一种铅蓄电池用木素磺酸钠中氯含量的测定方法
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及铅蓄电池添加剂领域，具体涉及一种铅蓄电池用木素磺酸钠中氯含量 的测定方法。
【背景技术】
[0002] 铅蓄电池的负极板会因表面生成硫酸铅而造成电池容量下降和循环寿命降低，且 蓄电池的低温容量低一直是困扰蓄电池工作者的主要问题。20世纪60年代初期研究认为 木素磺酸钠在提高电池低温性能、工艺和寿命方面具有重要意义。目前木素磺酸钠主要作 为负极铅膏的膨胀剂，用量很小，但效果却很明显，它对电池性能的影响主要有以下几个方 面：影响铅膏的塑性和提高其流动性、有利于化成期间细小分割体的形成、使铅结晶具有大 表面积和高孔率进而提高负极活性物质容量等。另外在低温高倍率放电过程中木素磺酸钠 的使用能够促使放电期间形成多孔的不钝化的硫酸铅从而推迟固态钝化层的形成，具体的 是，在循环期间被吸附的木素磺酸钠分子在双电层体系中形成大量的硬脂化障碍物，它可 以抑制硫酸盐化向电极表面扩散，当硫酸铅沉淀远离电极表面也就阻滞了钝化。若木素磺 酸钠中某些对电池性能有较大影响的杂质离子含量较高，那么其会对电池产生负面影响。 氯元素在电池内可以和大量元素直接化合形成氯化物，还可以和许多其他物质反应，导致 电池出现钝化及容量早衰现象，一旦木素磺酸钠中氯的含量较高效果便会适得其反，目前 氯含量的测试方法有很多，如比浊法、滴定法、摩尔法、离子色谱法、原子吸收法等，但由于 木素磺酸钠溶解性较差上述方法不能单独测定木素磺酸钠中氯的含量。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的技术问题是提供一种铅蓄电池用木素磺酸钠中氯含量的测定方 法，简单易行，避免了因使用过多容器带来的污染，同时也避免了长时间静置达到快速测试 的目的。
[0004] 本发明和现有技术相比具有以下优点： 一种铅蓄电池用木素磺酸钠中氯含量的测定方法，包括以下步骤： (1) 称取1. 5748g经105°C干燥的硝酸银使其溶于100mL无氯水中，加入10mL浓度为 20%的硝酸，然后将其稀释至1000mL制成Ag+储备溶液，量取100mLAg+储备溶液，加入10mL 浓度为20%的硝酸溶液并将其稀释至1000mL制成Ag+标准溶液； (2) 称取1. 6486g经50(T60(TC灼烧的基准氯化钠使其溶于100mL的无氯水中，然后将 其稀释至l〇〇〇mL制成氯离子储备溶液，量取10mL氯离子储备溶液稀释至1000mL制成氯离 子标准溶液； (3) 在6个容量瓶中均加入5mL步骤2中制备的氯离子标准溶液和lmL浓度为20%的 硝酸溶液，然后在每个容量瓶中依次加入〇mL、lmL、3mL、5mL、7mUlOmL步骤1中制备的 Ag+标准溶液，接着将每个容量瓶置于40°C水中水浴30分钟，取出容量瓶冷却后加入20mL 乙醇，然后加水稀释至50mL摇匀静置； (4) 分别从6个容量瓶中量取5mL的上层清液作为参照溶液，将参照溶液分别置于6个 容器内且用水将其稀释至50mL，然后用原子吸收光谱仪分别测每个容器的吸光度A和Ag+ 浓度X，且得出关于吸光度A和Ag+浓度X的方程为：Α=0· 00035+0. 2770Lr(Pg/mL); (5) 称取m克木素磺酸钠样品溶于无氯水中，加入l(T25mL浓度为20%硝酸，抽滤后收 集滤液，在滤液中依次加入l~3mL过硫酸铵、l(Tl5mLAg+标准溶液，接着将其置于40°C水 中水浴30分钟，水浴结束后冷却至室温加入20mL乙醇后过滤，将滤液定容于100mL容量瓶 中，量取5mL定容后的滤液用水稀释至50mL制成待测溶液，用原子吸收光谱仪测待测溶液 的吸光度值A，由步骤4中的标准曲线方程计算即可得出Ag+浓度X的值，然后根据公式：
，计算出木素磺酸钠样品中的氯含量_:。
[0005] 步骤5中，加入过硫酸铵是为了氧化除去硫离子、碘离子及大部分的溴离子，排除 其对Ag+的干扰。水浴是为了加快AgCl沉淀的形成，缩短测试时间。乙醇和ΚΓ20%盐酸稀
释均是为了减小AgCl沉淀的溶解度。另外 为溶液中加入Ag+标准溶液的体积，单位为mL;X的单位为Pg/mL;m的单位g，107. 868和 35. 45分别为Ag和Cl的分子量。
[0006] 本发明进一步的改进方案是，步骤5中的抽滤采用砂芯漏斗抽滤。
[0007] 本发明和现有技术相比具有以下优点： 本发明用水及硝酸溶解样品，加入过量的Ag+标液待完全沉淀后，采用原子吸收法测定 剩余Ag+含量，间接得出C1含量，简单易行，避免了因使用过多容器带来的污染，不需要长 时间静置，耗时时间短，能够达到快速测定的目的。
【具体实施方式】
[0008] 下面通过具体实施例来进一步说明本方法。
[0009] 从市场上购得三批木素磺酸钠，分别编号为样品1、样品2、样品3。
[0010] 实施例1 一种铅蓄电池用木素磺酸钠中氯含量的测定方法，包括以下步骤： (1)制备Ag+标准溶液：称取1. 5748g经105°C干燥的硝酸银使其溶于100mL无氯水中， 加入10mL浓度为20%的硝酸，然后将其稀释至1000mL制成Ag+储备溶液，量取100mLAg+ 储备溶液，加入10mL浓度为20%的硝酸溶液并将其稀释至1000mL制成Ag+标准溶液；（2) 制备氯离子标准溶液：称取1. 6486g经50(T600°C灼烧的基准氯化钠使其溶于100mL的无 氯水中，然后将其稀释至lOOOmL制成氯离子储备溶液，量取10mL氯离子储备溶液稀释至 1000mL制成氯离子标准溶液；（3)参照溶液的制备：在6个容量瓶中均加入5mL步骤2中制 备的氯离子标准溶液和lmL浓度为20%的硝酸溶液，然后在每个容量瓶中依次加入0mL、 1mL、3mL、5mL、7mL、10mL步骤1中制备的Ag+标准溶液，接着将每个容量瓶置于40°C水 中水浴30分钟，取出容量瓶冷却后加入20mL乙醇，然后加水稀释至50mL摇匀静置；（4)建 立标准方程：分别从6个容量瓶中量取5mL的上层清液作为参照溶液，将参照溶液分别置 于6个容器内且用水将其稀释至50mL，然后用原子吸收光谱仪分别测每个容器的吸光度A 和Ag+含量X，且得出关于吸光度A和Ag+含量X的方程为：A=0. 00035+0. 2770Lr(Pg/mL)。 (5)样品的测定：称取2克样品1溶于50mL无氯水中，加入lOmL浓度为20%硝酸，然后采 用砂芯漏斗抽滤收集滤液，在滤液中依次加入lmL过硫酸铵、10mLAg+标准溶液，接着将其 置于40°C水中水浴30分钟，水浴结束后冷却至室温加入20mL乙醇后过滤，将滤液定容于 100mL容量瓶中，量取5mL定容后的滤液用水稀释至50mL制成待测溶液，用原子吸收光谱仪 (本实施例中采用英国KLAS-1000CA原子吸收光谱仪）测待测溶液的吸光度值A为0. 2655， 由步骤4中的标准曲线方程计算即可得出Ag+浓度X为0. 9574Pg/mL，然后将A和X的值带
，得出样品1中氯的含量为〇. 0007%。
[0011] 实施例2、实施例3的步骤5中加入测试试剂的重量百分比与实施例1不同，其余 实施如实施例1。
[0012] 实施例2 称取2g木素磺酸钠样品溶于50mL无氯水中，加入25mL浓度为20%的硝酸溶液，过滤 取滤液，在滤液中依次加入3mL过硫酸铵、15mL银标准溶液，然后将其置于40°C水中水浴30 分钟后冷却，加入20mL乙醇后过滤，收集滤液使其定溶于100mL容量瓶中。取5mL滤液用 水稀释至50mL，测其吸光度值为0. 40352,带入方程计算得出Ag+浓度为1. 4543Pg/mL，根据 公式得出样品2中氯的含量为0. 0005%，含量较少。
[0013] 实施例3 称取2g木素磺酸钠样品溶于40mL无氯水中，加入20mL浓度为20%硝酸溶液，过滤取 滤液，在滤液中依次加入2mL过硫酸铵、12mL银标准溶液,然后将其置于40°C水中水浴30 分钟后冷却，加入20mL乙醇后过滤，收集滤液使其定溶于100mL容量瓶中。取5mL滤液用 水稀释至50mL，测其吸光度值为0. 3137,带入方程计算得出Ag+浓度为1. 131lPg/mL，根据 公式得出样品3中氯的含量为0. 0009%，含量相对较多。
【主权项】
1. 一种铅蓄电池用木素礙酸钢中氯含量的测定方法，其特征包括W下步骤： 1) 称取1. 5748g经105°C干燥的硝酸银使其溶于100血无氯水中，加入10血浓度为 20%的硝酸，然后将其稀释至lOOOmL制成Ag+储备溶液，量取lOOmLAg+储备溶液，加入lOmL 浓度为20%的硝酸溶液并将其稀释至lOOOmL制成Ag+标准溶液； 2) 称取1. 6486g经500~60(TC灼烧的基准氯化钢使其溶于lOOmL的无氯水中，然后将 其稀释至lOOOmL制成氯离子储备溶液，量取lOmL氯离子储备溶液稀释至lOOOmL制成氯离 子标准溶液； 3) 在6个容量瓶中均加入5mL步骤2中制备的氯离子标准溶液和ImL浓度为20%的 硝酸溶液，然后在每个容量瓶中依次加入0血、1血、3血、5血、7血、10血步骤1中制备的 Ag+标准溶液，接着将每个容量瓶置于4(TC水中水浴30分钟，取出容量瓶冷却后加入20mL 己醇，然后加水稀释至50mL摇匀静置； 4) 分别从6个容量瓶中量取5mL的上层清液作为参照溶液，将参照溶液分别置于6个 容器内且用水将其稀释至50mU然后用原子吸收光谱仪分别测每个容器的吸光度A和Ag+ 浓度X，且得出关于吸光度A和Ag+浓度X的方程为；A=0. 00035+0. 2770LT(μκ/ιΛ); 5) 称取m克木素礙酸钢样品溶于无氯水中，加入10~25mL浓度为20%硝酸，抽滤后收 集滤液，在滤液中依次加入广3mL过硫酸倭、10~15mLAg+标准溶液，接着将其置于4(TC水 中水浴30分钟，水浴结束后冷却至室温加入20mL己醇后过滤，将滤液定容于lOOmL容量瓶 中，量取5mL定容后的滤液用水稀释至50mL制成待测溶液，用原子吸收光谱仪测待测溶液 的吸光度值A，由步骤4中的标准曲线方程计算即可得出Ag+浓度X的值，然后根据公式：，计算出木素礙酸钢样品中的氯含量胃。2. 如权利要求1所述的一种铅蓄电池用木素礙酸钢中氯含量的测定方法，其特征在 于；步骤5中的抽滤采用砂芯漏斗抽滤。
【专利摘要】本发明公开了一种铅蓄电池用木素磺酸钠中氯含量的测定方法，用水及硝酸溶解样品，加入过量的Ag+标液待完全沉淀后，采用原子吸收法测定剩余Ag+含量，间接得出Cl含量，简单易行，避免了因使用过多容器带来的污染，不需要长时间静置，耗时时间短，能够达到快速测定的目的。
【IPC分类】G01N21/31
【公开号】CN105241827
【申请号】CN201410330353
【发明人】张丽芳, 张慧, 方明学, 王斌, 顾中洋
【申请人】浙江天能电池江苏新能源有限公司
【公开日】2016年1月13日
【申请日】2014年7月11日