一种油田水结垢因素的判断方法及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于石油化工技术领域，具体设及一种油田水结垢因素的判断方法及其应 用。
【背景技术】
[0002] 油田进入含水期开发后，由于水的热力学不稳定性和化学不相容性，容易造成油 井井筒、地面系统及注水底层的结垢问题。地层液产出过程，从地层到井筒储积、到联合站、 水处理站，再经累站进行水处理注到地下等环节都可能会出现结垢，给生产带来极大的危 害。控制油田水结垢问题成为研究的热点话题，造成因素较多，有二氧化碳分压、溫度、含盐 量、抑值、腐蚀、溶解气体等，通常通过对水质进行全分析判断结垢原因，实验步骤繁杂，周 期缓慢。
[0003] 常用的垢样的分析方法有物理方法和化学方法两种，物理方法主要是根据垢和腐 蚀产物的颜色、状态、坚硬程度、有无磁性等进行观察和实验，大致判断垢和腐蚀产物的某 项成分。该方法精确度差，只能粗略判断是某一类物质，例如化3〇4和铁垢都有磁性，但不能 确定是化的哪一类化学物。化学方法鉴定是根据垢和腐蚀产物与某些化学物质产生的特 征反应来鉴别某些成分，该法实验步骤繁琐，需要对各类物理进行逐一鉴定，而且有一定的 局限性，对于硫酸领锁等一些难溶垢鉴别难度大。
【发明内容】
[0004] 为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种油田水结垢因素的判断 方法，利用扫描电镜(全称扫描电子显微镜沈^o及能谱仪巧〇巧分析结垢产物，通过对结 垢产物表面经行电子束扫描获得样品信息，产生样品表面的高分辨率图像，且图像呈=维， 达到鉴定结垢产物的表面结构；通过能谱仪对材料微区成分元素种类与含量分析，配合扫 描电镜与透射电子显微镜的使用，能够进行材料表面微区成分的定性和定量分析，从而能 迅速判断出结垢产物的类型和导致结垢的因素，对于预防和解决油田水结垢问题有积极的 意义。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是： 一种油田水结垢因素的判断方法及其应用，包括W下步骤： 1)取5~lOg的垢样称重为m(精确至0.OOOlg)，将垢样研磨均匀后，采用石油酸充分 溶解，W保证滤渣中不再含有有机物后过滤，滤液保留，将滤渣放入l〇5±2°C烘箱内烘干5 小时，然后放置干燥器中冷却干燥，得到干燥后的垢样进行称重为n(精确至0.OOOlg); 2)将干燥后的垢样进行充分研磨，采用四分法进行取样，得到待测垢样； 3) 对待测垢样进行扫描电镜和能谱分析，对垢样中含有的元素进行定性和定量的分 析，确定垢样中的元素种类及含量比例； 4) 根据待测垢样中含有的元素成分和比例判断待测垢样成分和产生结垢的类型和原 因。
[0006] 所述的步骤1中，m与n的质量差即为垢样中有机垢的含量，当m-n>n时，可判 断结垢为有机质结垢，主要为石蜡、胶质、渐青；当m-n<n时，可判断结垢为无机物结垢。
[0007] 所述的步骤2中通过四分法得到样品质量为2~5g，取样后称重为k(精确至 0.OOOlg)。
[0008] -种油田水结垢因素的判断方法的应用，通过本方法对垢样处理后，通过扫描电 镜和能谱分析垢样中的成分，包括W下应用： a、 含有Ca、C、0,元素，说明含有化0)3,其结垢主要原因为油田水中富含化离子，由于 溫度和压力变化，使C〇2分压下降，使化C0 3溶解度下降并析出沉淀； b、 含有Ca、S、0,元素，说明含有化S〇4,其结垢主要原因是油田水中富含硫酸盐或硫酸 根离子、化离子； C、含有Mg、C、0,元素，说明含有MgC〇3,其结垢主要原因溫度和压力变化，使C〇2分压下 降，使MgC〇3溶解度下降并析出沉淀； d、 含有Ba或Sr、S、0元素，说明含有BaS〇4或SrS〇4,其结垢主要原因是油田水中富含 硫酸盐或硫酸根离子、Ba离子或Sr离子，需要添加领锁阻垢剂防止结垢； e、 含有化、S或0或H或C元素，说明含有化C〇3或FeS或化(0H)2或化(0H) 3或化2〇3， 通过能谱分析计算相对含量，其结垢主要原因为技术管线与设备遭受腐蚀而产生的，其中 FeC〇3或FeS通常由水中溶解的C02、&S气体及硫酸还原菌、铁细菌等腐蚀形成的产物；需 要添加缓蚀剂及杀菌剂防止结垢； f、 含有Si元素，W二氧化娃为主，Si〇2主要由溶解的娃酸盐析出和输送介质中的水中 微生物排泄物形成。
[0009] 本发明的有益效果是： 该方法实验步骤简单，适应范围广，对结垢物中的每一种物质及其成因都可W较准确 的进行判断，对于油田水结垢的预防和控制有很重要的作用。
【附图说明】
[0010] 图1为本发明的技术方案实施例1的电镜扫描图示意图。
[0011] 图2为本发明的技术方案实施例1的能谱分析示意图。
[0012]图3为本发明的技术方案实施例2的电镜扫描图示意图。
[0013] 图4为本发明的技术方案实施例2的能谱分析示意图。
【具体实施方式】
[0014]W下结合实施例对本发明进一步叙述，但本发明不限于W下实施例。
[001引实施例1 1) 取5. 6245g的垢样，将样品研磨均匀后，采用石油酸充分溶解后过滤，滤液保留，将 滤渣放入105±2°C烘箱内烘干5小时，然后放置干燥器中冷却干燥，得到干燥后的垢样进 行称重4. 6217g;溶解部分质量为1. 0028g，溶解部分为有机物结垢； 2) 将干燥后的垢样进行充分研磨，采用四分法进行取样，得到待测样品； 3) 对待测样品进行扫描电镜和能谱分析，对样品中含有的元素进行定性和定量的分 析，确定样品中的元素种类和比例，电镜扫描图和能谱分析图见图1及图2,根据谱图分析 垢样中元素种类和含量，结果见表1:
因此可W判断垢样中可能含有：CaC03或CaSO4、BaS04、SrS04、FeC03或FeS或化203,根 据数据分析，可能存在化0)3或化504、8曰504、5'504，主要原因为油田水中富含〔曰2\8曰2\5'、 S042、C032离子，CaC03是由于溫度和压力变化，使C02分压下降，使化C03溶解度下降并析 出沉淀，需要控制工艺条件或添加阻垢剂；针对BaS04、SrS04垢需要添加领锁阻垢剂进行预 防；可能存在化C03或化S或化203，其主要原因是由水中溶解的C02、&S气体及硫酸还原菌、 铁细菌等腐蚀形成的产物；需要添加缓蚀剂及杀菌剂防止结垢。
[001引 实施例2 1)取7. 8213g的垢样，将样品研磨均匀后，采用石油酸充分溶解后过滤，滤液保留，将 滤渣放入105±2°C烘箱内烘干5小时，然后放置干燥器中冷却干燥，得到干燥后的垢样进 行称重2. 6531g;溶解部分质量为5. 1682g，说明结垢主要为有机物结垢。
[0017] 2)将干燥后的垢样进行充分研磨，采用四分法进行取样，得到待测样品； 3)对待测样品进行扫描电镜和能谱分析，对样品中含有的元素进行定性和定量的分 析，确定样品中的元素种类和比例。电镜扫描图和能谱分析见图3及图4,根据谱图分析垢 样中元素种类和含量，结果见表2 :
因此可W判断垢样中可能含有：CaC〇3或CaSO4、BaS〇4、SrS〇4、FeC〇3或FeS或化2〇3,根 据数据分析，可能存在化〇)3或化5〇4、8曰5〇4、5'5〇4，主要原因为油田水中富含〔曰2\8曰2\5'、 S〇42、C〇32离子，CaC〇3是由于溫度和压力变化，使C〇2分压下降，使化C〇3溶解度下降并析 出沉淀，需要控制工艺条件或添加阻垢剂；针对BaS〇4、SrS〇4垢需要添加领锁阻垢剂进行预 防，可能存在化C〇3或FeS或化2〇3,其主要原因是由水中溶解的C02、H2S气体及硫酸还原菌、 铁细菌等腐蚀形成的产物，需要添加缓蚀剂及杀菌剂防止结垢。
【主权项】
1. 一种油田水结垢因素的判断方法及其应用，其特征在于，包括以下步骤： 1) 取5~IOg的垢样称重为m(精确至0.OOOlg)，将垢样研磨均勾后，采用石油醚充分 溶解，以保证滤渣中不再含有有机物后过滤，滤液保留，将滤渣放入l〇5±2°C烘箱内烘干5 小时，然后放置干燥器中冷却干燥，得到干燥后的垢样进行称重为n(精确至0.OOOlg); 2) 将干燥后的垢样进行充分研磨，采用四分法进行取样，得到待测垢样； 3) 对待测垢样进行扫描电镜和能谱分析，对垢样中含有的元素进行定性和定量的分 析，确定垢样中的元素种类及含量比例； 4) 根据待测垢样中含有的元素成分和比例判断待测垢样成分和产生结垢的类型和原 因。2. 根据权利要求1所述的一种油田水结垢因素的判断方法及其应用，其特征在于，所 述的步骤1中，m与n的质量差即为垢样中有机垢的含量，当m-n>n时，可判断结垢为有 机质结垢，主要为石蜡、胶质、沥青；当m-n<n时，可判断结垢为无机物结垢。3. 根据权利要求1所述的一种油田水结垢因素的判断方法及其应用，其特征在于，所 述的步骤2中通过四分法得到样品质量为2~5g，取样后称重为b(精确至0.OOOlg)。4. 一种油田水结垢因素的判断方法的应用，通过本方法对垢样处理后，通过扫描电镜 和能谱分析垢样中的成分，其特征在于，包括以下应用： a、 含有Ca、C、0,元素，说明含有CaCO3，其结垢主要原因为油田水中富含Ca离子，由于 温度和压力变化，使〇)2分压下降，使CaCO3溶解度下降并析出沉淀； b、 含有Ca、S、0,元素，说明含有CaSO4，其结垢主要原因是油田水中富含硫酸盐或硫酸 根离子、Ca离子； c、 含有Mg、C、0,元素，说明含有MgCO3，其结垢主要原因温度和压力变化，使CO2分压下 降，使MgCO3溶解度下降并析出沉淀； d、 含有Ba或Sr、S、0元素，说明含有BaSO4SSrSO4，其结垢主要原因是油田水中富含 硫酸盐或硫酸根离子、Ba离子或Sr离子，需要添加钡锶阻垢剂防止结垢； e、 含有Fe、S或 0或H或C元素，说明含有FeCO3SFeS或Fe(OH) 2SFe(0H)3SFe203， 通过能谱分析计算相对含量，其结垢主要原因为技术管线与设备遭受腐蚀而产生的，其中 FeCO3SFeS通常由水中溶解的CO2、H2S气体及硫酸还原菌、铁细菌等腐蚀形成的产物；需 要添加缓蚀剂及杀菌剂防止结垢； f、 含有Si元素，以二氧化硅为主，SiO2主要由溶解的硅酸盐析出和输送介质中的水中 微生物排泄物形成。
【专利摘要】一种油田水结垢因素的判断方法及其应用，取5～10g的垢样称重m，将样品研磨均匀后，采用石油醚充分溶解，以保证滤渣中不再含有有机物后过滤，滤液保留，将滤渣放入105±2℃烘箱内烘干5小时，然后放置干燥器中冷却干燥，得到干燥后的垢样进行称重n，将干燥后的垢样进行充分研磨，采用四分法进行取样，得到待测样品，对待测样品进行扫描电镜和能谱分析，对样品中含有的元素进行定性和定量的分析，确定样品中的元素种类和比例，根据样品的成分和比例判断垢样成分和产生结垢的主要因素，该方法能迅速快捷地判断出结垢产物的类型和导致结垢的因素，对于预防和解决油田水结垢问题有积极的意义。
【IPC分类】G01N33/00
【公开号】CN105181908
【申请号】CN201510674703
【发明人】沈燕宾, 李俊华, 周渝, 王佳, 谢元, 陆建萍
【申请人】陕西省石油化工研究设计院
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2015年10月19日