度为270°C，进样模式为不分流进样，进样 量为lyL，柱流量为1. OmL/min，传输线温度为280 °C。
[0035]质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230°C，溶剂延迟时间为3min，采用选择离 子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量。
[0036] (3)标准工作曲线
[0037] 称取纯度为99%的1，3_丙烷磺内酯标准品于10mL容量瓶中，用正己烷稀释得浓度 为lOOOyg/mL的1，3-丙烷磺内酯标准储备液，从标准储备液中吸取一定体积液体，配制成1μ g/mL、2yg/mL、5yg/mL、10yg/mL、20yg/mL的系列标准工作液，用气相色谱质谱联用仪进行定 性定量分析。
[0038] (4)定性定量结果
[0039]在保留时间窗口内未出现与目标化合物检测离子保留时间一致的峰，样品中1，3-丙烷磺内酯的含量经外标-标准曲线法计算为未检出。
[0040] 实施例2染料样品1，3-丙烷磺内酯的标准物质加入测定
[0041] (1)分析步骤
[0042]取实施例1中的1，3_丙烷磺内酯阴性样品。称取六份约lg样品(精确到小数点后三 位)于50mL玻璃离心中，加入1000yg/mL的1，3-丙烷磺内酯标准储备液各0. lmL，静止一段时 间后，加入20mL正己烧，8000r/min高速离心10min，取上层清液，10mL正己烧重复提取合并 上层清液，用正己烷将上清液定容至50mL为待测溶液，8000r/min高速离心10min，用移液管 于待测溶液中间刻度量取2mL，经0.22μπι尼龙滤膜过滤，滤液经气相色谱-质谱联用仪分析。 [0043] (2)仪器条件
[0044] 气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，30m X 0.25mm X 0.25μπι，以60 °C为柱温箱初始 温度，以l〇°C/min的速率升温到130°C，保持3min，以10°C/min的速率升温到180°C，保持 5min，以20°C/min的速率升温到310°C，进样器温度为270°C，进样模式为不分流进样，进样 量为lyL，柱流量为1. OmL/min，传输线温度为280 °C。
[0045]质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230°C，溶剂延迟时间为3min，采用选择离 子模式进行扫描，特征碎片离子定性定量。
[0046] (3)标准工作曲线
[0047] 称取纯度为99%的1，3_丙烷磺内酯标准品于10mL容量瓶中，用正己烷稀释得浓度 为lOOOyg/mL的1，3-丙烷磺内酯标准储备液，从标准储备液中吸取一定体积液体，配制成1μ g/mL、2yg/mL、5yg/mL、10yg/mL、20yg/mL的系列标准工作液，用气相色谱质谱联用仪进行定 性定量分析。
[0048] (4)定性定量结果
[0049] 在保留时间窗口内出现与目标化合物检测离子保留时间一致的峰，且与标准品的 特征离子比例一致。经检测目标物1，3_丙烷磺内酯的保留时间为7.226min，与标准品出峰 保留时间一致，且丰度比在允许偏差范围之内。样品中1，3_丙烷磺内酯的含量经外标标准 曲线法计算。
[0050] (5)精密度和测试结果
[0051]经6次平行实验测定，从标准曲线读得1，3-丙烷磺内酯含量为9.0 lyg/mL，换算后 加标回收率为90.1 %，相对标准偏差为2.3 %。
[0052]上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明专利的限制;应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思范围的情况下，还可以作出各种变化和 变型，这些都属于本发明的保护范围；因此，凡跟本发明权利要求范围所做的均等变化与修 饰，均应属于本发明权利要求的覆盖范围。
【主权项】
1. 一种测定1，3-丙烷磺内酯含量的方法，其特征包括如下步骤： (1) 样品制备： 对固体样品，取20-50g样品，先破碎成1 cm X 1 cm X 1 cm左右的颗粒，再用高效切割粉碎 机进行粗粉，然后用高效切割粉碎机低温细粉。样品分两次粉碎，第一次样品弃去，取第二 次样品；粉碎后的样品粉末通过标准筛80或100目。平行称取两个样品，两样品要进行独立 分析，避免相互干扰； 对纺织品或膜状固体样品，取代表性样品10-20g，裁剪为不大于3mm X 3mm X 3mm的碎 片，用于样品提取； 对含有大量溶剂基质复杂的一些液体化工制品，混匀待测； (2) 提取和测定:称取0.5-2g样品于50mL玻璃离心中，加入20mL正己烷，涡旋混匀，室温 超声提取30min，8000r/min高速离心10min，取上层清液，20mL正己烧重复提取合并上层清 液，用正己烷将上清液定容至50mL为待测溶液，8000r/min高速离心10min，用移液管于待测 溶液中间刻度量取2mL，经0.22μπι尼龙滤膜过滤，滤液经气相色谱-质谱联用仪分析； (3) 仪器条件:本发明采用气相色谱-质谱联用仪进行样液中1，3_丙烷磺内酯的分离和 测定，具体仪器条件如下： 气相色谱条件，采用色谱柱DB-5MS，30m X 0.25mm X 0.25μπι，以60°C为柱温箱初始温度， 以10°C/min的速率升温到130°C，保持3min，以10°C/min的速率升温到180°C，保持5min，以 20°C/min的速率升温到310°C，进样器温度为270°C，进样模式为不分流进样，进样量为lyL， 柱流量为1 .OmL/min，传输线温度为280°C ; 质谱条件，采用EI离子源，离子源温度为230°C，溶剂延迟时间为3min，采用选择离子模 式进行扫描，特征碎片离子定性定量； (4) 计算:外标法定量，按以下公式计算试样中目标物的含量； 式中：X一一试样中待测物的含量，单位为毫克每千克； c一一从标准基质工作曲线得到的试样溶液中待测物浓度，单位为微克每毫升； V一一试样定容体积，单位为升； m--称取试样质量，单位为克； f一一稀释倍数； 计算结果保留三位有效数字。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，1，3_丙烷磺内酯的定量离子为m/z 58,定 性离子为m/z 57、58、64、65、122。
【专利摘要】本方法公开了一种测定1，3-丙烷磺内酯含量的方法，属于分析检测领域，尤其是公开了一种气相色谱-质谱联用测定1，3-丙烷磺内酯含量的方法，包括以下步骤：取适量均匀样品于玻璃离心管，加入正己烷，涡旋混匀，室温超声萃取，高速离心，取上层清液，重复提取合并上层清液，定容至50mL，高速离心，用移液管于待测溶液中间刻度量取2mL，滤膜过滤，气相色谱-质谱分析，外标法定量。本方法简单快捷，定性、定量准确，有效的避免了样品基质干扰，能够满足检测需要。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN105606747
【申请号】CN201511016109
【发明人】宋薇, 高俊海
【申请人】黑龙江谱尼测试科技有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年12月30日