一种镁合金镀镍方法
【专利摘要】本发明提出了一种镁合金镀镍方法，包括以下步骤：1)前处理：对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；2)化学镀镍：将活化处理后的镁合金样品用第一化学镀镍液进行第一次化学镀镍，反应温度为75?85℃，反应结束后水洗，再用第二化学镀镍液进行第二次化学镀镍，反应温度为80?95℃；3)后处理：将第二次化学镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可。该方法获得的镀镍镁合金具有良好的耐腐蚀性、耐磨性、导电性，镁合金镍镀层光亮性好，表面均匀、无麻点，结合力好，应用价值高，对镁合金的应用具有重大的实际意义。
【专利说明】
一种镆合金镀镍方法
技术领域
[0001 ]本发明属于合金镀镍技术领域，具体涉及一种镁合金镀镍方法。
【背景技术】
[0002] 镁合金是目前最轻质的金属材料，其密度约为铝的2/3，铁的1/4，它还具有强度质 量比高、散热快，减震能力强、尺寸稳定性好、易回收以及良好的电磁屏蔽能力等优点。镁合 金正在成为继钢铁、铝之后的第三大金属工程材料，被誉为"21世纪绿色工程材料"，生产相 同体积的镁合金所需要的能量要比铁、铝少很多，甚至不会高于生产同体积聚合物所耗能 量。
[0003] 镁及其合金具有许多优良的物理和机械性能，具有较高的比强度和比刚度、易于 切削加工、易于铸造、减震性好、能承受较大的冲击震动负荷、导电导热性好、磁屏蔽性能优 良，是一种理想的现代结构材料。
[0004] 为使镁合金应用于不同的场合，经常需要改变其表面状态以提高耐蚀性、耐磨性、 可焊性、装饰性等性能。目前有许多方法可在镁及镁合金表面上形成涂覆层，包括电镀、化 学镀、转化膜，阳极氧化、氢化膜、有机涂层、气相沉积层等。其中最为简单有效的方法就是 通过电化学方法在基体上镀一层所需性能的金属或合金，即电镀与化学镀。然后，现在有镁 合金镀镍均采用一次化学镀镍处理，镀镍后的镁合金存在耐腐蚀性差的问题，容易出现局 部腐蚀。
【发明内容】
[0005] 为解决现有镁合金存在的耐腐蚀差的问题，本发明提出一种镁合金镀镍方法，该 方法获得的镀镍镁合金具有良好的耐腐蚀性、耐磨性、导电性，镁合金镍镀层光亮性好，表 面均匀、无麻点，结合力好，应用价值高，对镁合金的应用具有重大的实际意义。
[0006] 本发明的技术方案是这样实现的：
[0007] -种镁合金镀镍方法，包括以下步骤：
[0008] 1)前处理:对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
[0009] 2)化学镀镍:将活化处理后的镁合金样品用第一化学镀镍液进行第一次化学镀 镍，反应温度为75-85°C，反应结束后水洗，再用第二化学镀镍液进行第二次化学镀镍，反应 温度为80-95 °C;
[0010] 3)后处理:将第二次化学镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可；
[0011] 其中，所述第一化学镀镍液组成为:8-15g/L硫酸镍、15-25g/L次磷酸钠、15-25mL/ L氢氟酸、3-8g/L乳酸与2-5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH值至3.5- 4 · 3;所述第二化学镀镍液组成为：20-30g/L硫酸镍、20-25g/L次磷酸钠、10-15g/L乙酸钠、 3-6g/LC2H4〇2S、5-1 Og/L C2H5N〇2、10-15g/L NH4HF2与2-5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用 pH调节剂调节pH值至4.2-5.2。
[0012] 进一步，所述除油方法为:室温下，用三氯乙稀超声清洗镁合金样品5-15min。
[0013] 进一步，所述酸性方法为:在20-30°C下，将镁合金样品放到酸洗液中反应时间为 20-35s，所述酸洗液的组成为：20-35g//L的H3B〇3，30-45g/L的NH4HF 2质量浓度为，60mlVL的 H3PO4,余量为去尚子水。
[0014] 进一步，所述碱洗方法为:将酸洗后的镁合金样品放入碱洗液中，在40-60°C反应 8-12min，所述碱洗液的组成为：35-55g//L的Na0H，2-8g//L的Na 3P〇4 · 12H20,余量为去离子 水。
[0015]进一步，所述活化方法为:将碱洗后的镁合金样品放入活化液中，在35-45Γ，反应 时间为2_5min，所述活化液的组成为:50-150mL/L氢氟酸，10-45g/L氟化钠，余量为去离子 水，并用pH调节剂调节pH值至0.2-3.5。
[0016] 本发明有益效果：
[0017] 本发明的镁合金镀镍方法采用2次化学镀镍方法进行镀镍，获得的镀镍镁合金具 有良好的耐腐蚀性、耐磨性、导电性，镁合金镍镀层光亮性好，表面均匀、无麻点，结合力好， 应用价值高，对镁合金的应用具有重大的实际意义。
【具体实施方式】
[0018] 实施例1
[0019] -种镁合金镀镍方法，包括以下步骤：
[0020] 1)前处理:对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
[0021]除油:室温下，用三氯乙稀超声清洗镁合金样品5min;
[0022]酸洗:将除油后的镁合金样品水洗，然后在20°C下，将镁合金样品放到酸洗液中反 应时间为35s，酸洗液的组成为:20g/L的H3B〇3，45g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的H 3P〇4， 余量为去尚子水；
[0023]碱洗:将酸洗的镁合金样品水洗，然后放入碱洗液中，在40°C反应12min，所述碱洗 液的组成为:35g/L的Na0H，2g/L的Na3P〇4 · 12H20,余量为去离子水；
[0024]活化:将碱洗后的镁合金样品水洗，然后放入活化液中，在35°C，反应时间为5min， 所述活化液的组成为:50mL/L氢氟酸，20g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH 值至1.2。
[0025] 2)化学镀镍:将活化处理后的镁合金样品用第一化学镀镍液进行第一次化学镀 镍，反应温度为75 °C，反应时间为25min，反应结束后水洗，第一化学镀镍液组成为:8g/L硫 酸镍、25g/L次磷酸钠、15mL/L氢氟酸、8g/L乳酸与2mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调 节剂调节pH值至3.5;再用第二化学镀镍液进行第二次化学镀镍，反应温度为80°C，反应时 间为45min，第二化学镀镍液组成为：20g/L硫酸镍、25g/L次磷酸钠、10g/L乙酸钠、3g/ LC2H4〇2S、10g/L C2H5N02、15g/L NH4HF2与5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节 pH值至4.2〇
[0026] 3)后处理:将第二次化学镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可得到镀 镍镁合金。
[0027] 实施例2
[0028] -种镁合金镀镍方法，包括以下步骤：
[0029] 1)前处理:对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
[0030]除油:室温下，用三氯乙稀超声清洗镁合金样品lOmin;
[0031]酸性方法为:将除油后的镁合金样品水洗，然后在30°C下，将镁合金样品放到酸洗 液中反应时间为20s，酸洗液的组成为:25g/L的H3B〇3，30g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的 H3PO4,余量为去呙子水；
[0032]碱洗:将酸洗的镁合金样品水洗，然后放入碱洗液中，在50°C反应lOmin，所述碱洗 液的组成为:40g/L的NaOH，4g/L的Na3P〇4 · 12H20,余量为去离子水；
[0033]活化:将碱洗后的镁合金样品水洗，然后放入活化液中，在40°C，反应时间为3min， 所述活化液的组成为:80mL/L氢氟酸，10g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH 值至1.4。
[0034] 2)化学镀镍:将活化处理后的镁合金样品用第一化学镀镍液进行第一次化学镀 镍，反应温度为80°C，反应时间为20min，反应结束后水洗，第一化学镀镍液组成为：10g/L硫 酸镍、20g/L次磷酸钠、20mL/L氢氟酸、5g/L乳酸与3mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调 节剂调节pH值至4.0;再用第二化学镀镍液进行第二次化学镀镍，反应温度为85°C，反应时 间为40min，第二化学镀镍液组成为：25g/L硫酸镍、20g/L次磷酸钠、12g/L乙酸钠、4g/ LC2H4〇2S、8g/L· C2H5N02、12g/L· NH4HF2与3mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节 pH值至4.8〇
[0035] 3)后处理:将第二次化学镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可得到镀 镍镁合金。
[0036] 实施例3
[0037] -种镁合金镀镍方法，包括以下步骤：
[0038] 1)前处理:对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
[0039]除油:室温下，用三氯乙稀超声清洗镁合金样品12min;
[0040] 酸性方法为:将除油后的镁合金样品水洗，然后在25°C下，将镁合金样品放到酸洗 液中反应时间为30s，酸洗液的组成为:30g/L的H3B〇3，35g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的 H3PO4,余量为去呙子水；
[0041] 碱洗:将酸洗的镁合金样品水洗，然后放入碱洗液中，在55°C反应lOmin，所述碱洗 液的组成为:45g/L的Na0H，6g/L的Na3P〇4 · 12H20,余量为去离子水；
[0042]活化:将碱洗后的镁合金样品水洗，然后放入活化液中，在40°C，反应时间为3min， 所述活化液的组成为：1 〇〇mL/L氢氟酸，20g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节 pH值至2.4。
[0043] 2)化学镀镍:将活化处理后的镁合金样品用第一化学镀镍液进行第一次化学镀 镍，反应温度为82°C，反应时间为12min，反应结束后水洗，第一化学镀镍液组成为：12g/L硫 酸镍、15g/L次磷酸钠、15mL/L氢氟酸、3g/L乳酸与5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调 节剂调节pH值至4.2;再用第二化学镀镍液进行第二次化学镀镍，反应温度为90°C，反应时 间为20min，第二化学镀镍液组成为：30g/L硫酸镍、22g/L次磷酸钠、15g/L乙酸钠、5g/ LC2H4〇2S、5g/L· C2H5N02、12g/L· NH4HF2与2mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节 pH值至5.0〇
[0044] 3)后处理:将第二次化学镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可得到镀 镍镁合金。
[0045] 实施例4
[0046] -种镁合金镀镍方法，包括以下步骤：
[0047] 1)前处理:对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
[0048]除油:室温下，用三氯乙稀超声清洗镁合金样品15min;
[0049] 酸性方法为:将除油后的镁合金样品水洗，然后在30°C下，将镁合金样品放到酸洗 液中反应时间为20s，酸洗液的组成为:35g/L的H3B〇3，35g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的 H3PO4,余量为去呙子水；
[0050] 碱洗:将酸洗的镁合金样品水洗，然后放入碱洗液中，在60°C反应8min，所述碱洗 液的组成为:55g/L的Na0H，8g/L的Na3P〇4 · 12H20,余量为去离子水；
[00511活化:将碱洗后的镁合金样品水洗，然后放入活化液中，在45°C，反应时间为2min， 所述活化液的组成为：130mL/L氢氟酸，40g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节 pH值至3.2。
[0052] 2)化学镀镍：将活化处理后的镁合金样品用第一化学镀镍液进行第一次化学镀 镍，反应温度为85°C，反应时间为lOmin，反应结束后水洗，第一化学镀镍液组成为：12g/L硫 酸镍、15g/L次磷酸钠、15mL/L氢氟酸、3g/L乳酸与5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调 节剂调节pH值至4.2;再用第二化学镀镍液进行第二次化学镀镍，反应温度为95 °C，反应时 间为15min，第二化学镀镍液组成为：30g/L硫酸镍、22g/L次磷酸钠、15g/L乙酸钠、5g/ LC2H4〇2S、5g/L· C2H5N02、12g/L· NH4HF2与2mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节 pH值至5.0〇
[0053] 3)后处理:将第二次化学镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可得到镀 镍镁合金。
[0054] 实施例5
[0055] -种镁合金镀镍方法，包括以下步骤：
[0056] 1)前处理:对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理；
[0057]除油:室温下，用三氯乙烯超声清洗镁合金样品lOmin;
[0058]酸性方法为:将除油后的镁合金样品水洗，然后在25°C下，将镁合金样品放到酸洗 液中反应时间为20s，酸洗液的组成为:35g/L的H3B〇3，35g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的 H3PO4,余量为去呙子水；
[0059]碱洗:将酸洗的镁合金样品水洗，然后放入碱洗液中，在58°C反应lOmin，所述碱洗 液的组成为:55g/L的NaOH，8g/L的Na3P〇4 · 12H20,余量为去离子水；
[0060] 活化:将碱洗后的镁合金样品水洗，然后放入活化液中，在45°C，反应时间为2min， 所述活化液的组成为：130mL/L氢氟酸，40g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节 pH值至3.5〇
[0061] 2)化学镀镍:将活化处理后的镁合金样品用第一化学镀镍液进行第一次化学镀 镍，反应温度为85°C，反应时间为lOmin，反应结束后水洗，第一化学镀镍液组成为：15g/L硫 酸镍、20g/L次磷酸钠、15mL/L氢氟酸、4g/L乳酸与5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调 节剂调节pH值至4.3;再用第二化学镀镍液进行第二次化学镀镍，反应温度为95 °C，反应时 间为15min，第二化学镀镍液组成为：30g/L硫酸镍、25g/L次磷酸钠、12g/L乙酸钠、6g/ LC2H4〇2S、7g/L C2H5N02、15g/L NH4HF2与4mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节 pH值至5.2。
[0062] 3)后处理:将第二次化学镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可得到镀 镍镁合金。
[0063] 实施例6
[0064]将实施例1-5制备得到的镀镍镁合金按照国军标GJB150A-2009热震试验检测，检 测温度为220°C;按照国军标GJB150A-2009盐雾试验检测，检测条件为35°C，5wt%NaCl溶 液，连续喷雾48h，结果见表1:
[0065] 表1镀镍镁合金性能检测结果
[0066]
[0068] 从表1中可以看出，本发明制备的镀镍镁合金具有良好的耐腐蚀性、耐磨性、导电 性，镁合金镍镀层光亮性好，表面均匀、无麻点，结合力好。
[0069] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精 神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种镁合金镀镍方法，其特征在于，包括以下步骤： 1) 前处理:对镁合金样品进行除油、酸洗、碱洗与活化处理； 2) 化学镀镍:将活化处理后的镁合金样品用第一化学镀镍液进行第一次化学镀镍，反 应温度为75-85°C，反应结束后水洗，再用第二化学镀镍液进行第二次化学镀镍，反应温度 为80-95 °C; 3) 后处理:将第二次化学镀镍后的镁合金样品进行水洗，吹干与烘干即可； 其中，所述第一化学镀镍液组成为：8-15g/L硫酸镍、15-258/1次磷酸钠、15-25mL/L氢 氟酸、3-8g/L乳酸与2-5mg//L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH值至3.5-4.3; 所述第二化学镀镍液组成为:20-30g/L硫酸镍、20-25g/L次磷酸钠、10-15g/L乙酸钠、3-6g/ LC2H4〇2S、5-10g/L C2H5N02、10-15g/L NH4HF2与2-5mg/L缓蚀剂，余量为去离子水，并用pHi周 节剂调节pH值至4.2-5.2。2. 根据权利要求1所述的镁合金镀镍方法，其特征在于，所述除油方法为:室温下，用三 氯乙稀超声清洗镁合金样品5-15min。3. 根据权利要求1所述的镁合金镀镍方法，其特征在于，所述酸性方法为：在20-30°C 下，将镁合金样品放到酸洗液中反应时间为20-35s，所述酸洗液的组成为：20-35g/L的 H3B〇3，30-45g/L的NH4HF2质量浓度为，60mL/L的H3P〇4，余量为去离子水。4. 根据权利要求1所述的镁合金镀镍方法，其特征在于，所述碱洗方法为：将酸洗后的 镁合金样品放入碱洗液中，在40_60°C反应8-12min，所述碱洗液的组成为：35-55g/L的 NaOH，2-8g/L的Na3P〇4 · 12H20,余量为去离子水。5. 根据权利要求1所述的镁合金镀镍方法，其特征在于，所述活化方法为：将碱洗后的 镁合金样品放入活化液中，在35-45°C，反应时间为2-5min，所述活化液的组成为：50-150mL/L氢氟酸，10-45g/L氟化钠，余量为去离子水，并用pH调节剂调节pH值至0.2-3.5。
【文档编号】C23C18/36GK105839083SQ201610346208
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】帅和平
【申请人】深圳市瑞世兴科技有限公司