白液，移取各自的上清液转移到对应的容量瓶中，用稀硝酸定容，摇匀， 做好标记，制得样品待测液和空白待测液。
[0019] 采用电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP~0ES)测定样品溶液中的金属含量， 具体步骤为:配制浓度梯度的混合标准溶液，制作标准曲线。首先取〇 . 5 ml的浓度为1000 ppm的标准贮备溶液混合标准（国家有色金属及电子材料分析测试中心），置于50 ml容量瓶 中，用稀硝酸定容，得到lOppm的混合标准。再分别取10 ppm的混标0 ml、0.25 ml、0.5 ml、 1.0 ml和2.5 ml置于50 ml容量瓶中，用相同浓度的稀硝酸定容，获得0 ppm、0.05 ppm、0.1 ppm、0.2 ppm和0.5 ppm的标准溶液。将上述标准溶液导入ICP~0ES仪器中，在进入雾化器 前混合。根据标准溶液中各元素的已知含量和电感耦合等离子体发射光谱仪测定到的各元 素响应值分别绘制各元素的标准工作曲线，然后测定样品溶液和空白溶液元素的响应值， 根据标准工作曲线计算得到空白溶液元素的浓度值和样品溶液元素的浓度值，从而得到样 品中各金属元素的含量。
[0020] 其中，所选用的酸品种要与标液介质接近才能得出较好的真实值，所用标准贮备 溶液的介质是质量百分浓度为8%的硝酸和质量百分浓度为1%的HF。经过稀释，得到的浓度 梯度中介质与定容所用稀硝酸接近一致。如此，待测样和标准溶液介质环境一致，保证基体 匹配。
[0021] 所述ICP~0ES仪器选择耐氢氟酸进样系统作为仪器硬件，其工作参数如表1所 述： 衷1 ICP~0ES仪器的工作参数
谱线的选择如表2所示： 表2各金属元素的谱线
下面将以更加具体的实施例，进一步说明本发明提供的技术方案。
[0022] 步骤1.精确称取待测样品1#，2#，3#，4#，5#，6#约0.58于聚四氟乙烯坩埚中，用 少量高纯水润湿，置于通风橱下，用移液枪吸取3 ml优级纯盐酸，2 ml优级纯硝酸加入坩 埚，置于电热板上，115°C盖盖加热1 h。冷却至室温后，加入2 ml优级纯高氯酸和3 ml优级 纯氢氟酸，盖盖，115°C加热2 h。然后取下坩埚盖，升温至205°C，保持温度约1 h，待高氯酸 冒烟尽，取下冷却。加入2 ml优级纯盐酸，溶解金属离子，得到6种金属杂质迀移液。按照相 同的方法做样品空白。静置，用塑料滴管取上清液，转移到塑料容量瓶中，用2%稀硝酸定容， 摇匀，做好标记，待测。
[0023]步骤2. ICP~0ES测定样品溶液中金属含量，其步骤为： 配制浓度梯度的混合标准溶液，制作标准曲线。首先取〇. 5 ml的浓度为1000 ppm的标 准贮备溶液混合标准（国家有色金属及电子材料分析测试中心），置于50 ml容量瓶中，用2% 的稀硝酸定容，得到lOppm的混合标准。再分别取10 ppm的混标0 ml、0.25 ml、0.5 ml、1.0 ml和2.5 ml置于50 ml容量瓶中，用2%稀硝酸定容，获得0ppm、0.05ppm、0. lppm、0.2ppm和 〇.5ppm的标准溶液。将上述标准溶液导入ICP~0ES仪器中，根据标准溶液中各元素的已知 含量和电感耦合等离子体发射光谱仪测定到的各元素响应值分别绘制各元素的标准工作 曲线，然后测定样品溶液和空白溶液元素的响应值，根据标准工作曲线计算得到空白溶液 元素的浓度值和样品溶液元素的浓度值，从而得到样品中各金属元素的含量。
[0024]下表是本方法测定结果以及与外检结果的对照：
由上表对比结果可见，本方法测定值与外检单位的测定值符合较好。
[0025] 因此，本发明提供的处理方法易于操作，低成本地完成立方氮化硼磨料表面杂质 迀移的任务;本发明提供的上述检测方法比较简单，易于操作，检测数值对立方氮化硼材料 品质的评定有重要意义。
[0026] 最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽 管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解:依然 可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者对部分技术特征进行等同替换;而不脱离本发 明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
【主权项】
1. 一种立方氮化硼磨料金属杂质的迀移处理方法，其包括联合盐酸、硝酸、氢氟酸和高 氯酸加热溶解立方氮化硼磨料表面的金属杂质，得到金属杂质迀移液。2. 根据权利要求1所述的立方氮化硼磨料金属杂质的迀移处理方法，其特征在于:它包 括先向所述立方氮化硼磨料中加入所述盐酸和所述硝酸，并在90~200°C加热溶解，制得易 溶金属溶液；向所述易溶金属溶液中加入所述高氯酸和所述氢氟酸，在90~200°C加热溶解 所述立方氮化硼磨料中的硅化物，形成溶硅溶液;将所述溶硅溶液的温度维持在100~250 °C，并恒温直至所述高氯酸冒烟尽，冷却，得到难溶杂质溶液；向所述难溶杂质溶液中加入 所述盐酸溶解可溶残渣，制备所述金属杂质迀移液。3. 根据权利要求2所述的立方氮化硼磨料金属杂质的迀移处理方法，其特征在于:它包 括将0.2~5 g立方氮化硼磨料置于聚四氟乙烯坩埚中，加入高纯水润湿，然后依次加入1~ 10ml的浓盐酸和1~10ml的浓硝酸，在90~200°C密封加热1~3h，然后冷却至室温，得到所 述易溶金属溶液；向所述易溶金属溶液中加入1~1 〇ml的质量分数为70%~72%的高氯酸和1 ~l〇ml质量分数大于40%的氢氟酸，90~200°C密封加热1~3h，从而形成所述溶硅溶液;将 所述溶硅溶液敞□放置，并加热至100~250°C，恒温1~3h，待高氯酸冒烟尽，冷却，得到难 溶杂质溶液；向所述难溶杂质溶液中加入1~l〇ml的浓盐酸溶解可溶残渣，制备所述金属杂 质迀移液。4. 根据权利要求3所述的立方氮化硼磨料金属杂质的迀移处理方法，其特征在于:所述 高纯水的电阻率2 18.2ΜΩ .cm〇5. 根据权利要求1~4任一项所述的立方氮化硼磨料金属杂质的迀移处理方法，其特征 在于:所述盐酸、所述硝酸、所述氢氟酸和所述高氯酸加取均采用塑料质枪头的移液枪。6. -种立方氮化硼磨料金属杂质的检测方法，其包括： 杂质迀移采用权利要求1~5任一项所述的立方氮化硼磨料金属杂质的迀移处理方 法制得所述金属杂质迀移液； 杂质检测采用等离子体发射光谱法检测分析所述金属杂质迀移液。7. 根据权利要求6所述的立方氮化硼磨料金属杂质的检测方法，其特征在于:在所述杂 质检测的步骤中，采用电感耦合等离子体发射光谱仪检测分析所述金属杂质迀移液，其中， 所述电感耦合等离子体发射光谱仪采用耐氢氟酸进样系统，工作参数为：RF功率1000~ 1400 W、辅助气流速率0.3~0.6 L/min、雾化器压力0.1~0.3 Mpa、雾化器流量0.3~0.6 L/min、栗速50~100 rpm、栗稳定时间4~7 s和观测高度10.0~13.5 mm。
【专利摘要】本发明提供了一种立方氮化硼磨料金属杂质的迁移处理方法，其包括：联合盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸加热溶解立方氮化硼磨料表面的金属杂质，得到金属杂质迁移液。上述处理方法能够将立方氮化硼磨料金属杂质的尽快可能的迁移。本发明还提供一种立方氮化硼磨料金属杂质的检测方法，该方法主要是采用等离子体发射光谱法检测由上述方法制备的金属杂质迁移液。所采用的迁移处理方法可以降低所使用的溶液的粘度，减少在检测过程中对消解设备造成的损伤。
【IPC分类】G01N1/34, G01N21/71
【公开号】CN105510302
【申请号】CN201510830743
【发明人】张君利, 董永芬
【申请人】富耐克超硬材料股份有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年11月25日