利用低场核磁共振技术检测鲍鱼中水分和脂肪含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品检测领域，具体来说，涉及利用低场核磁共振技术检测鲍鱼中水 分和脂肪含量的方法。
【背景技术】
[0002] 鲍鱼是一种原始的海洋贝类，软体动物门，腹足纲，原始腹足目，鲍科，单壳软体动 物，只有半面外壳，壳坚厚，扁而宽。鲍鱼是中国传统的名贵食材，四大海味之首。现在，世界 上产鲍鱼的国家都在发展人工养殖，中国在20世纪70年代培育出杂色鲍苗，人工养殖获得 成功，具有较大的养殖和销售市场。目前鲍鱼主要以加工成干鲍鱼，即食鲍鱼以及罐头等产 品为主。鲍鱼的脂肪和水分含量是评价其品质和安全性的重要指标。脂肪含量的高低不仅 直接影响鲍鱼的营养价值，也影响鲍鱼的后期加工。另一方面，由于鲍鱼中含有大量的水 分，贮藏过程中水分含量高低影响微生物群落的增长，从而影响鲍鱼的货架期。因此检测鲍 鱼中脂肪和水分含量具有十分重要的意义。
[0003] 目前，测量水分和脂肪含量的标准方法主要是105°C烘干恒重法和索式抽提法获 得的，这些化学方法虽然可以获得可靠、精确的结果，但是它们是破坏性的方法，费时费力、 污染环境、且只检测小部分代表性的样本以获得平均值，无法保证数据的实时性。由于这些 原因，探索一种快速无损、在线评估鲍鱼品质的检测方法是非常必要的。近红外光谱可以成 功地用于检测鱼中水分和脂肪的含量，与物理化学分析方法测得的结果具有较高相关性。 然而，近红外光谱的主要缺点是反射光谱仅提供样品表层的信息。不能测量完整样品，容易 受表面性质的影响。
【发明内容】
[0004] 本发明提供了一种利用低场核磁共振技术检测鲍鱼中水分和脂肪含量的方法，可 以同时检测鲍鱼中水分和脂肪含量，快速准确，不受鲍鱼表面性质的影响，且测量过程对鲍 鱼本身没有破坏。
[0005] 本发明提供一种利用低场核磁共振技术检测鲍鱼中水分和脂肪含量的方法，包括 如下步骤：
[0006] (A)样品采集:采集具有代表性的鲍鱼样品；
[0007] (B)样品低场核磁分析:对所述鲍鱼样品进行低场核磁共振分析，利用CPMG脉冲序 列法采集核磁共振回波信号，获得回波衰减曲线数据，经反演算法及质量归一化处理获得 横向弛豫时间T 2曲线；
[0008] (C)样品测量:对采集的所述鲍鱼样品的水分含量和脂肪含量进行测量，获得水分 含量和脂肪含量数据；
[0009] (D)模型的建立:将所述回波衰减曲线数据与所述水分含量和脂肪含量数据进行 拟合，建立水分含量和脂肪含量的回归模型；
[0010] (Ε)模型的评价:根据所述回归模型预测值与参考值的相关系数Rw2和R CT2、均方 根误差RMSEC和预测标准差SEP对所述回归模型进行评估；
[0011] (F)待测样品水分和脂肪含量的测定:测定待测样品的回波衰减曲线数据，利用已 经评估的所述水分含量和脂肪含量的回归模型，对待测样品的回波衰减曲线数据进行分 析，得到相应的水分和脂肪含量的预测值。
[0012] 以上所述的方法，其中，步骤(A)中所述具有代表性的鲍鱼样品为分不同批次采 集、不同产地、不同大小以及不同季节的鲍鱼。
[0013] 以上所述的方法，其中，步骤(B)中所述脂肪含量测量采用索氏提取法，所述水分 含量测量采用l〇5°C烘干恒重法。
[0014] 以上所述的方法，其中，步骤(C)中CPMG脉冲序列法采用的参数为:90度脉宽PI: 13 ys，180度脉宽P2:26ys，重复采样等待时间Tw: lOOO-lOOOOms，模拟增益RG1: [ 10到20，均为 整数]，数字增益DRG1:[2到5,均为整数]，前置放大增益PRG:[1，2,3]，NS:4,8，16，NECH: 1000-10000，接收机带宽SW:100，200,300KHz，开始采样时间的控制参数RFD:0.002-0 · 05ms，时延 DL1:0 · 1-0 · 5ms。
[0015] 以上所述的方法，其中，步骤(C)中所述反演算法采用一维反拉普拉斯算法。
[0016] 以上所述的方法，其中，步骤(D)中所述拟合采用偏最小二乘回归方法(PLSR)及主 成分回归法(PCR)。
[0017]本发明涉及的检测方法操作过程简单，待测样品无需前处理，重复性好，分析时间 短，分析过程不需消耗有机试剂(索式抽提法需要乙醚等有机溶剂才能进行），对鲍鱼无破 坏，在建立好用于预测的回归模型之后对所有其他待测鲍鱼样品仅需要测量回波衰减曲线 数据即可通过回归模型预测水分和脂肪含量，为非侵入式测量方法，而且可以同时测量鲍 鱼的水分和脂肪含量，检测的数值准确、稳定，提高了测量效率，可以满足生产现场对样品 的快速分析需求。
【附图说明】：
[0018] 图1为本发明采集的鲍鱼样品的水分和脂肪含量的回波衰减曲线；
[0019] 图2为本发明采集的鲍鱼样品的水分和脂肪含量的横向弛豫时间T2图谱；
[0020] 图3为鲍鱼水分含量通过主成分回归法(PCR)建立的回归模型残余方差和主成分 数量关系图；
[0021] 图4为鲍鱼脂肪含量通过主成分回归法(PCR)建立的回归模型残余方差和主成分 数量关系图；
[0022] 图5为鲍鱼水分含量通过主成分回归法(PCR)建立的回归模型的预测值与真实值 回归谱图；
[0023] 图6为鲍鱼水分含量通过主成分回归法(PCR)建立的回归模型的预测值与真实值 回归谱图；
[0024] 图7为鲍鱼水分含量通过偏最小二乘回归方法(PLSR)建立的回归模型残余方差和 主成分数量关系图；
[0025] 图8为鲍鱼脂肪含量通过偏最小二乘回归方法(PLSR)建立的回归模型残余方差和 主成分数量关系图；
[0026] 图9为鲍鱼水分含量通过偏最小二乘回归方法(PLSR)建立的回归模型的预测值与 真实值回归谱图；
[0027] 图10为鲍鱼脂肪含量通过偏最小二乘回归方法(PLSR)建立的回归模型的预测值 与真实值回归谱图。
【具体实施方式】
[0028] 以下结合附图和实施例，对本发明的【具体实施方式】进行更加详细的说明，以便能 够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的【具体实施方式】和实 施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
[0029] 下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
[0030] 下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
[0031] 具体实施步骤如下：
[0032] 样品采集:分不同批次采集不同产地，不同大小，不同季节的鲍鱼20只。这样可以 使鲍鱼水分和脂肪含量差别较大，样品具有一定代表性。
[0033] 样品测量：
[0034] 样品低场核磁分析:采用Mini MR-Rat磁共振成像分析仪对20个样品进行低场核 磁分析，利用CPMG脉冲序列，测量鲍鱼横向弛豫时间T2,参数设置为:90度脉宽PI: 13ys，180 度脉宽P2:26ys，重复采样等待时间Tw: 3000ms，模拟增益RG1:15，数字增益DRG1:3，前置放 大增益？1^:1，奶：8，呢01 :3000，接收机带宽31:20010^，开始采样时间的控制参数1^0: 0.002ms，时延DL1:0.5ms，获得回波衰减曲线，然后采用一维反拉普拉斯算法作为横向弛豫 时间T2:反演算法(迭代次数：1000000)，经质量归一化得出各样品的横向弛豫时间T2图谱。 如图1和图2所示(图中给出的