低场核磁共振测定肉糜凝胶过程中蒸煮损失的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于精深加工肉类产品品质在线监控技术领域，设及一种基于氨质子低场 核磁共振技术测定肉糜凝胶化过程中蒸煮损失的方法。
【背景技术】
[0002] 低溫乳化型香肠是肉糜类或类肉糜类产品，作为低溫肉制品中最重要的产品之 一，因其口感鲜嫩，清淡爽口，蛋白质含量丰富，低溫加工最大限度地保留了肉质中的营养 成分，日益成为消费者喜爱的肉食制品之一。
[0003] 从加工角度考虑，低溫乳化型香肠属于典型的热诱导凝胶类产品，超过一定浓度 的蛋白质溶液加热时，蛋白质分子会因变性而解析折叠发生聚集然后形成凝胶，此时的凝 胶既具有液体黏性又表现出固体弹性，是介于固体和液体之间，但更像固体的一种状态。热 诱导凝胶对产品的质构、最终产品粘聚性、形状、保油保水性等具有重要作用。而热诱导过 程作为赋予食品蛋白质重要功能特性的过程易受到加工条件的影响，包括加热时采用的溫 度及热加工时间等。而从成分原料角度考虑，乳化肉糜凝胶类产品的主要成分是肌肉组织、 脂肪组织、水和食盐等，水分在乳化肠质量形成中扮演了重要角色。根据特异性离子效应的 基本原理，水分子是盐离子使肌球蛋白等肌肉蛋白溶解和发挥乳化W及形成热凝胶等加工 特性的直接作用介质。水分子的存在形式和活性分布状态取决于肉糜体系抑值和盐离子 的解离程度，而蛋白质的加工特性则取决于其与水分子的作用。此外，脂肪的分布情况对乳 化凝胶类产品的品质影响也较大，脂肪颗粒外包裹着蛋白膜镶嵌在蛋白的Ξ维网络，运样 均匀一致结构的形成利于提高乳化肉糜类产品的保水保油性能。因此，评价肉糜经溶胶形 成凝胶过程中水分及脂肪分布情况是十分必要的，肌肉蛋白的保水能力和脂肪结合能力不 仅会直接影响产品的硬度及剪切功等质构特性，也会对乳化肠的食用品质、出品率W及产 品货架期等产生显著影响。
[0004] 测量肉与肉制品水分的方法很多，常用的有压力法、离屯、法、滴水损失法、胆藏损 失法、拿破率法（Napoleyield)和（Kaufmanu)滤纸法等。但运些方法都存在的共同弊端就 是无法反映肉与肉制品水分的空间分布信息，且对样品都有一定的破坏性，检测的同时会 破坏肉与肉制品的原有结构和性质，从而无法真实有效地掲示肉与肉制品的保水性能。而 用来衡量肉及肉制品中脂肪损失的方法较少，常见的有索氏提取法等。
[0005] 核磁共振（nuclearma即eticresonance,NMR)，是指具有固定磁距的原子核 巧曰lH、"C、3lp、叩、l5N等）在恒定或交变磁场的作用下W核磁波的形式吸收或释放能量， 原子核发生跃迁并与电磁波发生能量交换从而产生核磁共振信号的一种检测技术，因其 有着无破坏性，制样方便，测定快速，精度高，重现性好的特点而被广泛用于肉及肉制品水 分分布和存在状态的研究。根据分辨率的不同，核磁共振分为低场核磁共振（Lowfield nuclearmagneticresonance，LF-NMR)及高场核石兹共振（Highfieldnuclearmagnetic resonance,HF-NMR)，常用于探测水的运动情况及其与蛋白等大分子的相互作用等，在肉及 肉制品上的应用主要是探测水的分布状态与肉的结构及肌节长度和肌丝空间的相关关系 等。LF-NMR已用于肉品科学研究中，主要集中在肉和肉制品中水分含量和保水性，从而挖掘 其与肌原纤维蛋白凝胶性和变性，及质构特性等相关性能的关系。
[0006] 由于肉糜类产品的脂肪含量较高，通常在20%-30%，会在LF-NMR测定时与水分的 信号相互干扰，所WLF-NMR鲜用于掲露肉糜中脂肪含量的分布情况，本发明中采用重水替 换的方法可屏蔽水中氨质子对信号的干扰，因此可W有效地反映肉糜类产品中水分和脂肪 的分布情况。此外，LF-NMR作为一种新型的同时测量水分和脂肪分布情况的方法，鲜有相 关报道关于其与传统方法比较的精确程度，本发明中对两种方法进行了拟合，进一步证明 LF-NMR技术在肉糜类产品凝胶化过程中测量水分和脂肪分布的有效性。
【发明内容】
[0007] 本发明的目的就是针对上述现有存在的关于肉糜类产品开展实时在线品质监测 的同题，提供一种低场核磁共振测定肉糜凝胶过程中蒸煮损失的方法。
[0008] 本发明采用的技术方案如下： 一种低场核磁共振测定肉糜凝胶过程中蒸煮损失的方法，其特征是它包括W下步骤： (1) 原料样品制备：猪后腿肉去除表面筋腫、肌膜和脂肪；猪背腰去除有血点部分，达 到洁白厚实的要求；将修整好的猪后腿肉和猪背腰分别用切片机切片后，再用乳化斩拌机 进行斩拌，斩拌后的原料肉装入多组真空包装袋中，然后放入水溫在80°CW上的水中蒸煮， 制成肉糜样品，依照蒸煮时间分成多个处理组，煮好后冷却，擦干后置于〇-4°C冷藏备用； (2) 取部分上述蒸煮好的样品，用低场核磁共振测定样品中水分及脂肪信号变化； (3) 取部分步骤（1)中蒸煮好的样品，进行多次気代和冷冻干燥，测定重量差后加入重 水，然后用低场核磁共振测定测定样品気代及冷冻干燥后脂肪信号情况； (4) 通过对上述步骤（2)和（3)得到的低场核磁数据进行分析，制作成图表，用低场核 磁共振所得的数据分别得到含有一定脂肪的肉糜经溶胶成凝胶变化状态中的水分及脂肪 变化情况。
[0009] 所述装有原料肉的多组真空包装袋依次蒸煮0、10、20和30min，即共有4个处理 组。
[0010] 所述肉糜样品进行気代和冷冻干燥的次数为Ξ次，对肉糜样品进行24h冷冻干 燥，目的是避免水分子信号对脂肪信号产生的干扰。
[0011] 所述斩拌过程中通过添加冰水来控制每阶段的溫度，斩拌溫度控制在12°cW内。
[0012] 本发明与现有技术相比具有W下优点： 1.可实现从水分和脂肪分布两个角度来评价肉糜类产品凝胶化的情况。
[0013] 2.通过对含有一定量脂肪的肉及肉制品采用気代的方法，解决了脂肪和水分的信 号会发生相互干扰的情况，从而能评价其体系中脂肪分布情况。
[0014] 3.本发明采用一步式操作，同时实现了衡量产品蒸煮损失及最终出品率的情况， 还能掲示乳化凝胶类产品在凝胶化过程中水分及脂肪的迁移规律，为实际生产中实现在线 品质监测提供参考和借鉴。
[0015] 本发明工艺流程简单，操作方便，适合工业化生产；采用低场核磁共振技术进行在 线实时监测，可精确有效判断产品生产过程中的蒸煮损失变化；产品的蒸煮损失会直接影 响产品的最终出品率，可根据低场核磁共振技术提供的蒸煮损失变化规律优化蒸煮溫度和 时间，保证产品具有较高的出品率，解决了产品在加工过程中出现的蒸煮损失率高、产品质 量差等问题。
【附图说明】
[0016] 图1是乳化肉糜重水替换前后低场核磁T2弛豫特性曲线代表图（80°C蒸煮30 min)。
[0017] 图2是乳化肉糜成胶过程中T2弛豫时间变化情况。
[0018] 图3是乳化肉糜成胶过程中峰面积变化情况。
[0019] 图4是重水替代后乳化肉糜成胶过程中T2弛豫时间变化情况。
[0020] 图5是重水替代后乳化肉糜成胶过程中峰面积变化情况。
[0021] 图6是T2弛豫特性与成胶时间一元线性回归模型（n=16)。
[0022] 图7是传统离屯、法评价凝胶过程中水分和脂肪损失。
[0023] 图8是用LF-NMR与传统离屯、法评价凝胶过程中水分损失的一元线性回归模型 (n=16)。
[0024] 图9是用LF-NMR与传统离心法评价凝胶过程中脂肪损失的一元线性回归模型 (n=16)。
【具体实施方式】
[00巧]下面结合附图和具体实施