E3~23%，Fe20%左右，Si35~45%，Mg5~ 13%，为了减小基体效应，称取6份高纯铁（纯度大于99.9%)0.015 8于30011^烧杯中，加入 3mL盐酸、3mL硝酸、20mL高纯水加热溶解后移入250mL容量瓶中，分别加入镧、铈、镨、钕、钐 标准溶液，使得溶液中基体量为RE15 %、Fe 15 %、再分别加入铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰标 准溶液，使得溶液中钙、铝、镁含量分别为〇、〇.1%、〇.5%、1.0%、5.0%、12.0%;钛、锰含量 分别为〇、〇.1%、〇.5%、1.0%、2.5%、5.0%钒、镍、铜含量分别为0、0.1%、0.25%、0.5%、 1.0%、2.0%，用高纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液制作标准曲线用。
[0046] 步骤四：优选测定仪器为Optima 7300V(美国PE公司），仪器工作参数的确定：ICP-AES分析过程中，高频发射功率、载气流量直接影响仪器测定的灵敏度和精密度，所以确定 仪器的工作参数如表1所示。
[0047]表 1
[0048]
[0049] 通过查阅谱线库，确定Ca 393.31nm，Mn 257.610nm，Cu 324.752nm，V311.07nm，Ni 231.604nm，Ti 336.12nm，Mg285.213nm，Al 396.153nm做分析线。
[0050] 将标准校正曲线溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待 测离子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制Ca、Mn、Cu、V、 附、11、1%、厶1校准曲线。
[0051] 步骤五:将稀土硅镁合金试样样品溶液、空白样品溶液引入电感耦合等离子体发 射光谱仪，测定待测离子的信号强度，根据已知质量百分数的Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、Mg、Al# 准溶液校准曲线，求出空白样品溶液及试样样品溶液中Ca、Μη、Cu、V、Ni、T i、Mg、A1的质量百 分数，
[0052] 待测稀土娃镁合金中〔3、]\111、(]11、￥、附、1';[、]\%、41的质量百分数按下式计算 ：
[0053] ff=ffi-ff〇
[0054] 式中:W为待测稀土硅镁合金中元素的质量百分数；
[0055] Wo为空白样品溶液中元素的质量百分数；
[0056] Wi为试样样品溶液中元素的质量百分数。
[0057] 本方法检测范围：Ca、Mg、A10.03at~lO.Oat% ;Mn、Ti 0.03at~5.0at% ;V、Ni O.OlOat~2.0at% ;Cu0.010at~1 .Oat%。
[0058] 按上述方法制作工作曲线，曲线相关系数r大于0.999,按实验方法制备11份空白 溶液分3次进行测定，根据国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)定义的检出限公式a = 3Sb/k (Sb为空白的标准偏差，k为相应的校准曲线斜率）计算得方法检出限为Ca、Mg、A1、Μη 0.003% ;Cu、V、Ni、Ti0.001at%。
[0059] 称取稀土镁中间合金(机字57)、（机字58)、（YSBC28661-95)、（YSBC28665-95)按上 述方法进行测定，结果见表2。
[0060] 表 2
[0061]
[0062] 称取稀土镁中间合金(机字57)、（ YSBC28661-95)、（ YSBC28665-95)若干份，分别加 入Ca、A1、Mn、Cu、V、Ni标准溶液，按上述方法进行测定，结果见表3。
[0063] 表 3
[0064]
12 称取稀土合金1#、2#样品，按上述方法进行测定，结果见表4。 2 表 4
[0067]
[0068]通过上述实施实例的验证，可以看出本发明测定稀土硅镁合金中钙、镁、铝、钛、 猛、银、铜、fji，检测范围：Ca、Mg、Al 0 · 03at~10 · Oat %;Mn、Ti 0.03at ~5.0at%;V、Ni 0.0 lOat~2. Oat % ; CuO . OlOat~1. Oat %。分析方法精密度高、准确度高。本方法快速、简 便，可以生产中推广、使用。
[0069]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员 来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也 应视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，其特征在于，所述方法 包括以下步骤： 步骤一:样品制备 称取一定质量的待测稀土硅镁合金样品，置于烧杯中，依次加入氢氟酸、高氯酸、硝酸， 制成试样样品；另外称取与试样样品中待测稀土硅镁合金样品相同质量的高纯铁，也置于 烧杯中，依次加入与试样样品相同的氢氟酸、高氯酸、硝酸，制成空白样品； 步骤二:样品溶解 将步骤一制成的分别装有空白样品、试样样品的烧杯置于低温电热板，加热溶解，使高 氯酸发烟至湿盐状，取下烧杯冷却至室温，然后在烧杯中加入盐酸、硝酸、高纯水将盐类溶 解，将烧杯中的溶液移入玻璃容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，制成试样样品溶液及空白样品 溶液； 步骤三:标准校正曲线溶液的配置； 步骤四：绘制校准曲线 将标准校正曲线溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离 子的信号强度，以质量百分数为横坐标，离子的信号强度为纵坐标绘制Ca、Mn、Cu、V、Ni、Ti、 Mg、Al校准曲线； 步骤五:测定〇&、]?11、〇1丄附、11、]\%^1的含量 将试样样品溶液及空白样品溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测离子的 信号强度，根据步骤四的标准溶液校准曲线，求出空白样品溶液及试样样品溶液中Ca、Mn、 &1、￥、附、11、1%^1的质量百分数， 待测稀土娃镁合金中〇8、]/[11、(：11、￥、附、11、]\%、41的质量百分数按下式计算： ff=ffi-ffo 式中:W为待测稀土硅镁合金中元素的质量百分数； Wo为空白样品溶液中元素的质量百分数； Wl为试样样品溶液中元素的质量百分数。2. 如权利要求1所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，其特征 在于，所述步骤一中待测稀土娃镁合金样品的质量为〇. lOOOg，加入氢氟酸3mL、高氯酸3mL、 硝酸5mL，步骤二中加入盐酸3mL、硝酸3mL、高纯水20mL。3. 如权利要求1所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，其特征 在于，所述步骤二中低温电热板加热温度为300°C~400°C。4. 如权利要求1所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，其特征 在于，所述步骤三具体为：称取6份高纯铁0.015g于300mL烧杯中，加入3mL盐酸、3mL硝酸、 20mL高纯水加热溶解后移入250mL容量瓶中，分别加入镧、铈、镨、钕、钐标准溶液，使得溶液 中基体量为RE 15 %、Fe 15 %、再分别加入铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰标准溶液，使得溶液中 钙、铝、镁含量分别为〇、〇.1%、〇.5%、1.0%、5.0%、12.0%;钛、锰含量分别为0、0.1%、 0.5%、1.0%、2.5%、5.0%钒、镍、铜含量分别为0、0.1%、0.25%、0.5%、1.0%、2.0%，用 高纯水稀释至刻度，摇匀，制成标准校正曲线溶液。5. 如权利要求1所述的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，其特征 在于，所述步骤四中电感親合等离子体发射光谱仪型号为Optima 7300V。
【专利摘要】本发明公开了一种测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，属于冶金分析方法领域。目的是提供一种灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小，同时有良好的选择性，能够为冶炼成分控制过程提供准确数据的测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的方法，方法包括以下步骤：步骤一：样品制备；步骤二：样品溶解；步骤三：标准校正曲线溶液的配置；步骤四：绘制校准曲线；步骤五：测定各元素的含量。本方法精密度高、准确度高、快速、简便，可以在生产中用于测定稀土硅镁合金中铝、镁、钙、钒、钛、镍、铜、锰的含量。
【IPC分类】G01N21/68
【公开号】CN105510301
【申请号】CN201610086378
【发明人】卢艳蓉, 李秀芳, 魏淑梅
【申请人】内蒙古包钢钢联股份有限公司
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2016年2月14日