一种低成本花生壳吸附材料及其制备方法

文档序号:4947725阅读:528来源:国知局
一种低成本花生壳吸附材料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种低成本花生壳吸附材料的制备方法,它是以花生壳为原料,经过清洗、捣碎、烘干、磨粉、过筛、酸和碱加热回流、水洗、干燥等工艺制备初品;再将初品与NaOH溶液、环氧氯丙烷反应交联,将交联的纤维素与3-氯-2-羟基丙磺酸钠、二氧六环水溶液和Na2CO3溶液混合反应,最后将产物洗涤、真空干燥即得花生壳吸附材料成品。该方法制备的吸附材料原料来源丰富、价格低廉、且对环境友好。
【专利说明】一种低成本花生壳吸附材料及其制备方法

【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用生物质制备吸附材料的方法,特别涉及一种花生壳吸附材料制备方法。

【背景技术】
[0002]进入21世纪,电镀、采矿、化工等行业迅速发展,给我们生活带来了便利的同时,重金属污染也越来越严重,污染源也越来越多。例如,选矿厂尾矿排水、有色金属冶炼厂除尘排水、有色金属加工厂酸洗水、电镀厂镀件洗涤水,以及电解、医药、油漆、颜料等工业的废水都是重金属废水的重要来源。重金属污染与其它污染源不同,其它污染源经过自然的方式可以自动降解,使其有害性降低或解除,而重金属污染很难在环境中自动降解,这些重金属废水进入环境或生态系统后,可通过食物链进行转移、积累、放大,对人类和生物造成极大的危害。例如铬,含铬废水中的铬主要以Cr6+化合物存在,Cr6+具有致癌致突变能力,在低浓度下也具有相当高的毒性,而且容易迁移,具有很强的氧化能力,对环境具有很大的危害,饮用水中含铬浓度在0.lmg/L以上时,就会使人呕吐,侵害肠道和肾脏。灌溉水中浓度为0.lmg/L,可对水稻种子萌芽有抑制作用。还有重金属铜,铜对人体造血、细胞生长,人体某些酶的活动及内分泌腺功能均有影响。若摄入过量的铜,就会刺激消化系统,引起腹痛、呕吐,长期过量还会促使肝硬化。铜对低等生物和农作物毒性较大,其浓度达0.1-0.2mg/ L即可使鱼类致死。对于农作物,铜可使植物吸收养分的机能受到阻碍,植物吸收铜离子后,即固定于根部皮层,灌溉水中含铜较高时,即在土壤和作物中积累,可使作物枯死。铜对水体自净作用也有较严重影响,浓度为0.lmg/L时,使水的生化耗氧过程明显地受到抑制。
[0003]重金属废水的的处理方法有离子交换法、电化学法、化学沉淀法、膜分离技术法、生物处理法、吸附法等,其中吸附法主要是利用高比表面积或具有多孔结构的物质作为吸附材料去吸附重金属离子。该法的核心是吸附剂的选择,常用的吸附剂有活性炭、矿物质、分子筛和微生物。活性炭有较强的吸附能力,可以同时吸附多种重金属离子,去除率高,但再生效率低,处理水质达不到GB标准,价格高,应用被限制;利用微生物作为吸附材料,主要有菌体、藻类和细胞提取物等,这些生物吸附剂对不同的重金属离子表现出不同的吸附能力,但其吸附效果受外界环境因素和水体pH值的影响较大。因此开发廉价且高效的重金属吸附剂是最为关键的核心问题。由于花生壳粉末的主要成分中的酚羟基、氨基等对水溶液中金属离子具有较好的交换、结合能力,利用花生壳作为吸附剂去除废水中的重金属离子具有很好的吸附效率。以花生壳为基础原料进行改性、活化可制备出新型吸附剂,具有较高且稳定的吸附能力。花生壳作为一种农业废弃物,我国资源丰富,但开发应用相对不足,除少量用作饲料外,大量被烧掉或扔掉,造成环境污染和资源浪费。将花生壳改性和制备成吸附材料用于废水处理,可达到以废治废,实现经济效益、社会效益及环境效益的统一。花生壳是一种来源丰富且价格低廉的农业生产废弃物,无毒性,可生物降解,主要来源于农业生产中的花生加工技术等。本发明以花生壳为原料,通过改性花生壳、制备一种新型生物质吸附材料,用于废水处理。把花生壳改性制备成一种低成本的的重金属吸附材料,将大大提高花生壳的利用效率。


【发明内容】

[0004]本发明的目的是提供一种花生壳吸附材料及其制备方法。该方法制备的吸附材料成本低廉、吸附量大、且不易造成二次污染。
[0005]为实现这一目的,本发明采用花生壳作为原料,具体步骤是通过以下技术路线实现的:
⑴选用花生壳,进行清洗、捣碎、烘干或晒干;
⑵将烘干或晒干的壳磨成粉,并过70目筛;
⑶用7%-9%的ΗΝ03回流2-3h,再用3%-5%Na0H回流l_2h,水洗后常温干燥得花生壳纤维素;
⑷取制得的纤维素10_20g置于三颈瓶中,依次加入20ml浓度为2_3mo/L的NaOH溶液、60ml环氧氯丙烧,加热回流l_2h,过滤;
(5)以丙酮和水交叉洗涤至中性,在60-80°C下干燥得浅黄色交联纤维素;
(6)在装有回流冷凝管和搅拌器的三颈瓶中加入一定量的已交联的纤维素、3-氯-2-羟基丙磺酸钠、lmol/L 二氧六环水溶液和lmol/L Na2C03溶液,轻轻震荡摇匀;
(7)控温50-60°C条件下搅拌反应一定时间后滤出产物;
(8)将产物先后用水、酒精洗涤3次;
(9)洗净后真空干燥得2-羟基-3-磺酸基丙基纤维素醚,即一种花生壳吸附材料。
[0006]优先地,所述加入的3-氯-2-羟基丙磺酸钠的制备方法包括如下步骤:
⑴在装有搅拌器、滴液漏斗和冷凝管的三颈瓶中加入适量水、焦亚硫酸钠和催化剂; ⑵在磁力搅拌下,升温至75-80°C,漫漫滴加环氧氯丙烷;
(3)加料完毕,于85°C下反应4-5h,将反应物趁热倒出;
⑷把到出反应物冷却至5°C以下使产物结晶,离心脱去溶剂,经重结晶得精品。
[0007]本发明具有下列优点和特性:
⑴此方法制取的吸附材料,原料来源广泛,成本低廉;
⑵与现有技术相比,制备过程简单,生产效率高;
⑶此吸附材料不造成二次污染,环境友好;
⑷这种吸附剂吸附效果优异,是一种优良的吸附重金属的吸附材料,具有广泛的应用前景。

【具体实施方式】
[0008]实施例一:
选用花生壳进行清洗、捣碎、烘干、磨粉、并过70目筛,用7%的ΗΝ03回流2h,再用3%Na0H回流lh,水洗后干燥;取制得的干燥物10g置于三颈瓶中,依次加入20ml浓度为2mo/L的NaOH溶液、60ml环氧氯丙烷,加热回流lh,过滤,以丙酮和水交叉洗涤3_4次,在60°C下干燥得浅黄色交联纤维素;在装有回流冷凝管和搅拌器的三颈瓶中加入一定量的已交联的纤维素,3-氯-2-羟基丙磺酸钠、lmol/L 二氧六环水溶液和lmol/L Na2C03溶液,在50°C条件下搅拌反应一定时间后滤出产物,将产物先后用水、酒精洗涤3次;洗净后真空干燥得2-羟基-3-磺酸基丙基纤维素醚,即一种花生壳吸附材料。
[0009]实施例二:
选用花生壳进行清洗、捣碎、烘干、磨粉、并过70目筛,用9%的ΗΝ03回流3h,再用5%Na0H回流2h,水洗后干燥得花生壳纤维素;取制得的纤维素20g置于三颈瓶中,依次加入20ml浓度为3mo/L的NaOH溶液、60ml环氧氯丙烷,加热回流2h,过滤,以丙酮和水交叉洗涤至中性,在80°C下干燥得浅黄色交联纤维素;在装有回流冷凝管和搅拌器的三颈瓶中加入一定量的已交联的纤维素,3-氯-2-羟基丙磺酸钠、lmol/L 二氧六环水溶液和lmol/LNa2C03溶液,轻轻震荡摇匀,控温60 V条件下搅拌反应一定时间后滤出产物,将产物先后用水、酒精洗涤3次;洗净后真空干燥得2-羟基-3-磺酸基丙基纤维素醚,即一种花生壳吸附材料。
[0010]实施例三:
选用花生壳进行清洗、捣碎、烘干、磨粉、并过70目筛,用8%的ΗΝ03回流3h,再用4%NaOH回流2h,用水洗后干燥得花生壳纤维素;取制得的纤维素20g置于三颈瓶中,依次加入20ml浓度为3mo/L的NaOH溶液、60ml环氧氯丙烷,加热回流2h,过滤;以丙酮和水交叉洗涤至中性,在70°C下干燥得浅黄色交联纤维素;将取制得的交联纤维素30g倒入烧杯中,烧杯置于20°C水浴环境中,再往烧杯加入亚硫酸氢纳20g,亚硫酸纳20g、水100g,并用电动搅拌器不停搅拌,反应2h后,再往容器中加入lmol/L 二氧六环水溶液100ml和lmol/L似20)3溶液1001111,控温60°C条件下反应lh后滤出产物,将产物先后用水、酒精洗涤3次;洗净后真空干燥得2-羟基-3-磺酸基丙基纤维素醚,即一种花生壳吸附材料。
【权利要求】
1.一种花生壳吸附材料的制备方法,其特征在于,该制备方法按以下步骤进行: ⑴选用花生壳进行清洗、捣碎、烘干、磨粉、过筛; ⑵将过筛的粉末用7%-9%的ΗΝ03回流2-3h,再用3%-5%NaOH回流l_2h,水洗后干燥; ⑶取步骤⑵制得的干燥产物10-20g置于三颈瓶中,依次加15-25ml浓度为2_3mo/L的NaOH溶液、60ml环氧氯丙烧,加热回流l_2h,过滤; (4)以丙酮和水交叉洗涤至中性,后干燥得交联纤维素; (5)在装有回流冷凝管和搅拌器的三颈瓶中加入一定量的已交联的纤维素、3-氯-2-羟基丙磺酸钠、lmol/L 二氧六环水溶液和lmol/L Na2C03溶液; (6)控温50-60°C条件下搅拌反应一定时间后滤出产物; (7)将产物先后用水、酒精洗涤; (8)洗净后真空干燥得一种花生壳吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种花生壳吸附材料的制备方法,其特征在于,在步骤⑴中所过的筛为70目。
3.根据权利要求1所述的一种花生壳吸附材料的制备方法,其特征在于,在步骤(5)中加料顺序依次是先加已交联的纤维素和3-氯-2-羟基丙磺酸钠,再加入二氧六环水溶液和Na2C03 溶液。
4.根据权利要求1所述的一种花生壳吸附材料的制备方法,其特征在于,在步骤(7)中所选用的酒精溶度不低于85%。
【文档编号】B01J20/24GK104448008SQ201410642363
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月14日 优先权日:2014年11月14日
【发明者】王胜 申请人:王胜
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1