一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法
【技术领域】
[0001] 本发明具体涉及一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，属 于冶金分析方法领域。
【背景技术】
[0002] 稀土有工业"黄金"之称，稀土合金主要有:稀土硅铁合金、稀土铝合金、稀土硅镁 合金等。稀土合金被广泛应用于钢铁冶炼，大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材的 质量和性能及铝合金、镁合金、钛合金的战术性能。为了保证稀土合金的质量，控制生产成 本，在生产中必须快速、准确对稀土合金中杂质元素进行测定，为生产控制提供分析数据。
[0003] 对于稀土合金中非稀土元素的测定国内外已有一些研究，其中国家标准方法GB/ T12690.14-2003采用等离子体光谱法测定稀土金属及其氧化物中钛量，此方法的测定范围 在0.005~0.5% ;国标GB/T12690.5-2003规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀 土氧化物中氧化铝、氧化铬、氧化锰、氧化铁、氧化钴、氧化镍、氧化铜、氧化锌和氧化铅含量 的测定方法，测定范围氧化锰〇. 001~〇. 1 %、氧化镍〇. 005~0.1 %、氧化铜0.002~0.1 % ; 2013年12月的《稀土》，第34卷第6期的论文《ICP-AES法测定测定钕铁硼废料中废稀土元素》 提供了一种测定方法，此方法测定范围锰〇. 005~0.5%、铜0.05~1.0%、镍0.01~1.0%、 钛0.1~1.0% ;以上几种方法的测定范围均满足不了稀土硅镁合金中各元素的分析需求。
【发明内容】
[0004] 因此，本发明的目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他 方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的测定稀土硅 镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，所述方法包括以下步骤：
[0005] 步骤一:样品制备
[0006] 称取一定质量的待测稀土硅镁合金样品，置于烧杯中，依次加入氢氟酸、高氯酸、 硝酸，制成试样样品；另外称取与试样样品中待测稀土硅镁合金样品相同质量的高纯铁，也 置于烧杯中，依次加入与试样样品相同的氢氟酸、高氯酸、硝酸，制成空白样品；
[0007] 步骤二:样品溶解
[0008] 将步骤一制成的分别装有空白样品、试样样品的烧杯置于低温电热板，加热溶解， 使高氯酸发烟至湿盐状，取下烧杯冷却至室温，然后在烧杯中加入盐酸、硝酸、高纯水将盐 类溶解，将烧杯中的溶液移入玻璃容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，制成试样样品溶液及空白 样品溶液；
[0009] 步骤三:标准校正曲线溶液的配置；
[0010] 步骤四：绘制校准曲线
[0011] 将标准校正曲线溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待 测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制Ca、Mn、Cu、V、 附、11、1%、厶1校准曲线；
[0012] 步骤五：测定 0&、111、(：11、￥、附、11、1%^1的含量
[0013] 将试样样品溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离 子的信号强度，根据步骤四的标准溶液校准曲线，求出空白样品溶液及试样样品溶液中Ca、 皿11、(：11、￥、附、11、]\%^1的质量百分数，
[0014] 待测稀土娃镁合金中〇8、]\111、(]11、￥、附、1';[、]\%、41的质量百分数按下式计算：
[0015] ff=ffi-ff〇
[0016] 式中:W为待测稀土硅镁合金中元素的质量百分数；
[0017] Wo为空白样品溶液中元素的质量百分数；
[0018] Wi为试样样品溶液中元素的质量百分数。
[0019]进一步的，所述步骤一中待测稀土娃镁合金样品的质量为0.1000g，加入氢氟酸 3mL、高氯酸3mL、硝酸5mL，步骤二中加入盐酸3mL、硝酸3mL、高纯水2 OmL。
[0020] 进一步的，所述步骤二中低温电热板加热温度为300°C~400°C。
[0021] 进一步的，所述步骤三具体为:称取6份高纯铁0.015g于300mL烧杯中，加入3mL盐 酸、3mL硝酸、20mL高纯水加热溶解后移入250mL容量瓶中，分别加入镧、铈、镨、钕、钐标准溶 液，使得溶液中基体量为RE 15 %、Fe 15 %、再分别加入铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰标准溶液， 使得溶液中钙、铝、镁含量分别为〇、〇.1%、〇.5%、1.0%、5.0%、12.0%;钛、锰含量分别为 0、0.1%、0.5%、1.0%、2.5%、5.0%钒、镍、铜含量分别为0、0.1%、0.25%、0.5%、1.0%、 2.0%，用高纯水稀释至刻度，摇匀，制成标准校正曲线溶液。
[0022]进一步的，所述步骤四中电感親合等离子体发射光谱仪型号为0ptima7300V。
[0023] 其中，所述Optima 7300V电感耦合等离子体发射光谱仪的工作参数为：高频发射 功率为1300W，冷却气流量为15mL/min，辅助气流量为0.2mL/min，雾化气流量为0.8mL/min。
[0024] 本发明的有益效果在于:本发明的一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、 铜、锰的方法，通过硝酸、氢氟酸溶解样品，采用电感耦合等离子发射光谱仪检测稀土硅镁 合金中镁、铝、钙、钒、钛、镍、铜、锰含量。方法拓展了镁、铝、钙、钒、钛、镍、铜、锰的分析上 限，更适用于镁、铝、钙、钒、钛、镍、铜、锰含量较高的稀土合金样品的分析。本发明通过对稀 土硅镁合金样品的多次检验，应用效果良好。本发明采用基体匹配消除基体干扰，具有线性 范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。
[0025]使用本方法对稀土硅镁合金中镁、铝、钙、钒、钛、镍、铜、锰进行测定，能够在3小时 内同时测定完成，缩短了样品处理时间，分析方法的范围可达Ca、Mg、Al 0.03at~ 10.0at%;Mn、Ti0.03at~5.0at%;V、Ni0.010at~2.0at%;Cu0.010at~1.0at%<^t^l'， 本发明只使用3mL氢氟酸、8mL硝酸、3mL高氯酸、3mL盐酸，大大减少了溶剂使用量，有利于环 境保护。
【附图说明】
[0026]图1为本发明一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法的流程 图。
【具体实施方式】
[0027]下面结合附图对本发明的【具体实施方式】进行说明：
[0028]本【具体实施方式】的方法步骤如图1所示，
[0029] 一种同时测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，低温酸溶解处 理样品，在优化的仪器条件下，利用等离子体原子发射光谱仪进行稀稀土硅镁合金中铝、 镁、妈、银、钛、镍、铜、猛的测定。
[0030] 本实施例中，所用试剂及仪器包括：
[0031] 硝酸:优级纯；
[0032] 盐酸:优级纯；
[0033] 氢氟酸:优级纯；
[0034]高氯酸:忧级纯；
[0035] 镧、铈、镨、钕、钐、钙、钒、钛、镍、铜、锰、镁、铝单元素标准溶液:浓度为1〇〇(^/虬， 来源于国家标准物质中心；
[0036] 高纯铁(纯度为99.9%以上）；
[0037] 250mL容量瓶;300mL烧杯;聚四氟乙烯烧杯；
[0038] 氩气：氩气纯度2 99.9%。
[0039] 压缩空气。
[0040]该方法包括以下步骤：
[0041] 步骤一:称取O.lOOOg稀土硅镁合金样品，置于酸煮洗净的300mL聚四氟乙烯烧杯 中，依次加入3mL氢氟酸、5mL硝酸、3mL高氯酸;称取0.1000g高纯铁，置于另一个酸煮洗净的 300mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入3mL氢氟酸、5mL硝酸、3mL高氯酸，作空白样品。
[0042]步骤二:将装有空白样品、稀土合金试样样品的烧杯置于低温电热板(300°C~400 °C)，溶解，高氯酸发烟至湿盐状。样品冷却至室温，加入3mL盐酸、3mL硝酸、20mL高纯水将盐 类溶解后移入250mL容量瓶中，用高纯水稀释至刻度，摇匀，等待上机。
[0043]步骤三:标准校正曲线溶液的配置
[0044] 镧、铈、镨、钕、钐、钙、钒、钛、镍、铜、锰、镁、铝单元素标准溶液:浓度为lOOOyg/mL， 来源于国家标准物质中心；
[0045] 由于稀土硅镁合金中主体元素含量R