一种基于动态顶空技术和gc-ms检测茶树挥发物的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种茶树挥发物的检测方法，特别涉及一种基于动态顶空技术和GC-MS的茶树挥发物检测方法。
【背景技术】
[0002]据统计，如今我国的茶叶年消费量已高达66万吨左右，人均饮茶0.45公斤/年。茶对中国的社会历史文化和现实生活都产生了重要影响。从世界范围看，茶已成为全球性的天然饮料。并以其天然和健康的声誉风靡全球，其消费总量位居除水以外的所有软饮料之首。
[0003]另外，茶中含有多种有益物质，具有完备的医疗保健功效。如茶多酚，具有抗氧化、清除自由基、抗癌、杀菌抗病毒、抗衰老、美容、调节血压、抗辐射、降血脂、降血糖、增强免疫等功能;茶氨酸，具有增强记忆、消除疲劳、放松和镇静神经、抗癌、提高免疫力、抗衰老、抗辐射、降血脂、调节血压等功效。
[0004]在茶叶的生产过程中，茶树的质量(健康状态)对茶叶的品质和产量起着至关重要的影响。每年因茶树害虫、疾病等问题，茶叶的产量造成巨大损失。另外，茶树所生长的外界环境(温度、湿度、土壤、昼夜温差等等)也会对茶叶的品质造成影响。因此，对茶树状态进行检测，从根源上保证茶叶质量具有较大意义。
[0005]研究表明，茶树挥发物的变化是其向外界展示其状态(健康程度)的重要途径。即说明通过对其挥发物的检测可对其健康状态进行评估。本发明提出的动态顶空技术和GC-MS(Gas Chromatography-Mass Spectrometer气相色谱-质谱联用仪)正是一种对茶树挥发物收集和检测的方法。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法，该方法能较全面、准确的测定茶树挥发物的成分及含量，并且对茶树无损伤。
[0007]本发明解决上述技术问题所采用的技术方案是:一种基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法，该方法在动态顶空装置中实现，所述动态顶空装置包括空气栗、活性炭管、流量计、密封板、支架台、玻璃罩、特氟隆管、吸附柱;其中，所述空气栗、活性炭管、流量计、玻璃罩和吸附柱通过特氟隆管依次相连，密封板夹于支架台和玻璃罩之间；茶树放于玻璃罩之内，空气栗向玻璃罩栗空气，吸附柱内含有吸附剂，用于吸附有机挥发物，从而实现对茶树有机挥发物的收集；
[0008]其检测方法包括以下步骤:将叶片洗净的茶树放入动态顶空装置中，控制茶树叶片数20-25之间，开启动态顶空装置，动态顶空装置的工作条件为:流量控制在lOOOml/min到1400ml/min之间，放入茶树后，动态顶空装置工作的时间控制在8小时至12小时之间；待动态顶空装置中的吸附柱吸附8小时至12小时后，取下吸附柱，并使用0.2ml的二氯甲烷溶液分三次进行淋洗，共0.6ml，在淋洗后的溶液中加入3ul浓度为5 X 10—4ul/ul的癸酸乙酯二氯甲烷溶液作为内标，将淋洗后并加入内标后的溶液进行定容，再使用GC-MS进行检测。
[0009]进一步的，所述的GC-MS检测，采用液体进样方式，其进样量为2ul，检测条件为:色谱柱为HP-5MS;进样口温度为2500C ；升温程序为:初始温度为45 V，保持2min，然后以3 °C/min的速率升温至140°C，再以6°C/min的速率升温至200°C，最后以6°C/min的速率升温至260 0C ;电离方式为EI;电离电压70eV;离子源温度为230 °C ;接口温度为280 °C ;检测方式为全离子扫描。
[0010]本发明具有的有益效果是:能够全面、准确的测定茶树挥发物的成分及含量;对茶树无损伤，并且在常温范围内即可完成，避免了分析过程中产生新的化合物;本发明的动态顶空工作条件，能有效富集茶树挥发物各个成分;GC-MS检测采用分段升温，可以使挥发物成分得到有效分离，相应的质谱参数可以实现快速准确地鉴定出挥发物成分，实现对茶树状态的检测。
【附图说明】
[0011 ]图1是动态顶空装置结构图；
[0012]图2是动态顶空装置提取茶树挥发物的总离子流图；
[0013]图中:空气栗1、活性炭管2、流量计3、密封板4、支架台5、玻璃罩6、特氟隆管7、吸附柱8 0
【具体实施方式】
[0014]下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
[0015]—种基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法，该方法在动态顶空装置(如图1)中实现，所述动态顶空装置包括空气栗1、活性炭管2、流量计3、密封板4、支架台5、玻璃罩6、特氟隆管7、吸附柱8;其中，所述空气栗1、活性炭管2、流量计3、玻璃罩6和吸附柱8通过特氟隆管7依次相连，密封板4夹于支架台5和玻璃罩6之间；茶树放于玻璃罩6之内，空气栗I向玻璃罩6栗空气，吸附柱8内含有吸附剂，用于吸附有机挥发物，从而实现对茶树有机挥发物的收集；
[0016]其检测方法包括以下步骤包括:将叶片洗净的两年生茶树龙井43放入动态顶空装置中，控制茶树叶片数20-25之间，开启动态顶空装置，动态顶空装置的工作条件为:流量控制在1200ml/min，放入茶树后，动态顶空装置工作的时间为8小时;待动态顶空装置中的吸附柱8(内含吸附剂)，吸附8小时后，取下吸附柱8，并使用0.2ml的二氯甲烷溶液分三次进行淋洗，共0.6ml，在淋洗后的溶液中加入3uI浓度为5 X 10-4uI/uI的癸酸乙酯二氯甲烷溶液作为内标，将淋洗后并加入内标后的溶液进行定容，使用淋洗液对该吸附柱进行淋洗，收集经过淋洗的溶液，并加入内标，定容，再使用GC-MS进行检测。
[0017]GC-MS检测，采用液体进样方式，其进样量为2ul，检测条件为:色谱柱为HP-5MS;进样口温度为250 0C ；升温程序为:初始温度为45 0C，保持2min，然后以3 V /min的速率升温至1400C，再以6°C/min的速率升温至200°C，最后以6°C/min的速率升温至260°C ；电离方式为EI ；电离电压70eV;离子源温度为230°C ;接口温度为280 V ;检测方式为全离子扫描。
[0018]利用本发明对龙井43茶树进行检测，所得到的总离子流图如图2所示，由此可以看出该基于动态顶空技术和GC-MS的检测方法可以实现对茶树挥发物的检测。
【主权项】
1.一种基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法，其特征在于，该方法在动态顶空装置中实现，所述动态顶空装置包括空气栗(I)、活性炭管(2)、流量计(3)、密封板(4)、支架台(5)、玻璃罩(6)、特氟隆管(7)、吸附柱(8);其中，所述空气栗(1)、活性炭管(2)、流量计(3)、玻璃罩(6)和吸附柱(8)通过特氟隆管(7)依次相连，密封板(4)夹于支架台(5)和玻璃罩(6)之间；茶树放于玻璃罩(6)之内，空气栗(I)向玻璃罩(6)栗空气，吸附柱(8)内含有吸附剂，用于吸附有机挥发物，从而实现对茶树有机挥发物的收集； 其检测方法包括以下步骤:将叶片洗净的茶树放入动态顶空装置中，控制茶树叶片数20-25之间，开启动态顶空装置，动态顶空装置的工作条件为:流量控制在1000ml/min到1400ml/min之间，放入茶树后，动态顶空装置工作的时间控制在8小时至12小时之间；待动态顶空装置中的吸附柱(8)吸附8小时至12小时后，取下吸附柱(8)，并使用0.2ml的二氯甲烷溶液分三次进行淋洗，共0.6ml，在淋洗后的溶液中加入3ul浓度为5 X 10—4ul/ul的癸酸乙酯二氯甲烷溶液作为内标，将淋洗后并加入内标后的溶液进行定容，再使用GC-MS进行检测。2.根据权利要求1所述的基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法，其特征在于，所述的GC-MS检测，采用液体进样方式，其进样量为2ul，检测条件为:色谱柱为HP-5MS ；进样口温度为2500C ；升温程序为:初始温度为450C，保持2min，然后以3°C/min的速率升温至140°C，再以6°C/min的速率升温至200°C，最后以6°C/min的速率升温至260°C;电离方式为EI;电离电压70eV;离子源温度为230°C ;接口温度为280 V ;检测方式为全离子扫描。
【专利摘要】本发明公开了一种基于动态顶空技术和GC-MS检测茶树挥发物的方法。该方法利用动态顶空技术收集茶树挥发物，使用GC-MS对挥发物的成分及量进行检测，具体步骤如下：将叶片洗净的茶树放入动态顶空装置中，开启动态顶空装置，待动态顶空装置中的吸附柱(内含吸附剂)吸附一定时间后，关闭动态顶空装置，取下该吸附柱，使用淋洗液进行淋洗，并在淋洗得到的溶液中加入内标，使用GC-MS进行检测，通过GC-MS的结果分析出茶树挥发物中所含的具体物质及其浓度，最后可推算出每小时茶树挥发相应物质的质量。本发明对茶树无损伤，并在常温范围内即可完成，避免了分析过程中产生新的化合物，能够全面、准确的测定茶树挥发物的成分及含量。
【IPC分类】G01N30/88, G01N30/08
【公开号】CN105606751
【申请号】CN201610016765
【发明人】王俊, 孙玉冰, 程绍明
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年1月11日