自动滴定器的制造方法
【专利说明】
【背景技术】
[0001]滴定是一种众所周知的方法，在实践中被用于测定溶液中的组分的浓度。各种化学成分的滴定被在实践中使用，其中滴定剂一般被添加到溶液，其中所述滴定剂与所述溶液的所选择的组分反应。一旦整个反应组分与已知的滴定剂反应，可测量的或显著的变化就发生，指示该反应完成。在一些情况下，显著的变化包括颜色变化。例如，滴定的各种化学成分的颜色变化可以广泛地不同。
[0002]虽然已知为一门科学，但是滴定仍可是一种繁琐的工艺，要求化学工作者或其他技术操作人员仔细地实践。在一些情况下，让化学工作者或其他技术人员在场来执行滴定是不实际的，虽然滴定所获得的数据可是可期望的。可以使用尝试判断反应完成何时发生以及判断适当的滴定计算来测定溶液中的组分的量的自动滴定器。然而，根据该反应，对于自动工艺可能困难的是准确地确定反应的终点。此外，自动系统可能要求大量的时间来完成该工艺，如果溶液需要每间隔一定时间来进行监视，则该工艺可能是不期望的或是不可接受的。
【发明内容】
[0003]本公开大致涉及用于执行滴定的系统和方法。在本发明的某些实施方案中，包括未知量的期望组分的样本与光源和包括临界值的光学传感器一起提供，样本设置在该光源与光学传感器之间。至少一种试剂添加到样本中，以导致可由光学传感器可观察的颜色变化超过(cross)其临界值。然后，该样本可以使用滴定剂滴定，直至样本发生第二次颜色变化，所述颜色变化通过再超过临界值由光学传感器可观察。测定需要引起第二次颜色变化的滴定剂的量，且使用该量计算溶液中的期望组分的量。
[0004]本发明的特定系统包括反应容器，其中包含样本。试剂栗将试剂传送到反应容器中，以有利于第一次颜色变化。颜色变化通过光学布置可观察。滴定剂栗被配置为将滴定剂供应进反应容器中，滴定剂使得当以足量添加到样本和试剂中时，其有利于第二次颜色变化。系统可以进一步包括与光学布置连通的控制装置、滴定剂栗和至少一个试剂栗。控制装置可以配置为将试剂供应给样本，直至光学布置感测到第一次颜色变化，以及可以将滴定剂供应到样本，直至光学布置感测到第二次颜色变化。基于与供应滴定剂以获得第二次颜色变化关联的量，控制装置可以计算溶液的成分的含量。
[0005]本发明的各种系统和方法可以用于测定与各种溶液有关的各种化学成分的含量。此系统和方法可以包括操作的批处理模式或连续模式，其中样本分别被添加到固定体积中或连续流动穿过设备。
【附图说明】
[0006]图1显示滴定系统的实施方式的示例性视图。
[0007]图2是显示由本发明的实施方式执行的步骤的工艺流程图。
[0008]图3是连续模式自动滴定器的示意图。
[0009]图4a是使用本发明的自动连续流动实施方式来用于计算样本的过酸浓度的工艺流程图。
[0010]图4b是使用本发明的自动连续流动实施方式来用于计算样本的总氧化剂浓度的工艺流程图。
[0011]图4c是使用本发明的自动连续流动实施方式来用于计算样本的过氧化物浓度的工艺流程图。
[0012]图5是包括多个滴定剂注射点的本发明的可替代实施方式的示意图。
【具体实施方式】
[0013]以下描述提供了涉及用于测定氧化剂在样本中的量的系统和方法的本发明的示例性实施方式。所描述的实施方式不以任何方式限制本发明的范围，而是作为实施例来图示其特定的元素。本文所使用的“量”指的是例如质量、浓度、体积等通用的可测量的数量。如果适用，相同的附图标记用于描述相同的部件，虽然这些部件不需要是相同的。
[0014]图1显示滴定系统的实施方式的示例性视图。图1图示被配置为组合样本、三种试剂和滴定剂的批处理模式自动滴定组件。该组件包括一系列的四个存储容器，每个所述存储容器均配置为容纳特定材料的储液器。在本发明的该实施方式中，一个容器包含滴定剂104，例如硫代硫酸钠。剩余的三个容器分别地包含第一试剂106a、第二试剂106b和第三试剂106c，所述试剂被选择来以特定方式与样本反应。试剂可以包括例如碘化钾(KI)、弱酸(例如醋酸)、和淀粉指示剂的材料。容器的内含物与传送工具成流体连通，所述传送工具例如试剂栗108和滴定剂栗110，其被设计为将内含物传送到反应容器112中。在本发明的一些实施方式中，相同类型的栗可以用在各容器上；然而，在其它的实施方式中，例如对于滴定剂和试剂，可以优选使用可替代的栗。这可能是因为相比于试剂，栗供应滴定剂需要较大程度的精确度和控制。
[0015]为了在操作过程中将任何试剂或滴定剂送到反应容器112，关联的栗从其特定的存储容器中抽取期望的化学品，并经由关联的软管114将其送到反应容器112中。根据本发明的一些实施方式，来自每个栗并与每种材料关联的软管114可以单独地连接到反应容器112中。可替代地，软管114可以在反应容器112之前组合，在这种情况下，在软管114中的材料在进入到反应容器112中之前在例如歧管中组合。在其它实施方式中，所选择的材料可以组合而其它的材料则在进入到反应容器112之前保持分离。
[0016]与样本栗118连通的样本入口软管116显示为引进反应容器112中。通过该结构，待分析的样本被引进容器112中。样本栗118可以在一些实施方式中被配置为将离散量的样本提供到反应容器112中。此外，光学布置，例如光源120和光学传感器122，可以以如下方式使用，使得光源120将辐射124投射穿过反应容器112，光学传感器122检测在另一侧上的辐射。当然，在该布置中，有必要的是，反应容器112允许来自光源120的辐射至少部分地传递通过其中。也在图1的实施方式中显示混合器126，所述混合器126被构造为当启动时，有效地将反应容器112内的材料混合在一起。也在本实施方式中显示抽空软管128，其被设计为将材料从反应容器112中移除。这可以通过使用例如抽空栗132抽吸来从反应容器112中取出材料完成。在一些实施方式中，水管线130可以存在以在使用后漂洗反应容器112。在此实施方式中，水经由水管线130送到反应容器112中，其中其稀释和/或漂洗存在在反应容器112中的材料。然后，抽空软管128可以抽取来自反应容器112的漂洗水和/或稀释的样本。
[0017]在其一般操作中，例如在图1中的那个的组件可以用于滴定样本以确定例如在其中的氧化成分的量。在示例性实施方式中，离散量的样本经由样本入口软管116和样本栗118首先被引进反应容器112中。光源120将辐射发送穿过反应容器112和样本，并由光学传感器122感测。下一步，试剂K1、醋酸和淀粉指示剂经由关联的试剂栗106和软管114被添加到反应容器112中。样本和试剂由混合器126混合，存在于样本中的氧化剂与这些试剂的组合导致溶液转变为暗蓝黑色。醋酸可选地被添加，以获得稍微酸性的合成的样本，但对于获得所需的颜色变化不总是必需的。
[0018]因为这种颜色变化，阻止来自光源120的辐射124穿透过溶液，因此其在到达光学传感器之前减弱。在本发明的一些实施方式中，光完全地被阻挡并不再由光学传感器122所感测。在其它实施方式中，光可以被减弱，使得在传感器122处所感测的光下降低于临界值水平。如此，传感器可以是模拟的和/或数字的，提供指示样本是清澈或不透明的样本的渐变不透明度和/或测量值内的数字跳变点。在可替代实施方式中，光学传感器可以检测样本从一种颜色到另外一种颜色的变化，而不是样本不透明度的变化。在进一步实施方式中，光学传感器可以包括阵列检测器，所述阵列检测器配置为同步地监视波段，其对于在各种化学成分之间的各种颜色变化是有利的。
[0019]接下来，例如硫代硫酸钠的滴定剂被添加到反应容器112中。混合器在更多的滴定剂被添加的同时继续混合溶液。同时，来自光源120的辐射124被暗色样本继续阻止到达光学传感器122。然而，一旦添加足够的滴定剂，溶液就从暗色变化到清澈色/透明色，从而使辐射124穿过并到达光学传感器122。如果第二次颜色变化存留，则滴定完成。如果样本在一小段时间内回到暗色，则必须进一步地添加滴定剂以完成滴定。一旦滴定完成，则所添加的滴定剂的量可以用于通过典型的滴定计算来计算氧化成分在样本中的量。在滴定完成后，反应容器112可以例如使用水或额外的样本溶液来漂洗，并使用抽空软管132抽空。
[0020]当作为典型滴定流程的某些被在以上描述时，任何或全部的上述步骤均可以使用例如微处理器或可编程逻辑控制器(PLC)来自动化。当作为PLC在各种实施例中进行描述时，本发明的可替代自动实施