一种纳米ZnO在沥青中的分散状态的评价方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于道路工程领域，具体涉及纳米ZnO在沥青中分散状态的定量评价方 法。
【背景技术】
[0002] 随着道路沥青需求的日益增长，对回收沥青路面材料的再生循环利用研究也日趋 重视。由于沥青组成的复杂性，新旧沥青混合后难以区分，而新旧沥青的混溶状态会直接影 响再生沥青的性能。目前，可以采用纳米氧化物作为示踪剂，对沥青进行标记，通过对新旧 沥青混溶后纳米示踪剂行为的观测分析，来确定新旧沥青的混溶状态。其中，以纳米ZnO作 为示踪剂标记沥青效果最好。
[0003] 纳米ZnO标记沥青，其在沥青中的分散状态对标记效果有重要的影响。纳米ZnO 在沥青中的分散状态分为分散均勾性和分散程度两方面。纳米ZnO的分散程度越尚，分布 的越均匀，就越有利于纳米ZnO粒子作为示踪剂标记沥青效果的发挥。朱成选择的纳米ZnO 作为示踪剂标记新沥青，模拟了沥青混合料再生过程，通过对新旧沥青混溶之后的纳米ZnO 的分散状态的观测，定性地说明了新旧沥青发生了部分混溶。徐伟对纳米ZnO示踪剂的分 散情况，如示踪剂粒子的分散间距，进行简单地分析，对分散均匀性进行了定性说明。但该 研究缺少对示踪剂在沥青中分散状态的参数的统计，如粒子数量、面积、粒径等。
[0004] 上述有关纳米示踪剂在沥青中分散状态的研究仅限于定性的观测，不能对纳米示 踪剂在沥青中分散均匀性与分散程度进行定量地评价。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供了一种评价结果可靠、过程简单并 且可定量检测的纳米ZnO在沥青中分散状态的评价方法。
[0006] 本发明解决问题所采用的方案是由以下步骤组成：
[0007] (1)将含有经过表面改性的纳米ZnO的沥青滴于铜片上，加热铜片底部至50~ 60°C，使沥青滴分散，之后冷却至室温，削平沥青表面至铜片上留下厚度为0. 5mm的ZnO/ 沥青薄膜；
[0008] (2)在5~10min内将步骤⑴中得到的ZnO/沥青薄膜按照常规的真空镀膜法喷 金，得到ZnO/沥青试样；
[0009] (3)利用扫描电镜对步骤⑵中得到的ZnO/沥青试样表面某一位置处进行扫描， 得到一张放大倍数为1000倍的矩形图像，矩形图像中白点的面积、数量对应为纳米ZnO粒 子的面积、数量；
[0010] ⑷将步骤⑶中得到的矩形图像均分为η个矩形网格，25彡η彡16,利用 Image-ProPlus软件对每个网格中的白点进行数据统计，即得到每个网格中纳米ZnO粒子 的面积、数量和粒径；
[0011] (5)利用步骤⑷中所得到的纳米ZnO粒子的面积和数量分别计算矩形图像所对 应的位置处纳米ZnO粒子分布的面积比变异系数Sx、数量变异系数Mx;利用步骤（4)中得到 的纳米ZnO粒子的粒径计算该位置处纳米ZnO粒子的平均粒径
[0012] (6)根据上一步所得面积比变异系数Sx和数量变异系数Μx，按照下式计算得到纳 米ZnO粒子的分布指数T，
[0013] 分布指数T=Sx*05+Mx*05
[0014] 当分布指数T〈0. 200时，则表示纳米ZnO粒子分散均匀；当平均粒径态〈0. 490,则 表示纳米ZnO粒子分散程度高；否则，相反，即可完成对纳米ZnO的分散状态的定量评价。
[0015] 上述纳米ZnO粒子的粒径大小为30 ±5nm。
[0016] 上述步骤（1)之前还包括步骤（a)
[0017] 其中步骤（a)具体是：以硅烷偶联剂、钛酸偶联剂或铝酸偶联剂中任意一种为偶 联剂用常规干燥法对纳米ZnO进行表面改性，偶联剂用量为纳米ZnO质量的1 %。
[0018] 上述步骤（1)中纳米ZnO在沥青中的重量掺量是4%。
[0019] 上述步骤（3)与步骤⑷之间还包括步骤（b)和步骤（c):
[0020] 步骤（b)具体是：对步骤（3)的扫描位置处进行二次扫描，得到相同位置处的另一 张矩形图像；
[0021] 步骤（c)具体是：利用Image-ProPlus软件分别对步骤（3)中得到的矩形图像与 步骤（b)中得到的矩形图像上的白点进行数据统计，得到白点面积和白点数量，并依据统 计数据分别绘制两张矩形图像上所有不同面积白点的频率分布直方图，通过对频率分布直 方图上相同面积白点的频率值对比，确定频率值变化较大的白点的面积范围，并将该面积 范围内的白点定义为干扰点，统计时排除对该部分干扰点的数据统计。
[0022] 上述步骤（5)与步骤（6)之间还包括步骤（d)和步骤（e);
[0023] 步骤（d)具体是：在ZnO/沥青试样表面另外选取两个位置，按照步骤（3)的操作 分别得到这两个位置处的放大倍数为1000倍的矩形图像，按照步骤（4)、（5)的操作，分别 得到这两个位置处的面积比变异系数、数量变异系数和平均粒径；
[0024] 步骤（e)具体是：计算步骤（5)和步骤（d)所得到的面积比变异系数、数量变异系 数和平均粒径的平均值。
[0025] 本发明的纳米ZnO在沥青中分散状态的评价方法，是基于数字图像处理技术获取 纳米ZnO粒子在沥青中分散状态参数，采用面积比变异系数和数量变异系数评价纳米ZnO 粒子的分散均匀性，同时采用平均粒径评价纳米ZnO粒子分散程度，从而可定量地评价纳 米ZnO在沥青中的分散状态，弥补了纳米ZnO在沥青中分散状态缺少定量评价的不足，同 时，本发明的方法简单，操作过程容易，评价结果准确，为研究新旧沥青混溶的状态提供了 技术支持，并为沥青混合料的热再生提供指导，利于的推广。
【附图说明】
[0026] 图1为实施例的刀削法试样；
[0027] 图2为实施例的第一个位置处SEM图像；
[0028] 图3为实施例的试样研究界面示意图；
[0029] 图4为实施例的第二个位置处SEM图像；
[0030] 图5为实施例的第三个位置处SEM图像。
【具体实施方式】
[0031] 现结合实验数据和实施例对本发明的技术方案进行进一步说明：
[0032] 以100g沥青为例，本实施例的纳米ZnO在沥青中分散状态的评价方法依次由以下 步骤实现：
[0033] (a)称取4g粒径大小为30±5nm的ZnO粒子，向其中加入0· 04g硅烷偶联剂，用常 规的干燥法对其进行表面改性。
[0034] (1)将改性后的纳米ZnO与沥青混合后滴于铜片上，加热铜片底部至55°C，使沥 青滴分散，之后冷却至室温，削平沥青表面至铜片上留下厚度为0. 5mm的ZnO/沥青薄膜；
[0035] (2)在8min内将步骤⑴中得到的ZnO/沥青膜按照常规的真空镀膜法进行喷金， 得到ZnO/沥青试样，如图1 ;
[0036] (3)利用扫描电镜对步骤（2)中得到的ZnO/沥青试样表面的某一位置处进行扫 描，获取该位置处尺寸为128X86μπκ放大倍数为1000倍的矩形图像，如图2,矩形图像中 白点的面积、数量对应为纳米ZnO粒子的面积、数量；
[0037] (b)对步骤（3)中的扫描位置进行第二次扫描，获取该相同位置处尺寸为 128X86μπκ放大倍数为1000倍的另一张矩形图像；
[0038] (c)利用Image-ProPlus软件分别对步骤（3)中得到的矩形图像与步骤（b)中得 到的矩形图像上的白点面积和数量进