测定矿物或土壤中元素含量的方法及其样品的预处理方法_3

文档序号:8337832阅读:来源:国知局
室温环境中预反应至液面平静无气泡产生;然后分别加入9~15mL浓盐酸和3. 0~ 5.OmL浓硝酸,继续在室温和敞开状态下摇动容器用以加快消解反应并促使反应产生的气 体逸出,直至液面平静无气泡产生以后再静置保持2~3分钟;以9~15mL水冲洗容器器壁 和稀释溶液后密闭容器,进行微波密闭高压加热消解反应。所采用的微波加热消解方式分 为二个阶段逐级梯次升温进行反应;也即,微波消解的控制条件设置为采用斜坡升温方式, 第一阶段程控3~5min升温至70~90°C并保持5~7min,第二阶段程控5~IOmin升温 至110~130°C并保持15~20min进行消解反应;微波消解溶液冷却至室35°C以下,以水 稀释定容于50mL塑料容量瓶中制备得样品检测溶液。
[0044] 进一步的,本发明还公开了测定矿物或土壤中元素含量的方法,包括如下步骤:
[0045](1)、按照上述方法处理待测样品,得到预处理样品;
[0046] (2)、采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- 0ES)、电感耦合等离子体质 谱法(ICP-MS)、火焰或石墨炉原子吸收光谱法(F-AAS、GF-AAS)、氢化物发生原子荧 光光谱法(HG-AFS)等分析方法中的一种或多种对预处理样品中元素含量进行测定,并计 算得到待测样品中各元素的含量。
[0047] 进一步的,作为优选方案,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP- 0ES)检测参 数为:RF功率1500W,辅助气流速I.OL/min,蠕动泵泵速75r/min,观察高度11. 0mm,雾化器 压力0. 35MPa。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测参数为:ICP功率1184W,雾化气 流量〇. 90L/min,进样速度0. 85mL/min,聚焦透镜电压8. 0v,四级杆偏压-3. 3v,六级杆偏 压-4. 0v,米样深度140mm,驻留时间100ms,脉冲检测器电压2800v,模拟检测器电压1450v。
[0048] 进一步的,上述矿物为多金属矿物,是指基体组分主要由二氧化硅、三氧化二铝或 三氧化二铁构成,以及其余次要基体组分包括氧化钙、氧化镁和五氧化二磷等的土壤或矿 物样品。
[0049] 测定多金属矿土壤样品中元素组分的含量是指多金属矿土壤样品中含量范围从 常量、微量、痕量直到超痕量水平,也即从15%~IXKT7含量范围和水平的汞、铅、砷、锑、 锡、银、铁、铜、络、猛、镍、钴、fji、钼等元素的含量。
[0050] 称取多金属矿物或土壤样品I. 0~2. 0g,加入3. 0~6.OmL浓氢氟酸,在敞开状 态和室温环境中预反应至液面平静无气泡产生;然后分别加入9~15mL浓盐酸和3. 0~ 5.OmL浓硝酸,继续在室温和敞开状态下摇动容器用以加快消解反应并促使反应产生的气 体逸出,直至液面平静无气泡产生以后再静置保持2~3分钟;以9~15mL水冲洗容器器壁 和稀释溶液后密闭容器,进行微波密闭高压加热消解反应。所采用的微波加热消解方式分 为二个阶段逐级梯次升温进行反应;也即,微波消解的控制条件设置为采用斜坡升温方式, 第一阶段程控3~5min升温至70~90°C并保持5~7min,第二阶段程控5~IOmin升温 至110~130°C并保持15~20min进行消解反应;微波消解溶液冷却至35°C以下,以水稀 释定容于50mL塑料容量瓶中制备得样品检测溶液。其中,氢氟酸、盐酸和硝酸均为未经稀 释的市场销售的最浓试剂,浓硝酸质量百分比浓度是65%~68%,氢氟酸质量百分比浓度 是40 %~47 %,浓盐酸质量百分比浓度为36 %~38 %。
[0051] 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP- 0ES)、电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)、火焰或石墨炉原子吸收光谱法(F-AAS、GF-AAS)、氢化物发生原子荧光光 谱法(HG-AFS)等分析方法中的一种或多种,对所制备的多金属矿产或土壤样品检测溶液 中待测元素的含量进行同时或分别测定,从而能够检测多金属矿产或土壤样品中含量范围 从常量、微量、痕量直到超痕量水平,也即覆盖了从15%~IXKT7含量范围内的汞、铅、砷、 锑、锡、银、铁、铜、铬、锰、镍、钴、钒、钼、钒等元素的含量。其中,设置电感耦合等离子体原 子发射光谱(ICP- 0ES)检测参数为:RF功率1500W,辅助气流速I.OL/min,蠕动泵泵速 75r/min,观察高度11. 0mm,雾化器压力0. 35MPa。设置电感耦合等离子体质谱(ICP-MS) 检测参数为:ICP功率1184W,雾化气流量0. 90L/min,进样速度0. 85mL/min,聚焦透镜电压 8. 0v,四级杆偏压-3. 3v,六级杆偏压-4. 0v,采样深度140mm,驻留时间100ms,脉冲检测器 电压2800v,模拟检测器电压1450v。
[0052] 下面结合实施例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述,并不因此将本发明限 制在所述的实施例范围之中。
[0053] 在下面的实施例中,使用美国赛默飞世尔公司iCAP6300型全谱直读电感耦合等 离子体原子发射谱仪,或X2型电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),并且均配制了耐氢氟 酸材质的雾化器、雾化室和中心管等部件。浓硝酸质量百分比浓度是65%~68%,氢氟酸 质量百分比浓度是40 %~47%,浓盐酸质量百分比浓度为36 %~38%。
[0054] 实施例1
[0055] 称取1.0(^样品(68107301)于容器中,加入3.011^浓度为40~47¥七%的氢氟酸, 在敞开状态和室温环境中预反应至液面平静无气泡产生;然后分别加入9.OmL浓度为36~ 38wt%的盐酸和3.OmL浓度为65~68 %的硝酸,继续在室温和敞开状态下摇动容器用以 加快消解反应并促使反应产生的气体逸出,直至液面平静无气泡产生以后再静置保持2分 钟;以9mL水冲洗容器器壁和稀释溶液后密闭容器,进行微波密闭高压加热消解反应。所采 用的微波加热消解方式分为二个阶段逐级梯次升温进行反应;也即,微波消解的控制条件 设置为采用斜坡升温方式,第一阶段程控3min升温至70°C并保持5min,微波功率为600W; 第二阶段程控5min升温至IKTC并保持15min进行消解反应,微波功率为1200W;微波消解 溶液冷却至室35°C以下,以水稀释定容于50mL塑料容量瓶中制备得样品检测溶液。
[0056] 用ICP-OES测定消解制备的样品溶液中铅、砷、锑、锡、铁、铜、铬、锰、镍、钴、钒、 钼、钒等元素的含量,结果见表1。
[0057] 实施例2
[0058]称取样品2. 00g(GBW07303),加入6.OmL浓度为40~47wt%的氢氟酸,加入15mL 浓度为36~38wt%的盐酸和5.OmL浓度为65~68 %的硝酸预反应至液面平静无气泡逸 出后再静置保持3分钟;以15mL水冲洗容器后密闭容器进行微波消解,微波加热条件设置 为5min升温至90°C并保持7min,微波功率为600W;然后IOmin升温至130°C并保持20min, 微波功率为1200W。
[0059] 除此之外,按照与实施例1的方法相同的方法消解样品并以ICP-OES检测溶液, 结果见表1。
[0060] 实施例3
[0061] 称取样品I. 50g(GBW07305),加入4. 5mL浓度为40~47wt%的氢氟酸,加入12mL 浓度为36~38wt%的盐酸和4.OmL浓度为65~68 %的硝酸预反应至液面平静无气泡逸 出后再静置保持2分钟;以12mL水冲洗容器后密闭容器进行微波消解,微波加热条件
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