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[0029] ND :未检出
[0030] 实施例2
[0031] -种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，包括如下步骤：
[0032] 1)水上蒸馏粗提：取一种市售金骏眉红茶40g于样品瓶中，量取450mL纯净水于 蒸馏瓶中，加热使水沸腾，将水蒸汽通过茶叶，茶叶的香气成分随水蒸汽馏出，进入冷凝器 冷凝，得到含有香气物质的水溶液。直到冷凝管内有液滴滴下时开始计时，蒸馏过程持续 40min，收集馏出液。
[0033] 2)复合溶剂萃取：向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，分取混合液 30mL、30mL、30mL、30mL、30mL连续萃取五次，将有机相在4000r/min条件下离心15分钟，取 上层有机相，在有机相中再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用0. 22 μ m的滤 膜过滤；
[0034] 3)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中， 将步骤（1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于50°C的恒温水浴锅中进行刺型 分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中。待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移 去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴 下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至ImL后，加40 μ L 230mg/kg的氘代愈创木酚溶液为内标 物，混匀待GC-MS分析。
[0035] 其余分析条件参照实例1。
[0036] 通过该实例的香气浓缩方法，共鉴定出141种香气成分，香气成分总含量为 128. 709mg/kg ;而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出130种香气成分，香气成分总含量为 112. 249mg/kg。由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于 氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出金骏眉红茶中香气物质组成 以及含量。表2为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的金骏眉红茶挥发性成分的检测 结果。
[0037] 表2金骏眉红茶香气成分的检测结果（实例2)
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[0043] ND :未检出
[0044] 实施例3
[0045] 一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，包括如下步骤：
[0046] 1)水上蒸馏粗提：取一种市售金骏眉红茶40g于样品瓶中，量取450mL纯净水于 蒸馏瓶中，加热使水沸腾，将水蒸汽通过茶叶，茶叶的香气成分随水蒸汽馏出，进入冷凝器 冷凝，得到含有香气物质的水溶液。直到冷凝管内有液滴滴下时开始计时，蒸馏过程持续 50min，收集馏出液。
[0047] 2)复合溶剂萃取：向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，分别取混合 液30mL、30mL、30mL、30mL连续萃取四次，将有机相在4500r/min条件下离心10分钟，取上 层有机相，在有机相中再加入无水硫酸钠除去水分，除去水分的有机相用〇. 22 μπι的滤膜 过滤；
[0048] 3)刺型分馏浓缩：一个刺型分馏浓缩的步骤，在所述的刺型分馏浓缩的步骤中， 将步骤（1)滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏瓶，放置于55°C的恒温水浴锅中进行刺型 分馏浓缩，溶剂和少量易挥发性成分进入到刺型分馏管中。待蒸馏瓶内溶液基本蒸完时，移 去水浴锅，易挥发组分在刺型分馏管内冷却回到蒸馏瓶中，待刺型分馏管内不再有液滴滴 下时，取出混合液用氮吹仪浓缩至ImL后，加40 μ L 230mg/kg的氘代愈创木酚溶液为内标 物，混匀待GC-MS分析。
[0049] 其余分析条件参照实例1。
[0050] 通过该实例的香气浓缩方法，共鉴定出133种香气成分，香气成分总含量为 123. 119mg/kg;而只通过氮吹浓缩方法，共鉴定出122种香气成分，香气成分总含量为 106. 608mg/kg。由此可见，本发明的香气浓缩方法鉴定出的香气物质种类以及总含量高于 氮吹浓缩方法所鉴定的种类和含量，此发明能更准确的反映出金骏眉红茶中香气物质组成 以及含量。表3为采用本发明的方法和传统氮吹方法获得的金骏眉红茶香气成分的检测结 果。
[0051] 表3金骏眉红茶香气成分的检测结果（实例3)
【主权项】
1. 一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，其特征在于包括如下步骤： 1) 一个蒸馏粗提的步骤，称取金骏眉红茶加入一个反应容器中，再加入纯净水，所述的 金骏眉红茶和纯净水的质量比为1:5~20,然后进行蒸馏，蒸馏时间为30min-50min，收集馏 出液； 2) -个对馏出液进行萃取的步骤，向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，连 续萃取3-5次，将有机相在3500-4500r/min条件下离心10-20分钟，取上层有机相，除去上 层有机相中的水分，然后用滤膜过滤； 3) -个对步骤2)过滤后的混合溶液进行刺型分馏浓缩的步骤，将步骤2)滤膜过滤后 获得的混合溶液装入蒸馏反应器中，然后放置于45-55°C的恒温水浴锅中进行刺型分馏浓 缩，将浓缩后的混合液用氮吹仪浓缩，获得浓缩后的金骏眉红茶香气成分。2. 根据权利要求1所述的一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，其特征在于：在所述 的二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液中，二氯甲烷、乙醚和石油醚的体积比为3:2:2。3. 根据权利要求1所述的一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，其特征在于：所述的 滤膜的孔径为〇. 22Wii。4. 根据权利要求1所述的一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，其特征在于：步骤2) 中，在有机相中采用无水硫酸钠除去水分。
【专利摘要】本发明一种金骏眉红茶香气成分的浓缩方法，称取金骏眉红茶加入一个反应容器中，再加入纯净水，然后进行蒸馏，收集馏出液；向馏出液中加入二氯甲烷、乙醚和石油醚混合液，连续萃取3-5次，将有机相离心，取上层有机相，除去上层有机相中的水分，然后用滤膜过滤；将上述滤膜过滤后获得的混合溶液装入蒸馏反应器中，然后放置于恒温水浴锅中进行刺型分馏浓缩，将浓缩后的混合液用氮吹仪浓缩，获得浓缩后的金骏眉红茶香气成分。本发明操作简单、方便，省时省力，费用低廉，对微量组分可起到富集、浓缩的作用，有利于极微量物质的定性定量分析，同时有效地减少挥发性成分的损失，提高了香气物质的回收率。
【IPC分类】G01N1/40
【公开号】CN105181432
【申请号】CN201510566586
【发明人】肖作兵, 牛云蔚, 王红玲, 朱建才
【申请人】上海应用技术学院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年9月8日