一种栀子炮制过程在线控制的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及中药饮片的炮制工艺及其质量控制领域，具体涉及以颜色数据作为重 要指标作为控制栀子饮片炮制程度的一种判别方法。
【背景技术】
[0002] 栀子为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Eills的干燥成熟果实，具有泻火 除烦、清热利尿、凉血解毒之功效。临床用于热病心烦、黄疽尿赤、血淋涩痛、目赤肿痛、火 毒疮疡，外治扭挫伤痛。栀子常见的饮片品种有生栀子、炒栀子、焦栀子和栀子炭。研宄表 明，栀子的化学成分主要为环烯醚萜类（栀子苷、京尼平苷酸、京尼平龙胆二糖苷等）、二萜 色素类（西红花苷类、西红花酸等），另外还有黄酮类（栀子素、芦丁等）、有机酸类（绿原 酸等）、留醇类、三萜皂苷类、挥发油、多糖等成分。目前对栀子内在化学成分的研宄主要集 中在环烯醚萜类成分，尤以栀子苷作为其质量控制的指标。现代药理实验表明，栀子具有抗 炎、利胆、抗病毒、促进胃液分泌及止血、治疗软组织损伤作用。
[0003] 中药颜色是中药加工炮制程度判断的手段之一，中药在炮制过程中，常以颜色的 变化来描述中药炮制的程度。《本草蒙筌》中指出："凡药制造，贵在适中，不及则功效难求， 太过则气味反失。"精辟地说明了掌握炮制火候对保证药物功效的重要性。其中饮片外观颜 色则是中药炮制品"火候"和品质鉴别的重要指标之一，其具有长期的实践基础，涉及品种 广，简便易懂等特点。如《中国药典》2010年版附录中药材"炮制通则"收载的"需炒焦者， 一般用中火炒至表面焦黄色，断面色深为度，取出，放凉"；"炒炭是取净药材，置热锅内，用 武火炒至表面焦黑色，内部焦黄色或至规定程度时，喷淋清水少许，熄灭火星，取出，晾干"。
[0004] 在栀子各不同饮片的性状描述中，颜色是饮片性状评价中的重要指标，同时亦是 饮片炮制过程中控制饮片炮制程度的唯一标准。《中国药典》2010年版、《全国中药饮片炮 制规范》、各省中药饮片炮制规范及《中药炮制学》教科书中关于栀子各不同饮片的外观颜 色及炮制程度的描述整理如表1 :
[0005] 表1栀子及其不同规格炮制品的颜色表述统计
[0007]
[0008] 综合上表，可以看出关于栀子不同规格炮制品的颜色描述主要为：生品表面红黄 色或棕红色，内表面色较浅，种子深红色或红黄色；栀子炒黄品表面黄褐色或黄红色；栀子 焦品表面焦褐色、焦黄色或焦黑色，果皮内表面棕色，种子表面为黄棕色或棕褐色；炭品表 面黑褐色或焦黑色。这些关于饮片颜色指标的描述较"模糊"，未达到数据化和标准化统一 的衡量标准，无法得到准确掌握。
[0009] 仅凭人类视觉的方法不仅不客观，受到环境和观察者自身的影响，而且涉及颜色 指标的描述"模糊"，未达到数据化和标准化的衡量标准，无法得到准确掌握，故在中药生产 过程中，不利于工艺规范化的实施，饮片质量无法得到稳定的控制；在饮片监管中更是无判 断标准，使执法行动困难重重。因此，饮片外观颜色的客观量化成为中药炮制过程中亟待解 决的重要问题。
[0010] 目前关于栀子在炮制生产过程中仍采取以个人经验对颜色观察作为唯一的控制 方法，针对其缺乏客观性，本发明引入一种能够准确量化中药外观颜色的技术，引入分光 测色仪，对栀子各饮片的果皮与种仁采取直接测色的方法，量化其颜色数据，并经过统计计 算，确定栀子的数学判别函数用于栀子饮片炮制过程中的在线控制。
【发明内容】
[0011] 为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种栀子炮制过程在线控制的方法。 为了达到这个目的，采用如下技术方案：
[0012] 一种栀子炮制过程在线控制的方法，包括测定与鉴定两步骤：
[0013] 1)测定栀子的果皮及种仁的颜色参数：取炮制过程中的栀子饮片，利用分光测 色仪进行测定，测定条件如下：光源为脉冲氙灯，光源D65,标准观察角度8°，照明口径 〇 3mm，测量波长范围为360~740nm，照明系统为含镜面光的SCI反射光模式；分别测定栀 子果皮的颜色参数L*、a*、b*值及种仁的颜色参数L*、a*、b*值，每个样品测3次并计算平 均值。
[0014] 2)以下述方法判定样品是否炮制至相应的规格：用步骤1)方法测定所得果皮与 种仁的L*、a*、b*的平均值，按下述A或者B或者C的方法进行鉴定，由此控制栀子炮制品 质量：
[0015] A.判别各类饮片的果皮及种仁颜色参数，需同时达到如下表所示的颜色参数范 围：
[0017] *注：合格品需同时满足表中栀子果皮与种仁的颜色参数范围。
[0018] B?用如下公式计算与标准颜色参数间的色差值
其中A L* = L*样品~L*标准，A a* = a*样品-a*标准、A b* = b*样品~b*标准；当A E *ab小于下 表中规定的沮围时判别为相应栃子饮片：
[0020]
[0021] *注：把所测样品颜色参数（L*，a*，b*)代入色差值A瓦、计算公式计算得 A E*ab，合格品需同时满足表中栀子果皮与种仁的色差值A 范围；
[0022] C.以判别函数的方法判定样品是否炮制至相应的规格：
[0023]各类饮片的果皮及种仁颜色参数代入以下四个数学辨别函数进行计算并比较Y1， Y2, Y3, Y4值的大小：其中Y1值最高即判定为生栀子、Y2值最高即判定为炒栀子、Y3值最 高即判定为焦栀子、Y4值最高即判定为栀子炭。
[0024] Y1 = 14. 879L*w+6. 104a*w - 8. 529b*w+9. 528L*n+7. 806a*n - 3. 775b*n - 487. 929
[0025] Y2 = 13. 122L*w+4. 212a*w - 7. 633b*w+9. 184L*n+3. 236a*n - 4. 003b*n - 313. 226
[0026] Y3 = 12. 003L*w + l. 821a*w - 7. 456b*w+10. 012L*n + 2. 697a*n -4. 345b*n - 275. 251
[0027] Y4 = 10. 754L*w+l. 604a*w - 6. 885b*w+8. 692L*n+2. 301a*n - 4. 487b*n - 210. 236
[0028] *注：L*w，a*w，b*w分别指栀子果皮的颜色参数L*，a*，b* ;L*n，a*n，b*n分别指 栀子种仁的颜色参数L*，a*，b*。
[0029] 有益效果
[0030] 本发明引入的栀子炮制过程在线控制的方法，通过对栀子各饮片的果皮与种仁采 取直接测色的方法，量化其颜色数据，并经过统计计算，确定栀子果皮与种仁的颜色参数的 范围、色差值范围以及数学判别函数用于栀子饮片炮制过程中的在线控制。将此法用于栀 子的在线生产中，可保证栀子饮片质量的稳定性，并具有客观、快速、可靠的优点，解决现有 技术中人为判断缺乏客观性的技术问题。
【附图说明】
[0031] 图1栀子各不同饮片颜色参数正态分布图（1-生品，2-炒品，3-焦品，4-炭品）； 图中显示不同炮制程度的栀子各颜色参数分布不完全呈现正态分布，其中栀子炒品中颜色 参数b*w和L*n，栀子焦品中颜色参数L*w、a*w、L*n、a*n、b*n，栀子炭品中颜色参数L*w、 a*w、b*w、L*n呈正态分布，其余颜色参数均不符合正态分布。
[0032] 图2为栀子各炮制品判别分析图。图中显示不同炮制程度的栀子（1-生品、2-炒 品、3-焦品、4-炭品）外观标准颜色参数值范围存在显著区别。
【具体实施方式】
[0033] 结合【具体实施方式】，对本发明进一步说明如下：
[0034] 实施例1栀子饮片颜色参数范围的确定
[0035] 1. 1仪器与测定条件
[0036]仪器CM-5型分光测色仪（日本柯尼卡美能达有限公司），配Spectric-Magic NX 工作站。
[0037] 测定条件光源为脉冲氙灯，光源D65,标准观察角度8°，照明口径〇3_。仪器 误差A E*ab0. 6以内；测量波长范围为360~740nm ;重复性标准偏差A E*ab在0. 07以 内；仪器器间标准偏差八￡*813为0.15。照明系统为含镜面光的3(]1(8口6(311131'(3〇11^〇1161：11七 included)反射光模式及排除镜面反射（specular componetnt excluded，SCE)。
[0038] 1. 2 饮片
[0039] 栀子各饮片（34批生品、34批炒品、36批焦品、32批炭品）收集于全国主要代表 性饮片企业，原药材来源于全国主要的栀子的主产区，经鉴定为茜草科植物栀子Gardenia jasminoides Ellis的干燥成熟果