一种光学玻璃中氧化硼的含量的测试方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及一种光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，属于化合物含量检测领 域。
【背景技术】
[0002] 氧化棚可用作娃酸盐分解时的助烙剂、半导体材料的渗杂剂、油漆的耐火添加剂， 也可用作有机合成的催化剂、油漆及高溫润滑剂的添加剂、陶瓷、特种玻璃及焊料的添加 剂，并且可用于制取元素棚和多种棚化物，用途非常广泛。在彩色显像制造业中，主要用于 制造显像管部件封接用的低烙点玻璃原料。
[0003] 目前，测试玻璃样品中氧化棚的含量大多采用碱烙法后，再采用酸碱中和滴定法 测定或者采用电感禪合等离子体发射光谱仪(ICP-0ES)法测定。但该方法需要在标准溶液 中加入与测试液中相同量的碱W消除基体干扰，或者采用邸TA(乙二胺四乙酸二钢)络合产 生干扰的两性元素，从而排出干扰元素，再采用酸碱中和滴定法测定。
[0004] 专利文件CN103439313A提供了 一种玻璃中化合物含量的测试方法，其中包含一种 测试氧化棚的方法，需要碱高溫烙融、相蜗浸出、酸化、加碳酸盐、煮沸、过滤等，步骤复杂。 使用该种碱烙法制备的样品溶液进行等离子体光谱法测量缺点是：1.该法所需氨氧化钢或 氨氧化钟的用量大；2.样品溶液中溶解性固体含量高，使得等离子体光谱测定中的背景增 加，干扰大；而且盐在雾化器气孔尖端上沉积，导致仪器基线漂移；3.测试步骤繁琐，时间 长，不利于日常分析。
【发明内容】
巧00引发明要解决的问题
[0006]本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，解决了样品溶液中溶解性固体含 量高，在采用仪器测试时干扰大，并且测试步骤繁琐，时间长的技术问题。 巧007]用于解决问题的方案
[0008] 本发明提供了一种光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，包括W下步骤：
[0009] 步骤1:采用氨氣酸溶液对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液；
[0010] 步骤2:配制含棚的标准溶液，依据所述标准溶液中的棚含量，测定所述标准溶液 中的棚元素的强度，并制作标准曲线；
[0011] 步骤3:在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的棚元素的强度，依据 所述标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量。
[0012] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述步骤1中的溶解是在密 闭容器中进行的。
[0013] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述步骤1中溶解条件为在 60-100°C的溫度下加热3-5小时。
[0014] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述氨氣酸溶液中氨氣酸的 重量百分含量为^ 40%。
[0015] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述玻璃样品的粒度范围为 200-300 目，优选220-250 目。
[0016] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述氧化棚的含量采用下述 公式计算
[0017] (B203)%=3.2199XCXVX l〇-6/mX 100%
[0018] 其中，C为样品溶液的棚含量，yg/mL [0019] V为样品溶液的体积，mL;
[0020] m为玻璃样品的质量，g。
[0021] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述玻璃样品的质量为 0.01-0.2g，优选为0.05-0.1 g。
[0022] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，定容后所述样品溶液的体积 为 100-500mL，优选为 100-250mL。
[0023] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述氨氣酸溶液的加入量为 3-20mL，优选为 5-lOmL。
[0024] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，采用电感禪合等离子体发射 光谱仪测定所述标准溶液和所述样品溶液的棚元素的强度。
[00巧]发明的效果
[0026] 本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，其测试方法简单，不需高溫烙融， 所用试剂较少，因此不会引入过多的杂质，不会因化学反应生成盐，并且溶解性固体含量 低，减少了玻璃中其它元素的干扰，从而保证了测试结果的准确可靠。另外，本发明的方法 的分析程序少，分析效率高，并且分析误差小。
【附图说明】
[0027] 图1为本发明实施例1的标准溶液中棚含量的标准曲线；
[0028] 图2为本发明实施例2的标准溶液中棚含量的标准曲线；
[0029] 图3为本发明实施例3的标准溶液中棚含量的标准曲线。
【具体实施方式】
[0030] 本发明提供了一种光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，包括W下步骤：
[0031] 步骤1:采用氨氣酸溶液对玻璃样品进行溶解，然后稀释并定容，得到样品溶液;本 发明采用氨氣酸直接溶解玻璃样品，不会引入过多的杂质，溶解性固体含量低，减少了玻璃 中其它元素的干扰。另外，经氨氣酸溶液对玻璃样品溶解后再进行稀释，可W降低氣化棚的 浓度，可W避免氣化棚的挥发，提高棚含量的稳定性。
[0032] 步骤2 :配制含棚的标准溶液，依据标准溶液中的棚含量，测定所述标准溶液中的 棚元素的强度，并制作标准曲线;在配制含棚的标准溶液时，可W选用棚的国家标准胆备液 (浓度为1. OOOmg/mL，国家标准号GSB04-1716-2004)进行配制。
[0033] 步骤3:在与步骤2相同的测试条件下，测定所述样品溶液中的棚元素的强度，依据 所述标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量。
[0034] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述步骤1中的溶解是在密 闭容器(例如:密闭聚四氣乙締罐）中进行的。在密闭容器中进行，可W有效防止样品溶液的 挥发，W保证测定棚含量时的准确性，另外，还可W减轻氨氣酸对人体造成危害。
[0035] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述步骤1中溶解条件为在 60-100°C的溫度下加热3-5小时。经加热后，玻璃样品可W快速溶解，有利于日常分析。加热 方式不限，例如:可W放置在烘箱中加热，还可W采用微波加热等。
[0036] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述氨氣酸溶液中的氨氣酸 的重量百分含量为含40%。
[0037] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述玻璃样品，可选用普通 的玻璃样品，也可W为含铁、妮、铜、礼、锭等的玻璃样品；本发明的玻璃样品的粒度范围为 200-300目，优选220-250目，上述粒度范围可W使玻璃样品更容易溶解，有利于日常分析。
[0038] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，
[0039] 所述氧化棚的含量采用下述公式计算
[0040] (B203)%=3.2199XCXVX l〇-6/mX 100%
[0041 ]其中，c为样品溶液的棚含量，yg/mL
[0042] V为样品溶液的体积，ιΛ;
[0043] m为玻璃样品的质量，g。
[0044] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，所述玻璃样品的质量为 0.01-0.2g，优选为0.05-0 . Ig。定容后所述样品溶液的体积为100-500mL，优选为100-250mL。所述氨氣酸溶液的加入量为3-20mL，优选为5-lOmL。在有效分解样品的情况下，可W 调节待测光学玻璃中的氧化棚的含量范围，简化操作步骤，减少误差。
[0045] 根据本发明的光学玻璃中氧化棚的含量的测试方法，采用电感禪合等离子体发射 光谱仪(ICP-0ES)测定所述标准溶液和所述样品溶液的棚元素的强度。采用电感禪合等离 子体发射光谱仪（ICP-0ES)进行测定，减少了分析程序，提高了分析效率，并减小了人为分 析误差，显著提高测试的重复性和准确度，从而快速准确的分析出玻璃中氧化棚的含量。
[0046] 实施例
[0047] 下面结合具体实施例进一步详细说明本发明。本发明实施例采用的试剂和原料除 非特别说明，皆为市购常规产品。
[004引实施例1
[0049] 步骤1)称取在110°C干燥的普通玻璃样品0.1g(精确至O.OOOlg)，置于30ml密闭聚 四氣乙締罐内，用水润湿，然后加入8mL氨氣酸，放入80°C烘箱中放置4小时，冷却。移入 250ml塑料容量瓶，定容，静置，得到样品溶液I，取样品溶液I的上层清液，待测。
[0050] 步骤2)采用棚的国家标准胆备液（l.OOOmg/mL，国家标准GSB04-1716-2004)逐次 稀释不同的倍数，得到表1所示的具有不同棚含量的溶液，并配制棚的标准溶液，再采用电 感禪合等离子发射光谱仪(ICP-0ES)测定棚的标准溶液中的棚元素的强度(如表1所示），制 备标准曲线(如图1所示）。
[0051] 表 1
[0052]
[0053] 步骤3)在与步骤2)相同的测试条件下，测定样品溶液I中的棚元素的强度，依据如 图1所示的标准曲线，得出棚含量，并计算得到所述氧化棚的含量，结果如表2所示。
[0054] 所述氧化棚的含量采用下述公式计算：
[005引（B203)%=3.2199XCXVX l0-6/mX 100%
[0056] 其中，C为样品溶液的棚含量，yg/mL
[0057] V为样品溶