测定矿物或土壤中元素含量的方法及其样品的预处理方法

文档序号:8337832
测定矿物或土壤中元素含量的方法及其样品的预处理方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及测定矿物或土壤中元素含量的方法及其样品的预处理方法,属于元素 检测领域。
【背景技术】
[0002] 通过对某一地理区域的多金属金矿物或土壤样品中所含有的重金属元素汞铅砷 锑等和贵金属元素银等以及其它有益金属元素铁铜铬锰镍等的含量进行准确测定,能够掌 握该区域土壤的化学元素构成及其含量水平等化学性质,尤其是土壤中所存在的有毒有害 重金属元素及其含量等基本地理信息,或者掌握矿产资源中相应金属的成矿规律、控矿条 件、矿化类型等,从而为寻找有益金属元素的成矿有利地段,以及查明矿化走向、延伸和矿 化规模和深部含矿情况等奠定基础,多金属矿土壤中元素含量检测分析方法则是达成这一 目标的更加基础的技术手段和必需条件。
[0003] 土壤类样品主要由二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化钙、氧化镁、五氧化二 磷等基体组分以及汞、铅、砷、锑、锡、铜、铬、锰、镍、银、钼、钒等微量金属组分所构成,其中 二氧化硅和三氧化二铝的含量总和在样品中通常能够占到50-90%的比率。对于浓度含量 在微量或痕量水平的重金属元素汞铅砷锑等、贵金属元素银等、以及其它有益金属元素铁 铜铬锰镍等的含量,通常是采用ICP-OES、ICP-MS、AAS或、AFS等仪器检测手段进行元素含 量的测定,但是现有分析方法主要存在样品消解制备方法不适宜等缺点。由于待测元素汞 砷等元素极易挥发损失,在敞开状态下采用传统的湿法或火法消解方式均由于汞在检测样 品溶液或固体的制备过程中被挥发操作从而严重影响测定结果的准确性;虽然在密闭状态 下采用常规微波或高压斧的消解方式可以避免汞等易挥发性元素的损失,但是由于受限于 检测仪器的元素检出能力,为确保有效测定样品中微量或痕量金属元素,只能采取增大样 品称取质量和减少稀释比例等措施,通过人为提高所制备样品溶液中待测元素的浓度用以 确保其大于仪器检测下限,保障样品中微量或痕量水平的元素组分能够被仪器检测,由此 却由于基体中二氧化硅、三氧化二铝等组分更大量地共存于所制备的样品检测溶液之中, 导致基体效应等干扰因素严重影响微量或痕量元素组分的准确测定,而且盐类浓度远高于 ICP-〇ES、ICP-MS等检测仪器所能允许承受的lOmg/mL的最高耐盐量(也即,通常要求按照 最多称取I. 〇克样品消解后稀释定容于IOOmL容量瓶),因此大大降低了气动雾化器的传 输雾化效率,严重影响元素测定的稳定性和精密度,甚至"盐析效应"导致ICP- 0ES、AAS、 ICP-MS等检测仪器的气动雾化器堵塞,或者沉积阻塞ICP-MS进样系统的采样锥和截取锥 锥孔导致检测仪器无法正常使用。
[0004] 因此,寻找一种高效准确测定多金属矿物或土壤样品中汞、铅、砷、锑、锡等重金属 元素;银等稀贵金属元素以及铁、铜、络、猛、镍、钴、轨、钼等其它有益金属元素含量的样品 溶液消解制备方法和元素含量检测方法,显得尤为重要。

【发明内容】

[0005] 本发明要解决的第一个问题是提供测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方 法。
[0006] 本发明测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方法,包括如下步骤:
[0007] a、称取待测样品,加入氢氟酸,直至溶液平静无气泡产生,得溶液A;其中,按料液 比,待测样品:氢氟酸=(1:2~3)g/mL;
[0008] b、在溶液A中加入盐酸和硝酸,直至溶液平静无气泡产生,得溶液B;其中,按体积 比,盐酸:硝酸=2~4:1 ;
[0009] c、向溶液B中加入水,然后在密闭环境中进行微波一段消解反应,其中,微波功率 为600~1200W,温度为70~90°C,按照体积比,盐酸:水=1:1~L5 ;
[0010]d、继续升温,进行微波二段消解反应,其中,微波功率为600~1200W,温度为 110 ~130。。;
[0011] e、冷却,定容,即得预处理样品。
[0012] 进一步的,作为优选方案,所述a步骤中待测样品质量为I. 0~2.Og;所述b步骤 中,按体积比,盐酸:硝酸=3:1。
[0013] 优选地,所述b步骤中盐酸和硝酸的用量为:每I. 0~2.Og待测样品中加入9~ 15mL盐酸和3~5mL硝酸。
[0014] 进一步的,所述c步骤中,升温速度优选为3~5min升温至70~90°C,然后保持 5~7min;所述d步骤中,升温速度优选为5~IOmin升温至110~130°C,然后保持15~ 20min。作为更优选方案,所述c步骤中,升温速度为4min升温至80~85°C,然后保持6~ 7min,微波一段消解反应中微波功率为600W;所述d步骤中,升温速度为8~9min升温至 120~130°C并保持17~18min,微波二段消解反应中微波功率为1200W。
[0015] 其中,所述a步骤中氢氟酸浓度优选为40~47wt% ;所述b步骤中硝酸的浓度优 选为65~68wt%,盐酸浓度优选为36~38wt%。
[0016] 优选地,在b、c步骤之间,将溶液B静置2~3min;c步骤中,按体积比,盐酸:水 =1:1 ;所述e步骤冷却至35°C以下,优选以水稀释定容到50~100mL,更优选以水稀释定 容到50mL容量瓶中混合均匀即得到预处理制备的样品待测溶液。
[0017] 作为优选方案,本发明测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方法,包括如下 步骤:
[0018] a、称取L0~2.Og待测样品,加入3. 0~6.OmL浓度为40~47wt%氢氟酸,直至 溶液平静无气泡产生,得溶液A;
[0019] b、在溶液A中加入9. 0~15.OmL浓度为65~68wt%盐酸和3. 0~5.OmL浓度为 36~38wt%硝酸,直至溶液平静无气泡产生,得溶液B;
[0020] C、向溶液B中加入9. 0~15.OmL水,然后在密闭环境中进行微波一段消解反应, 其中,升温速度为4min升温至80~85°C,然后保持6~7min,微波一段消解反应中微波功 率为600W;
[0021] d、继续升温,进行微波二段消解反应,其中,升温速度为8~9min升温至120~ 130°C并保持17~18min,微波二段消解反应中微波功率为1200W;
[0022] e、冷却至35°C以下,以水稀释定容到50mL容量瓶中混合均匀即得预处理样品。
[0023] 本发明要解决的第二个问题是,提供一种测定矿物或土壤中元素含量的方法,包 括如下步骤:
[0024] (1)、按照上述方法处理待测样品,得到预处理样品;
[0025] (2)、采用电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰或 石墨炉原子吸收光谱法或氢化物发生原子荧光光谱法分析预处理样品中元素含量,并计算 得到待测样品中各元素的含量。
[0026] 优选地,所述电感耦合等离子体原子发射光谱检测参数为:RF功率1500W,辅助气 流速I. 〇L/min,懦动泵泵速75r/min,观察高度11. 0mm,雾化器压力0. 35MPa。电感親合等 离子体质谱检测参数为:ICP功率1184W,雾化气流量0. 90L/min,进样速度0. 85mL/min,聚 焦透镜电压8.Ov,四级杆偏压-3. 3v,六级杆偏压-4.Ov,采样深度140mm,驻留时间100ms, 脉冲检测器电压2800v,模拟检测器电压1450v。
[0027] 本发明技术方案采用特定浓度、用量、配比的氢氟酸、盐酸
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