C，分流比为100:1，柱温采取程序升温方式:初温50 °C，保持2min，然后以3°C/min升温至200°C，保持lmin，最后以2°C/min升温至260°C，保持 5min。平衡时间为lmin。
[0027] 质谱参数为:传输线温度280°C，电离方式：电子轰击源(EI )，监测方式:全扫描模 式定性，面积归一化法定量，扫描范围29-550amu，电离能量:70eV，离子源温度280°C，溶剂 延迟:4.5min。标准图谱库:NIST。
[0028] 热裂解参数为:裂解升温程序:初始温度60°C，保持2s，以10°C/s升至195°C，保持 3s;裂解氛围：空气，气体流量为276mL/min;裂解仪接口待机温度:50°C，工作温度200°C;裂 解仪阀箱温度:200°C，裂解仪传输线温度:200°C。
[0029] 4、数据处理
[0030] 1)低温卷烟烟气定性及半定量分析
[0031] 峰面积高于最大峰(非溶剂峰)峰面积0.1%的予以积分，并应用质谱谱库进行检 索定性，峰面积归一化百分含量(相对百分含量)进行定量。
[0032]
[0033] 式中：
[0034] Xi一一某物质的峰面积归一化百分含量（％ );
[0035] Mi一一某物质的峰面积；
[0036] Σ mi-一物质总积分面积；
[0037] 以两次平行测定的平均值为测定结果，两次平行测定最大峰峰面积归一化百分含 量的相对偏差不大于10%。
[0038] 2)结果表述
[0039] 试验结果如表1，并附万宝路低温卷烟烟气总离子流图，见图2。
[0040] 表1万宝路低温卷烟195°C下烟气主要成分分析报告
[0041]
[0042] 2.1万宝路低温卷烟10次烟气成分变化。
[0043] 对同一万宝路低温卷烟样品在195°C进行10次重复裂解，将烟气中主要成分的相 对百分含量进行统计分析，如表2所示。
[0044] 表2万宝路低温卷烟10次烟气成分变化
[0045]
【主权项】
1. 一种低温卷烟烟气成分分析方法，其特征在于，取低温卷烟烟丝或者薄片，在空气环 境下加热进行裂解，所述裂解的温度为145-250°c，裂解的时间为2-4秒;将裂解后的烟气输 入到气相色谱-质谱联用仪进行成分分析，再对测试数据进行处理可得烟气中各物质的相 对百分含量。2. 如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述裂解在同一裂解温度下进行8-12 次，每次的裂解的时间为2-4秒，将每次裂解后的烟气输入到气相色谱-质谱联用仪进行成 分分析。3. 如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述裂解温度选自以下温度范围145-155°C、190-200°C和 240-250°C。4. 如权利要求1-3任一项所述的分析方法，其特征在于，选择多个裂解温度分别进行裂 解。5. 如权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述裂解温度选择以下三个温度点：150 °C、195°C和 246°C。6. 如权利要求1-3所述的分析方法，其特征在于，所述裂解的时间为3秒。7. 如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述气相色谱的参数为：固定相为聚乙 二醇，载气为氦气，恒流模式，流速为1.5mL/min，进样口温度为250°C，分流比为100:1，柱温 采取程序升温方式:初温50°C，保持2min，然后以3°C/min升温至200°C，保持lmin，最后以2 °C/min升温至260°C，保持5min，平衡时间为lmin。8. 如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述质谱的参数为:传输线温度280°C， 电离方式为电子轰击源，监测方式为全扫描模式定性，面积归一化法定量，扫描范围29-550amu，电离能量70eV，离子源温度280°C，溶剂延迟为4.5min。9. 如权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述裂解采用裂解仪，裂解的参数为:初 始温度60°C，保持2s，以10°C/s升温至所需裂解温度，保持3s;裂解气氛为空气，气体流量 为276mL/min;裂解仪接口待机温度:50°C，工作温度200°C;裂解仪阀箱温度200°C，裂解仪 传输线温度200°C。
【专利摘要】本发明公开了一种低温卷烟烟气成分分析方法，该分析方法为：取低温卷烟烟丝或者薄片，在空气环境下加热进行裂解，所述裂解的温度为145-250℃，裂解的时间为2-4秒；将裂解后的烟气输入到气相色谱-质谱联用仪进行成分分析，再对测试数据进行处理可得烟气中各物质的相对百分含量。本发明利用成熟的热裂解技术来模拟低温卷烟的加热过程，结合气相色谱-质谱联用仪器分析方法，对低温卷烟烟气成分进行了分析，得出低温卷烟烟气的物质组成和各物质的相对百分含量，同时可以得出抽吸低温卷烟过程的烟气含量变化，对低温卷烟烟气分析和产品开发提供重要参考。
【IPC分类】G01N27/62, G01N30/60, G01N30/02
【公开号】CN105467025
【申请号】CN201510788851
【发明人】龚淑果, 彭新辉, 魏维伟, 尹新强, 代远刚, 黄平
【申请人】湖南中烟工业有限责任公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年11月17日