一种测定1,3-丙烷磺内酯含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析检测领域，涉及一种测定1，3_丙烷磺内酯含量的方法，具体涉及 一种利用气相色谱-质谱联用测定1，3_丙烷磺内酯含量的方法。
【背景技术】
[0002] 1，3_丙烷磺酸内酯是重要的医药中间体和电子化学品，其结构中含有不饱和键及 杂原子，这种独特的结构使其在合成杂环药物中有着不可替代的作用，近年来1，3_丙烷磺 酸内酯被大量用作锂电池电解液的添加剂，可以改善电池性能，使电池的可重复充电寿命 大大延长、1，3-丙烷磺酸内酯也应用于光亮剂、染料、双离子表面活性剂、磺化剂等。在水存 在的条件下，该化合物会缓慢水解为相应的腐蚀性羟基磺酸，加热时可分解产生具有毒性 和恶臭的二氧化硫烟雾。1，3_丙烷磺酸内酯通常条件下为无色至淡黄色液体，熔点31°C，沸 点为276.5°C，分子式为C3H603S，CAS号为1120-71-4。结构式如下：
[0004] 1，3_丙烷磺内酯化学结构式
[0005] 1，3_丙烷磺内酯具致癌性，但仍被商家用于制造胶片表层光敏性染料、电池电解 液以其为中间体生产的磺丙基物质。以1，3_丙烷磺内酯为原料的各种商品，应用广泛，可直 接或间接的与人接触，或迀移到环境中，其危害程度与它的含量高低直接相关。
[0006] 目前，关于1，3_丙烷磺内酯的相关研究多集中在其合成和应用方面，相关工业产 品或化学品中1，3_丙烷磺内酯的含量检测鲜有提及。值得注意的是，涉及1，3_丙烷磺内酯 的相关产品大多以剂型产品为主，辅以染料及印染制品。研究表明，该类产品的基质复杂， 检测难度大。因此，建立一种准确可靠检测1，3_丙烷磺内酯的方法十分重要。通过准确有效 的检测方法，可以准确的获知1，3_丙烷磺内酯的含量，相关产品制造商和经营业者可以提 前应对，也可以更好的预防该物质对人类和环境造成的危害。
【发明内容】
[0007] 本发明要解决的技术问题在于如何有效地提取出1，3_丙烷磺内酯，病建立一种测 定1，3_丙烷磺内酯含量的可靠方法。
[0008] 本发明所述的的技术问题可通过以下技术方案得以解决：
[0009] (1)样品制备:对固体样品，取20-50g样品，先破碎成lcmX lcmX 1cm左右的颗粒， 再用高效切割粉碎机进行粗粉，然后用高效切割粉碎机低温细粉。样品分两次粉碎，第一次 样品弃去，取第二次样品。粉碎后的样品粉末通过标准筛60-80目。平行称取两个样品，两样 品要进行独立分析，避免相互干扰。对纺织品或膜状固体样品，取代表性样品10_20g，裁剪 为不大于3mm X 3_X 3mm的碎片，用于样品提取。对含有大量溶剂基质复杂的一些液体化工 制品，混勾待测；
[0010] (2)提取和测定:称取0 · 5-2g样品于50mL玻璃离心中，加入20mL正己烷，涡旋混匀， 室温超声提取30min，8000r/min高速离心10min，取上层清液，lOmL正己烧重复提取合并上 层清液，用正己烷将上清液定容至50mL为待测溶液，8000r/min高速离心10min，用移液管于 待测溶液中间刻度量取2mL，经0.22μπι尼龙滤膜过滤，滤液经气相色谱-质谱联用仪分析； [0011] (3)仪器条件:本发明采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中1，3_丙烷磺内酯的分 离和测定，具体仪器条件如下：
[0012] 气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，30m X 0.25mm X 0.25μπι，以60°C为柱温箱初始 温度，以l〇°C/min的速率升温到130°C，保持3min，以10°C/min的速率升温到180°C，保持 5min，以20°C/min的速率升温到310°C，进样器温度为270°C，进样模式为不分流进样，进样 量为lyL，柱流量为1. OmL/min，传输线温度为280 °C。
[0013]质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230°C，溶剂延迟时间为3min，采用选择离 子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量。选择离子监测见表1:
[0014] 表1选择离子监测
[0016] (4)计算:外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量；
[0018] 式中：
[0019] X--试样中待测物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg);
[0020] c一一从标准基质工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升(μ g/mL)；
[0021 ] V--试样定容体积，单位为毫升(mL);
[0022] m--称取试样质量，单位为克(g);
[0023] f--稀释倍数；
[0024]计算结果保留三位有效数字。
[0025]有益效果
[0026]本发明的有益效果在于，建立了一种1，3_丙烷磺内酯含量的测定方法，针对主要 涉及样品的特性，制定了相应的处理方式，有效的避免因1，3_丙烷磺内酯具有的水解性和 热解性对测定造成的影响，采用正己烷重复超声萃取的方式，保证了样品中1，3_丙烷磺内 酯的充分提取，通过离心的手段将样品基底与提取液有效分离，避免将基底物质带入待测 样液中。将重复提取溶液混合后定容，再通过移液管在待测溶液中间刻度定量移取样液，有 效的避免了样品溶剂与正己烷混合后形成的密度过大或过小的混合层对测试结果存在的 影响，确定的溶剂体积有利于定量准确。最优的质谱条件和碎片离子选择保证了平稳的基 线和目标物准确的定性定量，最优的气相色谱条件保证了较好分离效果、保留时间和对称 的峰形。采用本方法测定1，3_丙烷磺内酯含量简单、快捷，定性、定量准确，具有较高的回收 率和精密度，能够满足各种基质样品的检测需要。
【附图说明】
[0027] 图1. 1，3-丙烷磺内酯总离子流色谱图
[0028] 图2. 1，3-丙烷磺内酯质谱柱状图
【具体实施方式】
[0029] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明限制在所 述实施例范围之中。
[0030] 实施例1染料样品中1，3_丙烷磺内酯含量的测定
[0031] (1)分析步骤
[0032] 取50g染料样品，混匀。分别称取1.03g和l.Olg样品于50mL玻璃离心管中，加入 20mL正己烧，祸旋混勾，室温超声提取30min，8000r/min高速离心10min，取上层清液，10mL 正己烧重复提取合并上层清液，用正己烧将上清液定容至50mL为待测溶液，8000r/min高速 离心10min，用移液管于待测溶液中间刻度量取2mL，经0.22μπι尼龙滤膜过滤，滤液经气相色 谱-质谱联用仪分析。
[0033] (2)色谱和质谱参数
[0034] 气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，30m X 0.25mm X 0.25μπι，以60 °C为柱温箱初始 温度，以l〇°C/min的速率升温到130°C，保持3min，以10°C/min的速率升温到180°C，保持 5min，以20°C/min的速率升温到310°C，进样器温