一种稀土热稳定剂的制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种稀土热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将硝酸镧、硝酸钕溶解在乙醇中，配成浓度为2.4 mol/L的稀土?乙醇溶液，控制硝酸镧和硝酸钕的摩尔比为0.78:0.25，将稀土?乙醇溶液移入反应容器中，加热到75～90 ℃；（2）配置浓度为1.2mol/L的氢氧化钠水溶液，并将其滴加到稀土?乙醇溶液中，控制氢氧根离子与两种稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应10～20 min；（3）向反应容器中分三次加入硬脂酸，第一次加入硬脂酸总量的50%，第二次加入总量的30%，第三次加入总量的20%，控制硬脂酸与稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应20～30 min；（4）所得产物经过滤、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉体状硬脂酸稀土热稳定剂。本发明方法工艺简单，三废少，产率高。
【专利说明】
一种稀土热稳定剂的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于PVC热稳定剂领域，涉及一种稀土热稳定剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]热稳定剂是PVC加工的必备助剂之一，品种多样，性能各异，稀土类热稳定剂是我国独有的一种PVC热稳定剂品种，具有高效、无毒的特点，属于新型环保热稳定剂。稀土热稳定剂的合成工艺主要有复分解法、皂化法和直接熔融法。不同方法各具特点，复分解法必须在相当稀释的条件下进行，反应速度缓慢，工业废水较多，成本较高;皂化法生产工艺需要两阶段加碱，操作较复杂，对工艺过程控制要求严格;直接熔融法是在催化剂存在下，加热并搅拌脂肪酸与稀土氧化物的混合物，一步合成脂肪酸稀土化合物的方法，所需要的试剂种类少，工艺及设备简单，但产率较低。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种稀土热稳定剂的制备方法，该制备方法工艺简单，三废少，产率高，制备的热稳定剂的热稳定性能好，可应用于PVC加工业。
[0004]为实现以上目的，本发明采用的技术方案为:
一种稀土热稳定剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)将硝酸镧、硝酸钕溶解在乙醇中，配成稀土-乙醇溶液，控制硝酸镧和硝酸钕的摩尔比为0.78:0.25，将稀土-乙醇溶液移入反应容器中，加热到75?90 °C ；
(2)配置浓度为1.2mo 1/L的氢氧化钠水溶液，并将其滴加到稀土-乙醇溶液中，控制氢氧根离子与两种稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应10?20 min；
(3)向反应容器中分三次加入硬脂酸，控制硬脂酸与稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应20?30 min；
(4)所得产物经过滤、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉体状硬脂酸稀土热稳定剂。
[0005]优选的，所述稀土-乙醇溶液的浓度为2.4 mol/Lo
[0006]优选的，所述硬脂酸分三次加入的步骤如下:第一次加入硬脂酸总量的50%，第二次加入总量的30%，第三次加入总量的20%。
[0007]本发明的有益效果有:
(1)本发明工艺简单，操作工序简便，三废少，制备的热稳定剂包含多种稀土离子，热稳定性能好；
(2)本发明采用三次分段加入硬脂酸，保证了硬脂酸与稀土材料充分反应，提高了热稳定剂的产率；
(3)本发明合成过程中控制稀土离子稍过量，在生成硬脂酸稀土化合物的同时，体系内存在稀土离子，可以发挥稀土离子的表面改性能力，增强热稳定剂的效果，同时稀土离子的存在也可以发挥偶联、增塑、润滑的作用，对提高PVC体系力学性能有益。
【附图说明】
[0008]图1为本发明稀土热稳定剂的IR光谱图。
【具体实施方式】
[0009]为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图与实施例，对本发明作进一步的说明。应当理解，此处所描述的实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
[0010]实施例1
一种稀土热稳定剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)将硝酸镧、硝酸钕溶解在乙醇中，配成稀土-乙醇溶液，浓度为2.4mol/L。控制硝酸镧和硝酸钕的摩尔比为0.78:0.25，将稀土-乙醇溶液移入反应容器中，加热到90°C ;
(2)配置浓度为1.2mo 1/L的氢氧化钠水溶液，并将其滴加到稀土-乙醇溶液中，控制氢氧根离子与两种稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应15 min；
(3)向反应容器中分三次加入硬脂酸，第一次加入硬脂酸总量的50%，第二次加入总量的30%，第三次加入总量的20%，控制硬脂酸与稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应25 min；
(4)所得产物经过滤、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉体状硬脂酸稀土热稳定剂。
[0011]对本实施例制得的热稳定剂进行红外光谱和热稳定性能测试，图1是热稳定剂的IR光谱图，分析可知，2920cm—1，2800cm—1左右为饱和C-H的对称与不对称伸缩振动吸收峰，1700cm—1左右处羧酸羰基伸缩振动特征吸收峰消失，取而代之的是1530cm—11470cm—1处羧酸盐的不对称伸缩振动以及1400cm—1处羧酸盐的对称伸缩振动，说明硬脂酸中的羧基在反应过程中与镧、钕离子反应生成硬脂酸稀土化合物。热稳定性能测试采用刚果红法，将97质量份和PVC和3质量份的本实施例热稳定剂在开炼机上混炼，制得PVC测试试样，参照国标GBT 2917.1-2002，将试样粉碎后放入试管中，装好刚果红试纸，将试管固定在180± TC的油浴中，并使油面与试样表面相平，记录刚果红试纸变蓝的时间，即为此试样的热稳定时间，测试结果显示，热稳定时间为26min。
[0012]实施例2
一种稀土热稳定剂的制备方法，包括以下步骤:
(1)将硝酸镧、硝酸钕溶解在乙醇中，配成稀土-乙醇溶液，浓度为2.4mol/L。控制硝酸镧和硝酸钕的摩尔比为0.78:0.25，将稀土-乙醇溶液移入反应容器中，加热到80 0C ;
(2)配置浓度为1.2mo 1/L的氢氧化钠水溶液，并将其滴加到稀土-乙醇溶液中，控制氢氧根离子与两种稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应20 min；
(3)向反应容器中分三次加入硬脂酸，第一次加入硬脂酸总量的50%，第二次加入总量的30%，第三次加入总量的20%，控制硬脂酸与稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应30 min；
(4)所得产物经过滤、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉体状硬脂酸稀土热稳定剂。
[0013]对本实施例制得的热稳定剂采用刚果红法进行热稳定性能测试，测试结果显示，热稳定时间为27min。
[0014]上述实施例仅为本发明的较佳实施例之一，并非以此限制本发明的保护范围，故:凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种稀土热稳定剂的制备方法，其特征在于:包括以下步骤: (1)将硝酸镧、硝酸钕溶解在乙醇中，配成稀土-乙醇溶液，控制硝酸镧和硝酸钕的摩尔比为0.78:0.25，将稀土-乙醇溶液移入反应容器中，加热到75?90 °C ； (2)配置浓度为1.2mol/L的氢氧化钠水溶液，并将其滴加到稀土-乙醇溶液中，控制氢氧根离子与两种稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应10?20 min； (3)向反应容器中分三次加入硬脂酸，控制硬脂酸与稀土阳离子的摩尔比为3:1.03，反应20?30 min； (4)所得产物经过滤、水洗、烘干、粉碎、研磨，得到粉体状硬脂酸稀土热稳定剂。2.根据权利要求1所述的稀土热稳定剂的制备方法，其特征在于:所述稀土-乙醇溶液的浓度为2.4 mol/Lo3.根据权利要求1所述的稀土热稳定剂的制备方法，其特征在于:所述硬脂酸分三次加入的步骤如下:第一次加入硬脂酸总量的50%，第二次加入总量的30%，第三次加入总量的20%。
【文档编号】C08K5/098GK105968407SQ201610543735
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年7月12日
【发明人】李军伟
【申请人】天津儒创新材料科技有限公司