一种检测纳米氧化锆中微量元素含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学领域，具体涉及一种检测纳米氧化锆中微量元素含量的方 法。
【背景技术】
[0002] 纳米氧化错粉体是Y2O3部分稳定Zr〇2纳米颗粒经喷雾造粒烧结后制得的适合等离 子喷涂的粉体材料，晶体结构为：四方相2 95%，单斜相< 5% (X射线检测不到单斜相）。纳 米氧化锆作为新型热喷涂材料，与一般热障涂层相比，具有更低的导热率，在航空发动机应 用越来越广泛。该粉末成份较为复杂，且没有现行的相关检测标准进行试验。在纳米氧化锆 组份检测过程中，存在以下问题：
[0003] 样品溶解完全与否是化学分析准确检测的基础，由于纳米氧化锆的组成是由多个 氧化物构成，用常规的样品溶解技术不能完成纳米氧化锆粉末材料的溶解。进行该类试样 处理方法有两种:一是在密闭条件下用含氢氟酸的混合酸进行处理，二是用硼酸钠盐、焦磷 酸钾(钠)等碱性物质进行高温熔融，第一种溶样方式在针对某些单元素分析时具有快速、 简单的优势，但在多成分分析时，存在部分元素不能溶解的缺陷，而且氢氟酸对玻璃容器及 环境污染较大，使用时需特别注意。相对的碱熔融处理就要简单的多，只要选对熔剂，进行 正常操作就可得到溶解完全、清澈透亮的溶液。用碱性物质进行高温熔融常用的碱性熔剂 有(似 2(：03、1(2〇)3、1(0!1、焦磷酸钾(钠）、硼酸盐)等，恪剂在高温下与试样一起熔融，使试样转 化为能溶于水或酸的化合物。
[0004] 现行标准中，没有钠米氧化锆成份检测标准，采用经典化学分析方法检测纳米氧 化锆时，由于制备铝、铁、硅、钛标准曲线工序繁琐且校正曲线频繁，在工程应用中常采用标 准样品来进行比对试验，由于纳米氧化锆新材料没有标准样品，在用经典化学分析方法检 测纳米氧化锆中铝、铁、硅、钛时非常困难，而在用离子体发射光谱仪（ICP)检测低含量的 铝、铁、硅、钛元素时，不仅要严格控制试验条件(溶样环境、玻璃器皿的清洁等），还要考虑 测定铝、铁、硅、钛元素时的试验参数(高频功率、载气流量、观测高度、元素波长选择等）。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题是:建立准确检测纳米氧化锆复合材料组份中微量元 素含量的方法。
[0006] 本发明的技术方案是：
[0007] 1.溶解纳米氧化锆
[0008] 按重量比1:1:1取碳酸钾、碳酸钠和硼酸构成混合熔剂，按质量比1:15取纳米氧化 锆试样和混合熔剂并置于铂坩埚中，保持炉温于980°C±10°C灼烧30min，取下冷却，加入 50 %浓度的盐酸，加热使铂皿中干涸物溶解，并用水稀释。
[0009] 2.微量元素含量检测
[0010] 对于纳米氧化锆中￥2〇"12〇3心2〇3、5丨〇2、!^〇2的检测，采用电感親合等离子体分 析方法（ICP-AES法)进行检测。利用PE公司7000DVI CP仪器，设定Y的谱线371.029nm，A1的谱 线394.401nm，Fe的谱线238.204nm，Si的谱线251.611腦，1^的谱线336.121腦，以分析元素 的质量分数或质量浓度为横坐标，分析元素强度为纵坐标，绘制工作曲线。当工作曲线的线 性满足要求（即相关系数应不小于0.999时），即可对试液进行元素测量，从工作曲线上查出 分析元素的质量分数或质量浓度。则按下面公式计算出分析各微量元素的质量分数W，数值 以％表不：
[0011]
[0012] 式中：
[0013] pM-从工作曲线上查得的分析元素的质量浓度，微克每毫升(yg/mL);
[0014] V---试液总体积，毫升(mL);
[0015] m---试样的质量，克(g)。
[0016] 纳米氧化锆中微量元素氧化物含量的计算：
[0017] C(Y2〇3)=C(Y)X1.18 C(Al2〇3) =C(A1) X 1 ·89
[0018] C(Fe2〇3)=C(Fe)X1.43 C(Si02) =C(Si) X2.14
[0019] C(Ti02)=C(Ti) X1.67〇
[0020] 本发明的有益效果:钠米氧化锆成份方法的确立，填补了钠米氧化锆复合材料成 份检测方法的空白。复合材料成份检测的开展，丰富了行业理化检测技术。
【具体实施方式】
[0021] 1.溶解纳米氧化锆
[0022] 称取0.2克(准确至O.lmg)纳米氧化锆试样于予先置有2克混合熔剂的铂坩埚中， 再加入1克混合熔剂，于980°C ± 10°C灼烧30min，取下冷却，加入10mL50 %浓度的盐酸，加热 使铂皿中干涸物溶解，用水移入250mL烧杯中，并稀至1 OOmL。
[0023] 2 · Y203、A1203、Fe203、Si02、Ti02 成份分析（ICP-AES 法）
[0024]利用PE公司7000DVICP仪器，待分析仪器稳定后，于电感耦合等离子体原子发射光 谱仪上，在选定的仪器工作参数及各分析元素分析线波长下，按仪器的要求测量分析元素 的强度，以分析元素的质量分数或质量浓度为横坐标，分析元素强度为纵坐标，绘制工作曲 线。当工作曲线的线性满足要求（即相关系数应不小于0.999时），即可进行分析试液中分析 元素的测量，从工作曲线上查出分析元素的质量分数或质量浓度。则按下面公式计算出分 析元素的质量分数W，数值以％表示：
[0025]
[0026] 式中：
[0027] PM-从工作曲线上查得的分析元素的质量浓度，微克每毫升(yg/mL);
[0028] V---试液总体积，毫升(mL);
[0029] m---试料的质量，克(g)。
[0030] 氧化物含量的计算
[0031] C(Y2〇3)=C(Y)X1.18 C(Al2〇3) =C(A1) X 1 ·89
[0032] C(Fe2〇3)=C(Fe)X1.43 C(Si02) =C(Si) X2.14
[0033] C(Ti〇2)=C(Ti) X1.67。
【主权项】
1. 一种检测纳米氧化错中微量元素含量的方法，其特征在于，该方法包括W下步骤： (1) 溶解纳米氧化错 按重量比1:1:1取碳酸钟、碳酸钢和棚酸构成混合烙剂，按质量比1:15取纳米氧化错试 样和混合烙剂并置于销相蜗中，保持炉溫于980°C±10°C灼烧30min，取下冷却，加入50%浓 度的盐酸，加热使销皿中干涧物溶解，并用水稀释； (2) 微量元素含量检测 对于纳米氧化错中Y203、Al203、Fe203、Si02、Ti02的检测，采用电感禪合等离子体分析方 法进行检测，利用PE公司7000DVICP仪器，设定Y的谱线371.02化111，41的谱线394.401皿，尸6 的谱线238.204皿，Si的谱线251.611皿，Ti的谱线336.121nm，W分析元素的质量分数或质 量浓度为横坐标，分析元素强度为纵坐标，绘制工作曲线，当工作曲线的线性满足要求相关 系数不小于0.999时，即可对试液进行元素测量，从工作曲线上查出分析元素的质量分数或 质量浓度，按下面公式计算出分析各微量元素的质量分数W，数值表示： 式中：PM-从工作曲线上查得的分析元素的质量浓度，微克每毫升(yg/mL); V---试液总体积，毫升(血）； m---试样的质量，克(g)。2. 根据权利要求1所述的检测纳米氧化错中微量元素含量的方法，其特征在于:纳米氧 化错中微量元素氧化物通过W下公式计算， C(Y203) = C(Y) X 1.18 C(Al2〇3) =C(Al) X 1.89 C(Fe2〇3) = C(Fe)X1.43 C(Si〇2)=C(Si)X2.14 C(Ti〇2)=C(Ti)X1.67。
【专利摘要】本发明属于分析化学领域，具体涉及一种检测纳米氧化锆中微量元素含量的方法。纳米氧化锆粉体是Y2O3部分稳定ZrO2纳米颗粒经喷雾造粒烧结后制得的适合等离子喷涂的粉体材料，晶体结构为：四方相≥95％，单斜相≤5％(X射线检测不到单斜相)。纳米氧化锆作为新型热喷涂材料,与一般热障涂层相比,具有更低的导热率,在航空发动机应用越来越广泛。该粉末成份较为复杂，且没有现行的相关检测标准进行试验。本发明为了准确检测纳米氧化锆复合材料的组份，建立准确检测纳米氧化锆复合材料组份中微量元素含量的方法，丰富了行业理化检测技术。
【IPC分类】G01N21/73
【公开号】CN105510306
【申请号】CN201510867486
【发明人】黄德渊, 梁海, 欧阳能, 王鹏
【申请人】贵州黎阳航空动力有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月1日