设置 为4min升温至80°C并保持6min，微波功率为600W;然后8min升温至120°C并保持18min， 微波功率为1200W。
[0062] 除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解样品并以ICP-OES检测溶液， 结果见表1。
[0063] 实施例4
[0064]称取样品I. 00g(GBW07404)，加入3.OmL浓度为40~47wt%的氢氟酸，加入9mL 浓度为36~38wt%的盐酸和3.OmL浓度为65~68 %的硝酸预反应至液面平静无气泡逸 出后再静置保持2. 5分钟；以9mL水冲洗容器后密闭容器进行微波消解，微波加热条件设置 为4min升温至85°C并保持6min，微波功率为600W;然后9min升温至120°C并保持17min， 微波功率为1200W。
[0065] 除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解样品并以ICP-MS检测溶液中 银、汞、铅、砷、锑、锡等元素的含量，结果见表2。
[0066] 实施例5
[0067]称取样品I. 00g(GBW07405)，加入3.OmL浓度为40~47wt%的氢氟酸，加入9mL 浓度为36~38wt%的盐酸和3.OmL浓度为65~68 %的硝酸预反应至液面平静无气泡逸 出后再静置保持2分钟；以9mL水冲洗容器后密闭容器进行微波消解，微波加热条件设置为 3min升温至90°C并保持6min，微波功率为600W;然后8min升温至130°C并保持20min，微 波功率为1200W。
[0068] 除此之外，按照与实施例1的方法相同的方法消解样品并以ICP-OES检测溶液， 结果见表1。
[0069] 表1标准样品对照试验（w/l(T6)
[0070]
【主权项】
1. 测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方法，其特征在于，包括如下步骤： a、 称取待测样品，加入氢氟酸，直至溶液平静无气泡产生，得溶液A ;其中，按料液比， 待测样品：氢氟酸=(1:2~3)g/mL ; b、 在溶液A中加入盐酸和硝酸，直至溶液平静无气泡产生，得溶液B ;其中，按体积比， 盐酸：硝酸=2~4:1 ; c、 向溶液B中加入水，然后在密闭环境中进行微波一段消解反应，其中，微波功率为 600~1200W，温度为70~90°C，按照体积比，盐酸：水=1:1~1. 5 ; d、 继续升温，进行微波二段消解反应，其中，微波功率为600~1200W，温度为110~ 130。。； e、 冷却，定容，即得预处理样品。
2. 根据权利要求1所述的测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方法，其特征在 于：所述a步骤中待测样品质量为1. 0~2. 0g，消解反应后的最终稀释定容体积为50~ 100mL，；b步骤中，按按体积比，盐酸：硝酸=3:1。
3. 根据权利要求2所述的测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方法，其特征在 于：所述b步骤中盐酸和硝酸的用量为：每1. 0~2. 0g待测样品中加入9~15mL盐酸和 3~5mL硝酸。
4. 根据权利要求1~3中任一项所述的测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方 法，其特征在于：所述c步骤中，升温速度为3~5min升温至70~90°C，然后保持5~7min ; 所述d步骤中，升温速度为5~lOmin升温至110~130°C，然后保持15~20min。
5. 根据权利要求5所述的测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方法，其特征在 于：所述c步骤中，升温速度为4min升温至80~85°C，然后保持6~7min，微波一段消解 反应中微波功率为600W ;所述d步骤中，升温速度为8~9min升温至120~130°C并保持 17~18min，微波二段消解反应中微波功率为1200W。
6. 根据权利要求1~5中任一项所述的测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方 法，其特征在于：所述a步骤中氢氟酸浓度为40~47wt %;所述b步骤中硝酸的浓度为65~ 68wt %，盐酸浓度为36~38wt %。
7. 根据权利要求1~6中任一项所述的测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方 法，其特征在于：在b、c步骤之间，将溶液B静置2~3min ;c步骤中，按体积比，盐酸：水 =1:1 ;所述e步骤冷却至35°C以下，以水稀释定容到50~100mL。
8. 根据权利要求7所述的测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方法，其特征在 于，包括如下步骤： a、 称取1. 0~2. 0g待测样品，加入3. 0~6. OmL浓度为40~47wt %氢氟酸，直至溶液 平静无气泡产生，得溶液A ; b、 在溶液A中加入9. 0~15. OmL浓度为65~68wt%盐酸和3. 0~5. OmL浓度为36~ 38wt%硝酸，直至溶液平静无气泡产生，得溶液B ; c、 向溶液B中加入9. 0~15. OmL水，然后在密闭环境中进行微波一段消解反应，其中， 升温速度为4min升温至80~85°C，然后保持6~7min，微波一段消解反应中微波功率为 600W ； d、 继续升温，进行微波二段消解反应，其中，升温速度为8~9min升温至120~130°C 并保持17~18min，微波二段消解反应中微波功率为1200W ; e、冷却至35°C以下，以水稀释定容到50~lOOmL，即得预处理样品。
9. 测定矿物或土壤中元素含量的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 、按照权利要求1~8中任一项所述方法处理待测样品，得到预处理样品； (2) 、采用电感耦合等离子体原子发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、火焰或石墨 炉原子吸收光谱法或氢化物发生原子荧光光谱法分析预处理样品中元素含量，并计算得到 待测样品中各元素的含量。
10. 根据权利要求9所述的测定矿物或土壤中元素含量的方法，其特征在于：电感耦 合等离子体原子发射光谱检测参数为：RF功率1500W，辅助气流速1. OL/min，蠕动泵泵速 75r/min，观察高度11. 0mm，雾化器压力0. 35MPa。电感耦合等离子体质谱检测参数为：ICP 功率1184W，雾化气流量0. 90L/min，进样速度0. 85mL/min，聚焦透镜电压8. 0v，四级杆偏 压-3. 3v，六级杆偏压-4. 0v，采样深度140mm，驻留时间100ms，脉冲检测器电压2800v，模拟 检测器电压1450v。
【专利摘要】本发明涉及测定矿物或土壤中元素含量的方法及其样品的预处理方法，属于元素检测领域。本发明要解决的第一个问题是提供测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方法。本发明测定矿物或土壤中元素含量的样品预处理方法，包括如下步骤：a、称取待测样品，加入氢氟酸，直至溶液平静无气泡产生，得溶液A；b、在溶液A中加入盐酸和硝酸，直至溶液平静无气泡产生，得溶液B；其中，按体积比，盐酸:硝酸＝3:1；c、向溶液B中加入水，然后在密闭环境中进行微波一段消解反应；d、继续升温，进行微波二段消解反应；e、冷却，即得预处理样品。进一步的，本发明还公开了测定矿物或土壤中元素含量的方法。本发明方法具有方便、快捷、准确性高等优点。
【IPC分类】G01N21-71, G01N1-44, G01N27-62, G01N21-31, G01N21-64
【公开号】CN104655479
【申请号】CN201510043582
【发明人】成勇
【申请人】攀钢集团研究院有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2015年1月28日