一种检测大豆油中天然维生素e含量的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及天然产物含量测定领域，具体为一种检测大豆油中天然维生素E含量的测定方法。
【背景技术】
[0002]天然维生素E (Vitamin E)是一种脂溶性维生素，又称生育酚，是最主要的抗氧化剂之一。溶于脂肪和乙醇等有机溶剂中，不溶于水，对热、酸稳定，对碱不稳定，对氧敏感，对热不敏感，但油炸时维生素E活性明显降低。生育酚能促进性激素分泌，使男子精子活力和数量增加；使女子雌性激素浓度增高，提高生育能力，预防流产，还可用于防治男性不育症、烧伤、冻伤、毛细血管出血、更年期综合症、美容等方面有很好的疗效。近些年还发现维生素E可抑制眼睛晶状体内的过氧化脂反应，使末稍血管扩张，改善血液循环。
[0003]各种植物油是人们日常生活中获取天然维生素E的主要来源之一，不同品种的植物油中天然维生素E的含量有较大差异，因此天然维生素E的组成和含量可以作为食用植物油脂品质的一个重要评价指标。
[0004]大豆油是从大豆中压榨提取出来的一种油，通常称之为“大豆色拉油”，是最常用的烹调油之一。大豆油的保质期最长也只有一年，质量越好的大豆油应该颜色越浅，为淡黄色，清澈透明.且无沉淀物，无豆腥昧，温度低于零摄氏度以下的优质大豆油会有油脂结晶析出。
[0005]大豆油顾名思义是由黄豆压榨加工而来的。主要生产于我国东北、华北、华东和中南各区域。与其他油脂原料相比，黄豆的含油量低，只有16%?24%。为了实现最大的效益，厂家在压榨黄豆的过程中一般会使用浸出法来获取黄豆中大部分的油脂。所以市面上能看到的豆油，大多都是由浸出法所生产出来的成品油。
[0006]目前，生育酚的分析方法包括高效液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法、纸层析法、柱层析法、比色法等，最常用的是高效液相色谱法，我国现行国家标准、行业标准均采用此法。这些标准在液相色谱分析前均采用了皂化方法进行提取，该方法时间长而且步骤复杂O
【发明内容】
[0007]本发明的目的在于现提供一种检测大豆油中天然维生素E含量的测定方法，采用超声法对天然维生素E的提取条件进行优化，并采用高效液相色谱法测定大豆油样本中天然维生素E的含量，为植物油品质标准提供参考，本发明步骤简单，经济实用，适于推广。
[0008]为实现本发明目的，采用的技术方案为:
一种检测大豆油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤:
(1)称取:按重量份数计，取大豆油样品I份，精密称定；
(2)超声提取:加入1.5-2份己烷-甲醇混合提取剂，超声提取20~25min，将上清液倒出收集； (3)重复步骤(2)1-2次；
(4)浓缩:将上清液收集，浓缩至干，即得样品提取液；
(5)测定:高效液相色谱测定，采用C18色谱柱，柱温控制在32~34°C，流动相与水体积比为95:1.8-2.0，等度洗脱16~18min，流速控制在1.1-1.3mL/min，二极管阵列检测器检测波长295nm，进样量20 μ L ;
对照品溶液的制备:取维生素E对照品，制成每Iml含3 μ g、6 μ g、12 μ g、30 μ g、60 μ g的对照品洛液；
高效液相色谱测定法:不同浓度的对照品溶液分别以20 μ L进样，测得295nm波长下维生素E的峰面积，以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算维生素E的线性回归方程；然后对样品提取液溶液进行高效液相色谱测定，得到295nm波长下维生素E的峰面积，根据各自的标准曲线计算样品提取液中维生素E的含量，并结合大豆油样品的质量，经计算得到维生素E的含量。
[0009]进一步地，所述步骤(2)己烷-甲醇混合提取剂中己烷与甲醇的质量比为2:(5~6)o
[0010]进一步地，所述步骤(5)中流速控制在1.2mL/min。
[0011]进一步地，所述步骤(5)中柱温控制在33°C。
[0012]本发明的有益效果是:
一、本发明超声波提取收率高，测定相对偏差小，对维生素E的测定具有良好的准确度和精密度。
[0013]二、本发明步骤较简单，与国际中采用皂化提取相比，大大缩卵了检测试件，更适用于粮油相关企业进行品质管理。
【具体实施方式】
[0014]下面通过具体的实施例子做进一步的详细描述。
[0015]实施例1
一种检测大豆油中天然维生素E含量的测定方法，包括以下步骤:
(1)称取:按重量份数计，取大豆油样品I份，精密称定；
(2)超声提取:加入1.5-2份己烷-甲醇混合提取剂(己烷与甲醇质量比为2:5)，超声提取20~25min，将上清液倒出收集；
(3)重复步骤(2)2次;
(4)浓缩:将上清液收集，浓缩至干，即得样品提取液；
(5)测定:高效液相色谱测定，采用C18色谱柱，柱温控制在33°C，流动相与水体积比为95:2，等度洗脱18min，流速控制在1.2mL/min，二极管阵列检测器检测波长295nm，进样量20 μ L ；
对照品溶液的制备:取维生素E对照品，制成每Iml含3 μ g、6 μ g、12 μ g、30 μ g、60 μ g的对照品洛液；
高效液相色谱测定法:不同浓度的对照品溶液分别以20 μ L进样，测得295nm波长下维生素E的峰面积，以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算维生素E的线性回归方程；然后对样品提取液溶液进行高效液相色谱测定，得到295nm波长下维生素E的峰面积，根据各自的标准曲线计算样品提取液中维生素E的含量，并结合大豆油样品的质量，经计算得到维生素E的含量。
[0016]以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种检测大豆油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于包括以下步骤: (1)称取:按重量份数计，取大豆油样品I份，精密称定； (2)超声提取:加入1.5-2份己烷-甲醇混合提取剂，超声提取20~25min，将上清液倒出收集； (3)重复步骤(2)1-2次； (4)浓缩:将上清液收集，浓缩至干，即得样品提取液； (5)测定:高效液相色谱测定，采用C18色谱柱，柱温控制在32~34°C，流动相与水体积比为95:1.8-2.0，等度洗脱16~18min，流速控制在1.1-1.3mL/min，二极管阵列检测器检测波长295nm，进样量20 μ L ; 对照品溶液的制备:取维生素E对照品，制成每Iml含3 μ g、6 μ g、12 μ g、30 μ g、60 μ g的对照品洛液； 高效液相色谱测定法:不同浓度的对照品溶液分别以20 μ L进样，测得295nm波长下维生素E的峰面积，以所得各标准对照品峰面积为纵坐标，各对应标准对照品浓度为横坐标分别做标准曲线，分别计算维生素E的线性回归方程；然后对样品提取液溶液进行高效液相色谱测定，得到295nm波长下维生素E的峰面积，根据各自的标准曲线计算样品提取液中维生素E的含量，并结合大豆油样品的质量，经计算得到维生素E的含量。2.根据权利要求1所述的一种检测大豆油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于:所述步骤(2)己烷-甲醇混合提取剂中乙烷与甲醇的质量比为2: (5~6)。3.根据权利要求1所述的一种检测大豆油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于:所述步骤(5)中流速控制在1.2mL/min。4.根据权利要求1所述的一种检测大豆油中天然维生素E含量的测定方法，其特征在于:所述步骤(5)中柱温控制在33°C。
【专利摘要】本发明涉及天然产物含量测定领域，具体为一种检测大豆油中天然维生素E含量的测定方法，本发明采用超声法对天然维生素E的提取条件进行优化，并采用高效液相色谱法测定大豆油样本中天然维生素E的含量，为植物油品质标准提供参考，本发明步骤简单，经济实用，适于推广。
【IPC分类】G01N30/06, G01N30/02
【公开号】CN105158371
【申请号】CN201510565607
【发明人】高惠英
【申请人】成都市新津迎先粮油有限公司
【公开日】2015年12月16日
【申请日】2015年9月8日