一种硝酸甲胺制造工序pH值自动测试方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种硝酸甲胺制造工序pH值自动测试方法。
【背景技术】
[0002]硝酸甲胺制造工序(也称中和工序)是利用有机弱碱甲胺与无机强酸硝酸发生中和反应制备水胶炸药敏化剂硝酸甲胺的工序，是水胶炸药生产中最危险也是最关键的工序。目前硝酸甲胺制造有两种工艺，一是以美国杜邦公司为代表的用高压无水液化甲胺与浓度80%的硝酸反应制备硝酸甲胺的工艺；二是有中国特色的40%甲胺水溶液与浓度45%的硝酸反应，再经浓缩制备硝酸甲胺的工艺。后者反应物浓度低，反应速度较慢，单位时间放出的热量也较少，危险性相对较低，可控性好，但产能低，基本已实现自动化控制和隔离操作；前者因反应物浓度高，反应速度快，单位时间放出的热量多，危险性大，产能高，至今仍采用人工操作方式。
[0003]《工业和信息化部关于民用爆炸物品行业技术进步的指导意见》要求:自2015年I月I日起，限制现场人工控制的水胶炸药甲胺中和工艺。工业和信息化部安全生产司《关于提升工业炸药生产线本质安全生产水平的指导意见》(工信部安
[2012]301号)进一步明确:水胶炸药生产线硝酸甲胺制造工序要实现无固定操作人员。为适应行业政策要求，提高生产工艺自动化水平，加快信息化技术与民爆生产技术的融合，推动民爆行业技术进步，提高劳动者的生命安全保障，必须对采用高压无水液化甲胺与浓硝酸制备硝酸甲胺的制造工序进行技术改造。改造后的硝酸甲胺制造工序在不降低产能、基本不改变工艺的前提下，实现自动化控制，达到硝酸甲胺制造工序无固定操作人员的目的。
[0004]而对于用高压无水液化甲胺与浓度80%的硝酸反应制备硝酸甲胺的工艺:首先将浓度为80%的浓硝酸泵送入中和罐，达到设定值后停止加入硝酸。然后再将一甲胺加入中和罐内与硝酸进行中和反应，控制一甲胺的加料速度，将反应温度控制在规定范围内。当PH值达到指标要求，反应结束，将生成的硝酸甲胺放入贮罐中，用水冲洗管道及中和罐底部，然后再进行下一罐的生产。水胶炸药生产线硝酸甲胺制造工序技术改造的重点与难点之一就是反应终点的控制，而pH值是唯一用来表征反应终点的参数，同时也是中和工序产品质量控制的关键指标之一。要想实现硝酸甲胺制造工序的自动化控制，就必须要实现pH值的自动、准确测量。鉴于中和罐内有浓硝酸存在，pH检测环境恶劣，目前pH值采用人工测定方式:在接近反应终点时(此时溶液接近中性)，将PH计放置在取样口下，打开取样口阀门，罐内溶液以水流方式流过PH计，并实时显示pH值，操作人员依据实时pH值及其变化对反应终点做出判断。检测完毕，将pH计冲洗干净，套上电极护套，将探头泡在KCl溶液中。显然，这种操作方式无法满足技术改造实现工艺自动化控制的要求。
[0005]由于pH检测环境恶劣，很多在线pH计都不适用，即使能适用，恶劣的环境也会大大降低电极的使用寿命，影响检测的准确性，进而影响对反应终点的判断，影响安全及产品质量，给用户造成很大损失。为解决上述问题，现有技术中提出采用外循环方式，在接近终点时启动外循环，这样可以避开浓硝酸环境。但由于硝酸甲胺的易燃易爆性及较高的感度，泵送过程就是一个危险的过程，从安全考虑，用户不能接受。另一方面，反应终点时PH值变化很快，且存在一定的滞后性，而外循环方式会加剧PH值显示的滞后性，不利于终点的控制。也有技术采用PID控制系统根据液位传感器检测到加入的稀硝酸和一甲胺达到设定量后，控制关闭一甲胺、稀硝酸贮罐的电磁阀，通过检测中和罐中PH值传感器传输的信号检测溶液中的PH值是否达到要求，达到要求则通过触摸屏显示器提示操作人员中和过程完成，中和过程完成后PID控制系统关闭硝酸、甲胺调节阀、截止阀并停止硝酸泵和甲胺泵，结束中和过程，如果中和罐中PH值没有达到要求，PID控制系统点动开启一甲胺贮罐的截止阀，由于PH值稳定需要一定时间，所以每次加入后等待15S再次检测并调整，通过液位传感器的传输的液位信息进行监控，以中和罐液位上限作为点动开启一甲胺贮罐的截止阀步骤的上限。但这种方法只能用于稀硝酸工艺，不能用在浓硝酸工艺中。
[0006]现有技术迫切需要一种切实有效的pH值自动检测方法，以代替人工手动操作。
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种切实有效的硝酸甲胺制造工序PH值自动测试方法。该方法有效避免了浓硝酸对电极的伤害；同时，有效解决了测量准确性及使用寿命的问题，提高了 PH值测量的准确性，延长了 pH计的使用寿命，自动冲洗电极，保证了安全。
[0008]为达到上述目的，本发明所采用的技术手段是:一种硝酸甲胺制造工序pH值自动测试方法，在中和罐上设置pH值在线检测装置，在pH值在线检测装置上设置自动冲洗装置，在反应临近终点时，启动pH值在线检测装置，通过pH值在线检测装置完成pH值的自动检测；通过自动冲洗装置在反应结束后完成对PH值在线检测装置中在线式pH计的冲洗，同时将留存的硝酸甲胺冲洗掉，保证了安全。
[0009]进一步的，所述pH值在线检测装置包括传动组件，与传动组件连接的推头，与推头连接的夹紧装置，安装在夹紧装置上的在线式PH计，安装在在线式pH计外的护套；所述自动冲洗装置安装在护套上。
[0010]更进一步的，所述护套在远离夹紧装置的一端通孔，使护套底部到开口处形成一个小容器，护套的通孔位于反应液面下方。
[0011]更进一步的，所述小容器的高度不低于30mm。
[0012]更进一步的，所述护套采用聚偏氟乙烯材料制成。
[0013]更进一步的，所述pH值在线检测装置设置在中和罐的顶部。
[0014]本发明的有益效果在于:该方法能模拟人工操作，在临近终点时启动pH值检测装置，有效避免了浓硝酸对电极的伤害；同时，护套在远离夹紧装置的一端设置通孔，使护套底部到开口处形成一个小容器，有效解决了间歇式生产在线PH计探头暴露在空气中影响测量准确性及使用寿命的问题，提高了 PH值测量的准确性，延长了 pH计的使用寿命；自动冲洗装置在反应结束后自动冲洗，同时将留存的小容器内的硝酸甲胺冲洗掉，保证了安全。
【附图说明】
[0015]下面结合附图和实施例对本发明做进一步的阐述。
图1为本发明的结构示意图。
[0016]图中:1、传动组件，2、推头，3、夹紧装置，4、自动冲洗装置，5、护套，6、在线式pH计，7