自动滴定器的制造方法_2

文档序号:9382908阅读:来源:国知局
方式可以包括能够进行测量、逻辑分析和控制的任何装置,包括特定装置的电路。该自动化可以在图2的步骤之后。图2是显示由本发明的实施方式所执行的步骤的工艺流程图。图2的工艺可以指的是PLC或根据本发明的一些实施方式的其它自动逻辑电路。
[0021]在本发明的PLC控制实施方式中,PLC首先确定是否请求样本分析,例如样本的氧化成分的测量。测量可以自动地请求250,其中分析可以在预编程计划上执行,或可以手动地请求252。一旦收到请求,PLC就确定试剂和滴定剂的器皿/容器是否充满254。如果充满,则该流程继续,且样本溶液被引进反应容器中256。然后,PLC可以利用传感器,例如前述的光源和传感器与所述传感器相互作用以确定溶液是否透明258。如果不是且没有变成透明,则该系统将暂停并重置。然而,一旦感测到透明溶液时,PLC可以启动260混合器,然后使用例如上述栗将试剂注射262进带有样本的反应容器中。PLC可以以离散或连续的方式注射试剂,直至光学传感器不再感测穿过样本的来自光源的辐射,指示样本已经改变颜色。这样,光源和传感器布置可以作用为对于PLC的反馈机构,指示何时已添加足够的试剂以引起颜色变化。在一些实施方式中,过量地添加试剂,使得氧化组分在样本中的量是颜色变化中的限制因素。如果PLC没有感测264到颜色的变化,则其可以再次暂停并重置。
[0022]—旦PLC已经确定样本改变了颜色,并如果希望过量注射带试剂的样本,则PLC例如使用滴定剂栗将滴定剂注射268到反应容器中。优选地,滴定剂以非常小的离散量添加,使得PLC知道有多少的滴定剂在何时已添加。再次地,光源和光学传感器可以起反馈机构的作用,与PLC通信并确定270在反应容器中的溶液是否已经恢复成透明状态。如果不是,则添加更多的滴定剂。一旦PLC接收到溶液是透明的信号,其就暂停272 —段溶液反应时间,使期望反应部分完全反应。如果溶液恢复成暗色,则添加更多的滴定剂直至溶液可以可在整个溶液反应时间内维持274透明。
[0023]一旦溶液维持透明,PLC就可以停止276混合器并基于需要将溶液改变回透明的滴定剂的量计算278存在于样本中的氧化成分的量。在一些实施方式中,PLC可以存储280与记录与存储器中的文件中的日期和时间一起的数据,并自身可以进一步起对于可以控制样本的组成的装置的反馈机构的作用。例如,如果在计算在样本中的氧化成分的量后,PLC确定该量高于或低于某一临界值,则其可以向外部控制装置发送信号282,以操纵样本,直至其氧化成分到达期望水平。最后,PLC可以排放和漂洗284反应容器,以准备用于下次的滴定。该工艺使得其可以随地使用,例如在处理工厂或不有利于规则地执行标准滴定的其它工业或商业场所的取样点处。此外,整个工艺可以在短时间内完成;根据一些实施方式,大约2分钟40秒钟。在漂洗和准备系统以进行另一测量之前,可以在更短的时间内确定该量;在一些实施方式中大约I分钟20秒钟。
[0024]应该理解的是,在前述描述中,当PLC被称为已经执行了例如注射或漂洗的动作时,不必要的是PLC自身已经执行了该动作。更确切地说,其指的是PLC启动该动作,潜在地将信号发送给例如上述栗和光学传感器的附加设备。此外,PLC可以配置为通过经由例如W1-Fi的通信网络发送数据来通信任何结果。
[0025]上述流程可以修改,以提取与在样本内的氧化剂的类型有关的附加数据。例如,在包括未知数量的过酸和过氧化物的样本中,该工艺可以使用冷却的样本执行,以抑制过氧化物的反应。这可以使用冰浴器、预冷却样本或通过例如热电冷却等一些其它的冷却工具来完成。优选地,为了预制过氧化物的反应,样本的温度被保持在大约40-50° F的温度范围或之下。一旦该样本被冷却,该工艺就可以如上执行,虽然因为温度降低过氧化物不有利于滴定。这样,氧化组分的所得到的计算浓度表示该样本的过酸浓度。
[0026]接下来,为了获得过氧化物的浓度的测量,可以添加强酸,例如硫酸,以及催化剂,例如钼酸铵。该催化剂和酸与过氧化物反应、导致溶液再次变暗、以及可以过量添加以确保颜色变化。暗色的溶液可以使用与过酸流程相同的滴定剂来再次滴定至透明终点,仅仅在这一次,所需要的滴定剂的附加量会产生样本的过氧化物浓度,因为过酸已经被滴定。这样,本发明的一些实施方式可以包括例如热交换器的冷却工具,以降低样本的温度。可替代地,取决于使用的环境,溶液可以自然冷却,例如用于生产的水槽水可以维持在冷却温度处,用于除了选择滴定外的目的。结果,在此布置中,冷却机构不必要抑制过氧化物的反应。
[0027]由上述化学成分所导致的所述的透明至暗蓝黑色反应在所述的自动工艺中是特别有利的。外表的此明显的变化使反应的终点能够更可靠且更准确地确定。光源以及检测来自所述源通过样本的辐射的光学传感器的所述布置使暗色对透明样本可有效地确定,从而针对所述化学成分特别有效。在一些实施方式中,光学传感器可以根据临界值或跳变点设置,其中一旦检测到来自光源的预测定数量的辐射通过样本,其就确定该样本为透明的。在此实施方式中,样本作为二元物系进行处理,其中该样本透明或不透明,一旦确定是透明的(并持续),终点就达到。当描述在滴定过程中从暗色改变成透明的样本时,反向也是可能的,其中透明样本在滴定过程中变成暗色。具有可替代逻辑的等效布置可以用于自动化滴定,因为可以使用类似的模拟和/或数字光学布置,临界值水平沿着与之前实施方式相反的方向确定。
[0028]在可替代的实施方式中,一旦光学传感器感测任何来自光源的辐射,其就可以信号通知透明。如果例如上述的蓝黑到透明的颜色变化是充分地明显的,则可以利用该实施方式。然而,应该注意的是,通过适当的光学设备,此明显的颜色变化可以不必要,以使光学布置能够准确地检测滴定终点。在此实施方式中,不是所有的试剂均可以是必要的。例如,淀粉指示剂可以通过包括在光学布置中的特定光学器件来省略。
[0029]所述的实施方式因此进一步包括可以描述为批处理模式滴定的那些,其中隔离和滴定离散量的样本,可能多次,以测定氧化剂在特定体积的样本中的浓度。可替代地,可以在连续模式操作中使用类似方法,其中样本连续地流动并被分析,而不隔离任何离散部分的样本。作为替代,样本流量确定和/或控制为已知值。
[0030]图3是连续模式自动滴定器的示意图。在此,样本316流动通过管线,其可以称作反应容器一类似于批量处理模式的工艺中相同名字的部件,以某一已知速度进入第一歧管310中,其中其接触与样本316组合的试剂306。在一些实施方式中,可以利用上述化学成分,添加足够的试剂306将导致样本316改变成暗蓝黑色。然而,在此连续模式的操作中,“添加足够的试剂”的确定因素对应于试剂的添加速度。这是因为样本316连续地流动穿过系统,因此,新样本316就连续地供应进入第一歧管310中。因此,如果试剂306太缓慢地添加,则它们无法与整个样本316充分地反应,以及样本316就不可以改变颜色。换句话说,在给的时间段中,特定体积的样本316将流动穿过在系统中的特定点。然后,为了获得期望的颜色变化,需要适当体积的试剂306,所述试剂306在相同的时间内也流动通过该点,其对应于足够的流量。样本316和试剂306可以在混合器326中混合。
[0031]因此,在本发明的一些实施方式中,超出的流量或试剂306用于确保样本流量是在反应中导致颜色变化的限制性因素。这类似于之前讨论的那样利用批处理模式中的过量体积的试剂。一旦样本316和试剂306在第一歧管310中组合,以形成暗蓝黑色溶液,此溶液就继续流动通过系统。本发明的一些实施方式包括光学布置318,例如光源320和光学传感器322,所述光学传感器322在来自光源320发射的辐射行进穿过溶液路径后感测到该辐射。光学布置的实施方式包括已经描述的那些。因此,在本发明的一些实施方式中,光学布置318可以确定溶液在尝试滴定之前是否已经充分地转变成蓝黑色。这可以由用户通过手动操作感测,或可以由在自动结构中的PLC所控制,如之前关于批处理模式所描述的。在一些实施方式中,如果感测到溶液还没有转换成暗色,则可以提高试剂的流量或降低样本的流量,以提高试剂-样本比例。可替代地,缺乏颜色的改变可能引起终止系统的操作的警报,可能指示一种或多种试剂的储液器可能已经耗尽或样本缺乏期望在其中的氧化元素。
[0032]在一些实施方式中,一旦样本316和试剂306混合,以及所获得的溶液被确定为发生了颜色变化,则滴定剂304就可能例如使用第二歧管312来添加。在一些实施方式中,滴定剂304可以通过混合器328混合到溶液中。类似于试剂306的合并,滴定剂304的流量类似于在批处理模式中
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