立方氮化硼磨料金属杂质的迁移处理方法和检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于超硬材料领域，尤其涉及一种立方氮化硼磨料金属杂质的迀移处理方 法和检测方法。
【背景技术】
[0002] 立方氮化硼磨料的硬度高，化学稳定性好。现有的合成技术要用到复杂的金属合 金体系作为触媒，这将不可避免地使立方氮化硼磨料中或多或少的包裹触媒残留，对其与 结合剂的结合性能，热稳定性能等会产生较大影响。后期的提纯，清洗等步骤都会对产品的 纯度产生影响。因而超硬材料立方氮化硼的杂质分析对材料品质及生产工艺的评估有很重 要的意义。
[0003] 现有技术中主要利用高压反应釜、微波消解炉等消解设备去除立方氮化硼的金属 杂质，但得到的消解效果都不理想。这主要是由于高纯度的立方氮化硼磨料表面的金属杂 质的含量本身就在痕量级别，采用传统的酸消解体系则要常用到磷酸、硫酸等不易挥发性 酸，由于该类酸的粘度比较大、沸点比较高，会给消解设备造成负担较重。所以，针对立方氮 化硼磨料该种材料，目前还没有行之有效的消融法，还有待开发研究。
【发明内容】
[0004] 有鉴于此，本发明确有必要提供一种立方氮化硼磨料金属杂质的迀移处理方法和 检测方法，能够将立方氮化硼磨料金属杂质的尽快可能的迀移，且所采用的迀移处理方法 可以降低所使用的溶液的粘度，减少在检测过程中对消解设备造成的损伤。
[0005] 为此，本发明提供的技术方案主要是先利用金属杂质在酸中的溶解性，用低粘度、 比重小、表面张力小、残留少、易转移复杂的混合酸体系对立方氮化硼磨料进行酸处理，溶 解立方氮化硼磨料表面的可溶性金属杂质和部分立方氮化硼，并浸取到溶液体系中，从而 使得立方氮化硼磨料表面的金属杂质迀移到溶液体系中。本发明提供的技术方案还包括进 一步采用等离子体原子发射光谱法对迀移到溶液体系总的金属杂质进行定量分析。本发明 提供的技术方案具体如下： 一种立方氮化硼磨料金属杂质的迀移处理方法，其包括:联合盐酸、硝酸、氢氟酸和高 氯酸加热溶解立方氮化硼磨料表面的金属杂质，得到金属杂质迀移液。
[0006] 基于上述，它包括先向所述立方氮化硼磨料中加入所述盐酸和所述硝酸，并在90 ~200°C加热溶解，制得易溶金属溶液;向所述易溶金属溶液中加入所述高氯酸和所述氢氟 酸，在90~200°C加热溶解所述立方氮化硼磨料中的硅化物，形成溶硅溶液;将所述溶硅溶 液的温度维持在1〇〇~250°C，并恒温直至所述高氯酸冒烟尽，冷却，得到难溶杂质溶液；向 所述难溶杂质溶液中加入所述盐酸溶解可溶残渣，制备所述金属杂质迀移液。
[0007] 基于上述，它包括将0.2~5 g立方氮化硼磨料置于聚四氟乙烯坩埚中，加入高纯 水润湿，然后依次加入1~l〇ml的浓盐酸和1~10ml的浓硝酸，在90~200°C密封加热1~3h， 然后冷却至室温，得到所述易溶金属溶液;向所述易溶金属溶液中加入1~l〇ml的高氯酸和 1~10ml质量分数大于40%的氢氟酸，90~200°C密封加热1~3h，从而形成所述溶硅溶液;将 所述溶硅溶液敞□放置，并加热至100~250°C，恒温1~3h，待高氯酸冒烟尽，冷却，得到难 溶杂质溶液；向所述难溶杂质溶液中加入1~l〇ml的浓盐酸溶解可溶残渣，制备所述金属杂 质迀移液。
[0008] 其中，浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸在加热的过程中之所以要密封是因为它们都是易挥 发性酸溶液，密封加热有利于保证立方氮化硼磨料与酸的接触时间，可以使得立方氮化硼 磨料中的金属杂质充分完全溶解。本发明中，所述浓盐酸的质量百分浓度不低于35%;所述 浓硝酸的质量百分浓度不低于65%;所述高氯酸为优级纯级的，其质量百分数在70%~72%。
[0009] 基于上述，所述高纯水的电阻率2 18.2ΜΩ .cm。
[0010] 基于上述，所述盐酸、所述硝酸、所述氢氟酸和所述高氯酸加取均采用塑料质枪头 的移液枪。
[0011] 本发明还提供一种立方氮化硼磨料金属杂质的检测方法，其包括： 杂质迀移采用上述方法对所述立方氮化硼磨料进行处理，将立方氮化硼磨料金属杂 质迀移到溶液中，制得所述金属杂质迀移液； 杂质检测采用等离子体发射光谱法检测分析所述金属杂质迀移液。
[0012] 基于上述，在所述杂质检测的步骤中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测分 析所述金属杂质迀移液，其中，所述电感耦合等离子体发射光谱仪采用耐氢氟酸进样系统， 工作参数为:RF功率1000~1400 W、辅助气流速率0.3~0.6 L/min、雾化器压力0.1~0.3 Mpa、雾化器流量0.3~0.6 L/min、栗速50~100 rpm、栗稳定时间4~7 s和观测高度10.0~ 13.5 mm〇
[0013] 上述立方氮化硼磨料的纯度比较高，本身所含杂质元素都在痕量级别，本发明提 供的立方氮化硼磨料金属杂质的迀移处理方法联合硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸进行处理， 增加体系的溶解能力，不仅可以溶解立方氮化硼表面易溶于酸的金属杂质，还可以溶解立 方氮化硼表面的硅化物、有机物以及部分立方氮化硼，从而使得立方氮化硼表面的金属杂 质最大程度地迀移到溶液中，得到能够长时间放置且相对稳定的金属杂质迀移液，为后续 检测金属杂质的成分及含量做好准备，有利于对立方氮化硼磨料开展一系列化学分析层面 的研究，还可以得到纯度更高的立方氮化硼磨料。
[0014] 进一步，本发明提供的上述处理方法先加入盐酸和硝酸进行加热溶解处理，再加 入高氯酸和氢氟酸进行加热溶解处理，最后再加入盐酸，可以促使立方氮化硼磨料表面的 痕量金属杂质尽可能地溶解，与立方氮化硼剥离。这是因为:盐酸和硝酸的挥发性好，能溶 绝大多数的金属，可将立方氮化硼磨料中的许多痕量元素转化为高溶解度的硝酸盐，并且 附带离子比较少。HF能溶Si，与能溶金属的盐酸和硝酸结合可使得立方氮化硼表面得到最 大程度的消解，将金属杂质离子最大程度的迀移至溶液体系中。高氯酸沸点高于盐酸，硝酸 和HF，高沸点酸在加热过程中驱赶低沸点酸，尤其避免HF对进样装置的影响。加入高氯酸， 也可消解有机物，避免有机物对测定值的影响。最后加入盐酸，提高溶液体系酸性，增加体 系溶解能力，溶解可溶残渣。
[0015] 本发明提供的立方氮化硼磨料金属杂质的检测方法，采用的硝酸、盐酸、氢氟酸和 高氯酸的混合酸制备金属杂质迀移液，硝酸、盐酸、氢氟酸和高氯酸的混合酸的粘度比较 低、比重小、表面张力小、残留少，不会对检测设备带来损伤，可以避免使用粘度比较大的 H3p〇dra2s〇4,从而避免了损伤检测设备；另外，由于立方氮化硼磨料表面的金属杂质尽可 能地迀移到所述金属杂质迀移液中，可以获得金属杂质的准确成分和含量，有利于对立方 氮化硼磨料开展各种研究。
【具体实施方式】
[0016]下面通过【具体实施方式】，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
[0017] 本发明实施例提供一种立方氮化硼金属杂质迀移的处理方法，其步骤为:精确称 取立方氮化硼待测样品约0.2~5g于聚四氟乙烯坩埚中，用少量高纯水润湿，置于通风橱 下，依次加入1~l〇ml浓盐酸，和1~10ml浓硝酸，置于电热板上，90~200°C盖盖加热1~3h。 冷却至室温后，加入1~l〇ml高氯酸和1~10ml氢氟酸，盖盖，90~200°C加热1~3h。然后取 下坩埚盖，升温至100~250°C，保持温度1~3h，待所述高氯酸冒烟尽，取下冷却。加入1~ 10ml所述浓盐酸，溶解金属离子，得到金属杂质迀移液。
[0018] 本发明实施例还提供一种立方氮化硼金属杂质的检测方法，该检测方法使用上述 实施例提供的金属杂质迀移液作为待测液样品，具体包括以下步骤： 按照上述制备所述金属杂质迀移液的方法做样品空白液。然后，分别静置所述金属杂 质迀移液和样品空