纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及荧光分析检测领域，具体涉及纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法。
【背景技术】
[0002]西维因，又称(1-萘基)-N_甲基氨基甲酸酯，甲萘威，广泛应用于草木本植物病虫妨害中。西维因是一种环境激素类物质，对人体内分泌有干扰作用，具有很强的生殖毒性。其很有可能从造纸原料如草本植物等间接引入纸质食品包装材料中，从而对人体产生危害。
[0003]目前检测西维因的方法有电化学检测方法，分光光度法，高效液相色谱法等。这些方法有一些缺点如稳定性差，选择性低，操作耗时繁琐，并且需要用到有毒的试剂等。荧光检测法由于灵敏度高、选择性好，操作简便快捷，在食品包装检测领域得到了广泛关注。
[0004]本文建立了一种检测杀虫剂西维因的荧光方法。在去离子水环境中，以218nm作为激发波长，西维因在335nm处有强的发射峰。可以对西维因进行定量检测。此方法不需要使用任何有毒有害溶剂，环保，操作简便，成本低。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是要解决现有检测西维因的技术缺陷，提供一种高灵敏度，操作简单的西维因荧光检测方法。
[0006]为实现上述目的，本发明技术方案如下:
[0007]1.纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法，其特征在于，依此包括以下步骤:
[0008](I)配制一系列的西维因标准溶液；
[0009](2)对检测体系进行荧光检测；
[0010](3)建立标准工作曲线:以已知西维因浓度为横坐标，相对的荧光强度值作为纵坐标，得到西维因浓度和荧光强度的线性关系方程。
[0011](4)样品处理:以去离子水作为萃取液，在50°C条件下超声萃取，定容，检测。然后根据待测样品的读数，计算得出对应样品中西维因的含量。
[0012]2.根据权利要求1步骤(I)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法，其特征在于以无水乙醇作为溶剂，配制100毫克/升的西维因无水乙醇标准储备液；
[0013]3.根据权利要求1步骤(I)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法，其特征在于用去离子水将标准储备液逐级稀释为100微克/升，300微克/升，500微克/升，800微克/升，1000微克/升的西维因标准溶液。
[0014]4.根据权利要求1步骤(2)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法，其特征在于激发波长选择为218纳米，检测波长为335纳米。
[0015]5.根据权利要求1步骤(4)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法，其特征在于以去离子水作为萃取液，50°C下超声30分钟，离心，取萃取液，重复3次，用去离子定容于50mL容量瓶中，待测。然后根据待测样品的读数，计算得出对应样品中西维因的含量。
[0016]本发明的优点是充分利用了荧光检测方法灵敏度高，稳定性好的特点，并且在检测过程中均未用到有毒有害的试剂，环保绿色，操作简单。
【附图说明】
[0017]图1为西维因的激发发射光谱。图2为100-1000yg/L系列浓度的西维因溶液荧光强度。
[0018]图3为100-1000yg/L系列浓度的西维因溶液荧光强度标准曲线。
【具体实施方式】
[0019]实施例1:
[0020](I)配制一系列的西维因标准溶液:无水乙醇作为溶剂，配制100毫克/升的西维因无水乙醇标准储备液。用去离子水将标准储备液逐级稀释为100微克/升，300微克/升，500微克/升，800微克/升，1000微克/升的西维因标准溶液。
[0021](2)对检测体系进行荧光检测:采用日本Hitach1-7000荧光分光光度计(150W氙灯)，电压选为400V，激发，发射狭缝均选择为5纳米在室温下测定1000微克/升的西维因溶液激发和发射光谱，具体见图1.确定激发波长为228nm作为激发波长，335nm作为检测波长以做定量分析。
[0022](3)建立标准工作曲线:将步骤(I)所得的西维因标准溶液按照步骤(2)中所述方法进行荧光检测，根据西维因浓度与荧光强度之间的关系建立标准曲线，结果见图2和图3。
[0023](4)定量检测:将汉堡包装纸剪碎，取1.0OOg的纸盒碎片，放入50mL磨口容量瓶中，加入10.0mL去离子水作为萃取液，50°C下超声30分钟，离心，取萃取液。按照上述步骤，重复萃取3次，用去离子定容于50mL容量瓶中。225nm紫外激发下，测定335nm下焚光强度。然后根据待测样品的读数，计算得出对应样品中西维因的含量。
[0024]实施例2:
[0025](I)配制一系列的西维因标准溶液:无水乙醇作为溶剂，配制100毫克/升的西维因无水乙醇标准储备液。用去离子水将标准储备液逐级稀释为100微克/升，300微克/升，500微克/升，800微克/升，1000微克/升的西维因标准溶液。
[0026](2)对检测体系进行荧光检测:采用日本Hitach1-7000荧光分光光度计(150W氙灯)，电压选为400V，激发，发射狭缝均选择为5纳米在室温下测定1000微克/升的西维因溶液激发和发射光谱，具体见图1.确定激发波长为228nm作为激发波长，335nm作为检测波长以做定量分析。
[0027](3)建立标准工作曲线:将步骤(I)所得的西维因标准溶液按照步骤(2)中所述方法进行荧光检测，根据西维因浓度与荧光强度之间的关系建立标准曲线，结果见图2和图3。
[0028](4)定量检测:将挂面纸质包装剪碎，取1.0OOg的包装碎片，放入50mL磨口容量瓶中，加入10.0mL去离子水作为萃取液，50°C下超声30分钟，离心，取萃取液。按照上述步骤，重复萃取3次，用去离子定容于50mL容量瓶中。225nm紫外激发下，测定335nm下荧光强度。然后根据待测样品的读数，计算得出对应样品中西维因的含量。
[0029]本发明适用于其他纸质食品包装中西维因的定性分析和定量检测，上述内容均在本发明保护范围之内。
【主权项】
1.纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法，其特征在于，依此包括以下步骤: (1)配制一系列的西维因标准溶液； (2)对检测体系进行荧光检测； (3)以已知西维因浓度为横坐标，相对的荧光强度值作为纵坐标，得到西维因浓度和荧光强度的线性关系方程。 (4)样品处理:以去离子水作为萃取液，在50°C条件下超声萃取，定容，检测。然后根据待测样品的读数，计算得出对应样品中西维因的含量。2.根据权利要求1步骤(I)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法，其特征在于以无水乙醇作为溶剂，配制100毫克/升的西维因无水乙醇标准储备液。3.根据权利要求1步骤(I)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法，其特征在于用去离子水逐级稀释为100微克/升，300微克/升，500微克/升，800微克/升，1000微克/升的西维因标准溶液。4.根据权利要求1步骤(2)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法，其特征在于激发波长选择为218纳米，检测波长为335纳米。5.根据权利要求1步骤(4)所述的纸质食品包装中杀虫剂西维因的一种荧光检测方法，其特征在于以去离子水作为萃取液，50°C下超声30分钟，取萃取液，重复3次，用去离子定容于50mL容量瓶中，待测。然后根据待测样品的读数，计算得出对应样品中西维因的含量。
【专利摘要】本发明提供一种纸质食品包装中杀虫剂西维因的荧光检测方法，属于荧光检测技术领域。具体包含以下步骤：(1)用无水乙醇作为溶剂配制杀虫剂西维因标准储备溶液；(2)用去离子水作为溶剂，稀释标准溶液，得到一系列浓度的西维因标准溶液；(3)用荧光分光光度计进行荧光检测，选择218nm作为激发波长，335nm作为检测波长；(4)绘制荧光强度-西维因浓度标准曲线；(5)用去离子水超声提取纸质食品包装，富集萃取液，进行荧光检测，对比标准曲线荧光强度，从而获知纸质食品包装中西维因含量。本方法用于定量检测纸质食品包装中的杀虫剂，选择性好，灵敏度高。
【IPC分类】G01N21/64
【公开号】CN105510284
【申请号】CN201510770986
【发明人】徐登辉, 邸秋梅, 孙家跃
【申请人】北京工商大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年11月13日