用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，属于分析测试技术方法领域。
【背景技术】
[0002]软化点是指无定形聚合物开始变软时的温度。它不仅与高聚物的结构有关，而且与其分子量的大小有关，是影响材料热加工工艺、力学性能的重要指标。软化点的测定方法很多，测定方法不同，其结果往往不一致，较常用的有维卡法和环球法等。环球法通常采用浙青软化点测定仪，按照国标GB/T 15332-94《热熔胶粘剂软化点的测定环球法》进行。其基本原理和过程为:事先把试样熔融在金属环内，冷却后把一钢球置于试样上，在水浴或油浴中加热，随着温度升高，试样软化，钢球穿过试样落下，此时的温度视为软化点。该方法是工业生产和质量控制中广泛采用的方法，但存在以下缺点:制样麻烦，操作复杂；试样用量大，熔融时气味难闻，对眼睛、呼吸道有损害，污染大；水浴或油浴的温度范围有限，控温误差大，测试重复性差等。
[0003]对于国标规定范围外的软化点测试，有已知中国专利一种测定重质油软化点的方法，公开号CN1448709，公开日2003-10-15，认为重质油中的13C的定量能够反映其结构，从而影响其软化点。该发明将具有代表性的重质油样品组成校正集，对它们的13c-核磁共振图与相应的软化点基础数据用数学方法进行回归分析，建立校正模型，由13c-核磁共振谱图，计算未知重质油样品的软化点。已知中国专利天然硬质浙青软化点测量方法，公开号101256162，公开日2008-09-03，通过在软化点较低的既质浙青中定量内掺高软化点的硬质浙青，测量参配混合体的软化点，利用回归计算的方法间接得到硬质浙青的软化点。该方法可以应用于现有测试标准范围以外的高软化点物质，但其参配混合体的制作复杂，且回归外推处理方法的准确度有待商榷。已知中国专利确定软化点或滴点的方法，公开号102980908，公开日2013-03-20，提供一种测量装置，在升温过程中记录试样开始滴落的视觉图像，得到软化点或滴点。
[0004]可见，热塑性材料尤其是高软化点材料的软化温度测试存在一定难度，需借助复杂的仪器装置进行。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，具有操作简便，测试精度高，试样用量少，制样简单，测试成本低的优点。
[0006]本发明的技术方案是:采用静态热机械分析仪，将待测试材料的试样放置于静态热机械分析仪的夹具上，夹紧试样，按照程序温度开始试验，记录试样尺寸或探头位置随温度的测试曲线，试样软化后停止记录，测试曲线的基线延长线与下降斜率最大处的切线交点温度为软化点。
[0007]所述待测试材料的试样经样品皿放置于静态热机械分析仪的夹具上。
[0008]所述待测试材料的试样在常温下为流体。
[0009]所述待测试材料的试样在常温下为固体。
[0010]所述待测试材料的试样为薄片，薄片为方形薄片,薄片的边长为薄片的厚度为上下两端面平行。
[0011]所述热机械分析仪的夹具为平板压缩夹具、针刺夹具。
[0012]所述夹具的探头直径为lmm-5mm。
[0013]所述夹紧试样为施加静态应力夹紧试样，静态应力大小为10-20mN。
[0014]所述夹紧试样为施加静态应力夹紧试样，静态应力大小为10-100mN，对于软化后粘度较大的材料，可以适当增加静态应力大小，但不应超过lOOmN。
[0015]所述程序温度为起始温度应低于试样软化点20°C以上，并恒温lOmin以上，以10°C /min速率升温，当试样软化，探头下降并稳定后，停止升温并尽快取出试样，防止软化后的试样粘连探头或污染仪器。
[0016]本发明采用静态热机械分析仪，选择合适的夹具、制样方式、样品皿、升温速率等测试条件，试样在程序温度控制下升温，当达到软化温度时试样尺寸发生突变，由仪器记录该变化曲线。本发明可以方便地进行热塑性材料软化点的测试，相比国标规定的环球法，材料不需要经过高温熔融、浇注制样，操作简单方便，无污染，对人体无毒害；且程序控温比油浴加热精度高、测试温度范围宽。本发明的测试方法可以很方便地应用于各种型号的热机械分析仪上，拓展其应用功能，本发明与现有技术相比有益效果为:
(1)本发明方法温程范围(-100°C?550°C)比环球法(常温?180°C)宽，可以测试现有技术测试范围以外的材料软化点。此外，晶体材料的熔点或无定形材料的熔融温度也可参照本方法进行测试。
[0017](2)本发明方法控温准确，结果重现性好，且测试曲线记录了试样软化过程的尺寸变化，更直观，便于数据分析。
[0018](3)本发明制样方便，原材料用量小，操作简单，污染小，无毒害，具有极强的实用性和环保性。
【附图说明】
[0019]图1为本发明实施例1的测试曲线。
[0020]图2为本发明实施例2的测试曲线。
[0021]图3为本发明实施例3的测试曲线。
【具体实施方式】
[0022]下面通过具体实施例对本发明作进一步详细的描述。
[0023]实施例1
酉分酸树脂2407软化点的测定。在砂纸上将试样打磨成约5mmX5mmX3mm的薄片，放入样品皿中再放入仪器内，选用Φ=3_的平板压缩夹具，施加10mN静态应力，在室温下保持lOmin，读取试样高度为3.83mm,开始以10°C /min的升温速率加热，升温至95°C，停止试验，取出试样。测得探头位置-温度曲线1，如图1所示，基线延长线3与下降斜率最大处的切线4交点温度作为软化点，可计算得到试样的软化点是77.088°C。图1中，1为探头位置-温度曲线，2为探头位置微分-温度曲线，Probe posit1n为探头位置，Derivativeprobe posit1n为探头位置微分，Temperature为温度。当探头位置-温度曲线1的下降斜率最大处难以判断时，可以借助探头位置微分-温度曲线2的峰值位置进行辅助判断。
[0024]实施例2
增粘树脂TX (常温下为流体)软化点的测定。将试样倒入Φ5πιπι的圆形样品皿中，深约3_。将样品皿放入仪器内，保持探头悬空；降温至-70°C，并保持lOmin ;降下探头，施加10mN静态应力，读取试样高度为3.38mm。开始以10°C /min的升温速率加热，升温至30°C，停止试验，取出试样。测得探头位置-温度曲线1，如图2所示，基线延长线3与下降斜率最大处的切线4交点温度作为软化点，可计算得到试样的软化点是-17.83°C。
[0025]实施例3
HIPS塑料熔融温度的测定。将试样加工成Φ5_Χ3_的薄片，放入样品皿中再放入仪器内，选用Φ =3mm的平板压缩夹具，施加20mN静态应力，在室温下保持lOmin,读取试样高度为2.53mm，开始以10°C /min的升温速率加热，升温至280°C，停止试验，取出试样。测得试样尺寸-温度曲线1，如图3所示，基线延长线3与下降斜率最大处的切线4交点温度作为熔融温度，可计算得到试样的熔融温度是233.45°C。Sample Dimens1n为试样尺寸。
[0026]以上所述，仅为本发明最佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
[0027]本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。
【主权项】
1.一种用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，其特征在于:采用静态热机械分析仪，将待测试材料的试样放置于静态热机械分析仪的夹具上，夹紧试样，按照程序温度开始试验，记录试样尺寸或探头位置随温度的测试曲线，试样软化后停止记录，测试曲线的基线延长线与下降斜率最大处的切线交点温度为软化点。2.根据权利要求1所述的用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，其特征在于:所述待测试材料的试样经样品皿放置于静态热机械分析仪的夹具上。3.根据权利要求1所述的用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，其特征在于:所述待测试材料的试样在常温下为流体。4.根据权利要求1所述的用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，其特征在于:所述待测试材料的试样在常温下为固体。5.根据权利要求4所述的用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，其特征在于:所述待测试材料的试样为薄片，薄片为方形薄片，薄片的边长为2mm-10mm，薄片的厚度为3mm-5mm06.根据权利要求1所述的用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，其特征在于:所述热机械分析仪的夹具为平板压缩夹具、针刺夹具。7.根据权利要求1所述的用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，其特征在于:所述夹具的探头直径为lmm-5mm。8.根据权利要求1所述的用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，其特征在于:所述夹紧试样为施加静态应力夹紧试样，静态应力大小为10-20mN。9.根据权利要求1所述的用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，其特征在于:所述夹紧试样为施加静态应力夹紧试样，静态应力大小为lO-lOOmN。10.根据权利要求1所述的用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，其特征在于:所述程序温度为起始温度应低于试样软化点20°c以上，并恒温lOmin以上，以10°C /min速率升温。
【专利摘要】一种用静态热机械分析仪测试材料软化点的方法，采用静态热机械分析仪，将待测试材料的试样放置于静态热机械分析仪的夹具上，夹紧试样，按照程序温度开始试验，记录试样尺寸或探头位置随温度的测试曲线，试样软化后停止记录，测试曲线的基线延长线与下降斜率最大处的切线交点温度为软化点。本发明可以方便地进行热塑性材料软化点的测试，相比国标规定的环球法，材料不需要经过高温熔融、浇注制样，操作简单方便，无污染，对人体无毒害；且程序控温比油浴加热精度高、测试温度范围宽。
【IPC分类】G01N25/04
【公开号】CN105372282
【申请号】CN201410408479
【发明人】罗岚, 袁华, 王敏, 王晓蒙, 曹庆伟
【申请人】湖北航天化学技术研究所
【公开日】2016年3月2日
【申请日】2014年8月19日