一种海绵钛、钛及钛合金中氯的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学技术领域，设及一种海绵铁、铁及铁合金中氯的测定方法。
【背景技术】
[0002] 海绵铁、铁及铁合金具有密度小、机械强度大、耐腐性好、非磁性、线膨胀系数小等 特点，被广泛地应用于航空、航海、化工、石油、纺织、医疗器械等领域。
[0003] 据研究发现，当铁材中氯含量偏高时，铁材会出现"黑斑"现象，严重时表面会产生 水珠或被腐蚀，所W，降低铁材中氯含量，对铁材具有重要的实践意义，因而，准确测定海绵 铁、铁及铁合金中氯含量，对铁及铁合金生产、铁材研制等有极其重要的作用。
[0004] 目前，海绵铁、铁及铁合金中氯的测定方法主要为硫化银分光光度法和离子选择 电极法，但此两种方法分析流程长、分析速度慢，不利于海绵铁、铁及铁合金批量生产，为 此，本发明采用氯化银浊度法为测定海绵铁、铁及铁合金中氯含量提供一种新思路。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种操作简捷、分析结果准确的海绵铁、铁及铁合金中氯 的测定方法。
[0006] 具体通过W下方案得W实现：
[0007] 首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。
[0008] 步骤1 :分析波长确定
[0009] 取10. 00血氯标准溶液置于50血栋色容量瓶中，加入4. 00血硝酸、25. 00血水 揽拌均匀后，加1.OOmL丙酬混合揽拌20min后，加1.OOmL硝酸银揽拌均匀，用水稀释至 50. 00血，在溫度为70°C下，恒溫加热lOmin后，放入冷水中冷却至室溫，用3cm比色皿，按 传统分光光度计的使用方法进行测定，结果见图1，由图1可见氯化银的最大吸收峰位于 420nm处。
[0010] 步骤2 :反应参数的选择及干扰因素的分析
[0011] 步骤2. 1 :丙酬用量的选择
[0012] 采用lOmL移液管移取6份氯标准溶液置于50mL栋色容量瓶中，每份均加入 4. 00血硝酸、25. 00血水揽拌均匀后，分别加入0. 50、1. 00、1. 50、2. 00、2. 50、3. 00血丙酬， 并混合揽拌20min后，加1.OOmL硝酸银揽拌均匀，用水稀释至
[0013] 50. 00血,在溫度为70C下t旦溫加热lOmin后，放入冷水中冷却至室溫，用3cm 比色皿，按传统分光光度计的使用方法进行测定，结果见图2,由图2可见丙酬用量在 0. 50-3.OOmL内，对吸光度变化不大，用量为1.OOmL时最稳定。
[0014] 步骤2. 2 :加入丙酬后混合时间的确定
[0015] 采用10血移液管移取6份氯标准溶液置于50血栋色容量瓶中，每份均加入 4. 00血硝酸、25. 00血水揽拌均匀后，加入1. 00血丙酬，分别混合揽拌10、20、30、40、50、 60min后，加1. 00血硝酸银揽拌均匀后，用水稀释至50. 00血，在溫度为80°C下恒溫加热 lOmin后，放入冷水中冷却至室溫，用3cm比色皿，按传统分光光度计的使用方法进行测定， 结果见图3,由图3可见加入丙酬混合揽拌20min后，物料体系开始稳定，说明：20min后氯 化银胶状悬浮液与丙酬形成均匀混合物。
[0016] 步骤2. 3 :硝酸银用量的选择
[0017] 采用10血移液管移取6份氯标准溶液置于50血栋色容量瓶中，每份均加入 4.OOmL硝酸、25.OOmL水揽拌均匀后，加入1.OOmL丙酬混合揽拌20min后，分别加入0. 50、 1. 00、1. 50、2. 00、2. 50、3. 00血硝酸银揽拌均匀后，用水稀释至50. 00血，在溫度为60°C下 恒溫加热15min后，放入冷水中冷却至室溫，用3cm比色皿，按传统分光光度计的使用方法 进行测定，结果见图4,由图4可见硝酸银用量在0. 50-3.OOmL范围内对氯化银浊度值测定 影响较小，其中，丙酬用量为1.OOmL时浊度值最稳定。 阳01引步骤2. 4 :共存元素的影响
[0019] 移取2份10. 00血氯标准溶液置于50血栋色容量瓶中，一份加入纯铁10.OOmg， 另一份加入四氯化铁10.OOmg，获得模拟样品，然后，加入4.OOmL硝酸、25.OOmL水揽拌均匀 后，加1. 00血丙酬混合揽拌20min，加1. 00血硝酸银揽拌均匀，用水稀释至50. 00血，在溫 度为70°C下恒溫加热lOmin后，放入冷水中冷却至室溫，用3cm比色皿，按传统分光光度计 的使用方法进行测定，结果如图5、图6所示，由图5、图6可见铁、钢、饥、错、侣、锡、儀、儘、 铜、钦、鹤、钮、钉、娃等含量均不干扰氯化银浊度值测定。
[0020] 步骤3 :工作曲线的绘制 W21] 分别移取氯标准溶液0、1. 00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00血于6个50血栋色容量 瓶中，每份均加入4. 00血硝酸、25. 00血水揽拌均匀后，加0. 50-3. 00血丙酬混合揽拌 10-60min，加0. 50-3. 00血硝酸银揽拌均匀，用水稀释至50. 00血，经恒溫加热8-15min 后，放入冷水中冷却至室溫，W不含氯标准溶液为参比液，用3cm比色皿测得的浊度值 对溶液中相应氯含量绘制工作曲线，其中，反应参数及用量如表1所示，结果如图7所 示，由图7可见，氯浓度在0-180μg/50血内，此结果符合比尔定律，由此可得，X= 0. 002448y-0. 00116((当X< 0. 2)或y= 400x+4(当> 0. 2)，其中，X表示浊度值，y表示 50mL浊度测定溶液中氯含量；相关系数R为0. 9997。 W巧表1
[0023]
[0024]
阳02引步骤4:回收率的测定
[0026] (1)称取1. 00-2. OOg试料于250血聚乙締烧杯中，加水、氨氣酸各5. 00血，并揽拌 至样品完全溶解，加10.OOmL硝酸，并揽拌至溶液无任何呈色，加入2g棚酸揽拌充分后，移 入lOOmL容量瓶中，定容，摇匀，获得试料溶液；随同试料做空白试验；
[0027] 取5. 00-20. 00血试料溶液置于50血栋色容量瓶中，共取7份，分别加入2. 00、 4.00、6. 00、8. 00、10. 00、14. 00、16. 00μg的纯娃，然后加入4.00血硝酸、25. 00血水揽拌均 匀后，加0. 50-3.OOmL丙酬混合揽拌10-60min，加0. 50-3.OOmL硝酸银揽拌均匀，用水稀释 至50. 00血，经恒溫加热8-15min后，放入冷水中冷却至室溫，用3cm比色皿，W随同试料空 白为参比液，于420nm处测量浊度值。
[0028] 步骤5:准确度的测定
[0029] 似称取1.00-2. OOg试料于250血聚乙締烧杯中，加水、氨氣酸各5. 00血进行 揽拌至样品完全溶解，加10. 00血硝酸，并揽拌至溶液无色，加入2g棚酸揽拌充分后，移入 lOOmL容量瓶中，定容，摇匀，获得试料溶液；随同试料做空白试验；
[0030] 做取5. 00-20. 00血试料溶液置于50血栋色容量瓶中，依次加入4. 00血硝酸、 25.OOmL水揽拌均匀后，加0. 50-3.OOmL丙酬混合揽拌10-60min，加0. 50-3.OOmL硝酸银揽 拌均匀，用水稀释至50. 00血，经恒溫加热8-15min后，放入冷水中冷却至室溫，用3cm比色 皿，W随同试料空白为参比液，于420皿处测量浊度值，根据X= 0. 00244的-0. 00116(当X < 0. 2)或y= 400x+4(当> 0. 2)，其中，X表示浊度值，y表示50血浊度测定溶液中氯含 量，求得样品中氯含量。
[0031] 所述的水为二级或二级W上水，氨氣酸、棚酸均为优级纯，丙酬为分析纯。
[0032] 所述的氯标准溶液浓度为10 μ g/mL。
[0033] 所述的硝酸，其抑为0. 046-0. 52,其体积百分比浓度为50%。
[0034] 所述的硝酸银浓度为104 μ g/mL。
[0035] 所述的恒溫加热溫度为60-80°C，优选恒溫加热溫度为70°C。
[0036] 本发明的有益效果
[0037] 采用氯化银浊度法，其方法简单、分析速度快，不受铁、钢、饥、侣、锡、儀、儘、铜、娃 等元素的干扰，尤其是铁对氯的测定几乎无影响，本发明方法的检出下限为0. 01%，回收率 约为98. 0-100. 5%，相关系数R为0. 9997,根据实施例1-7的检测结果，计算出其标准偏差 为0. 014,其相对标准偏差小于7%，说明本发明方法准确度和精密度高，检测范围较大。
【附图说明】
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