173] 柱温：30°C;
[0174] 进样量：4yL。
[0175] 步骤3 :根据色谱图计算供试品溶液中7种成分的含量：以外标法计算供试品溶液 中7种成分的含量，其中所述的7种成分为橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡 素、厚朴酚、苍术素。
[0176] 实施例6
[0177] 步骤1 :供试品溶液的制备；方法如下：取l.Og藿香正气滴丸，精密称定，精密加 入甲醇30mL,称定重量，超声处理15min,放至室温后，用甲醇补足减失的重量，用0. 22 μ m 微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。
[0178] 步骤2 :用超高效液相色谱仪测定供试品溶液：将供试品溶液注入超高效液相色 谱仪，得到色谱图；
[0179] 色谱条件：色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱（100mmX2. 1mm，1. 7 μ m);
[0180] 流动相为乙腈-0. 2%甲酸水溶液，
[0181] 梯度洗脱程序
[0182]
[0183] 流速为 0· 2mL/min ;
[0184] 双通道紫外检测器，通道A :甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素为250nm ;通道B : 0-10min，橙皮苷为284nm ;10· 01-15min，和厚朴酚、厚朴酚为290nm ;15· 01-20min，苍术素 为 336nm ;
[0185] 柱温：25°C;
[0186]进样量：4yL。
[0187] 步骤3 :根据色谱图计算供试品溶液中7种成分的含量：以外标法计算供试品溶液 中7种成分的含量，其中所述的7种成分为橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡 素、厚朴酚、苍术素。
[0188] 实施例7
[0189] 步骤1 :供试品溶液的制备；方法如下：取l.Og藿香正气滴丸，精密加入甲醇 30mL，称定重量，甲醇定容至刻度，超声处理25min，放至室温，用甲醇补足减失的重量，用 0. 22 μ m微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。
[0190] 步骤2 :用超高效液相色谱仪测定供试品溶液：将供试品溶液注入超高效液相色 谱仪，得到色谱图；
[0191] 色谱条件：色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18 色谱柱（100_X2. 1mm，1. 7 μ m);
[0192] 流动相为乙腈-0. 2%甲酸水溶液，
[0193] 梯度洗脱程序
[0194]
[0195] 流速为 0· 6mL/min ;
[0196] 双通道紫外检测器，通道A :甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素为250nm ;通道B : 0-10min，橙皮苷为284nm ;10· 01-15min，和厚朴酚、厚朴酚为290nm ;15· 01-20min，苍术素 为 336nm ;
[0197] 柱温：35°C;
[0198] 进样量：10 μ L。
[0199] 步骤3 :根据色谱图计算供试品溶液中7种成分的含量：以外标法计算供试品溶液 中7种成分的含量，其中所述的7种成分为橙皮苷、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酚、异欧前胡 素、厚朴酚、苍术素。
【主权项】
1. 一种超高效液相色谱法测定蕾香正气滴丸中7种成分含量的方法，其特征在于，所 述方法包括W下步骤： 步骤1 ;供试品溶液的制备；将蕾香正气滴丸溶解于甲醇，过滤，得到滤液； 步骤2 ;用超高效液相色谱仪测定供试品溶液；将供试品溶液注入超高效液相色谱仪， 得到色谱图； 步骤3 ;根据色谱图计算供试品溶液中7种成分的含量；W外标法计算供试品溶液中 7种成分的含量，其中所述的7种成分为澄皮巧、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酪、异欧前胡素、 厚朴酪、苍术素。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2超高效液相色谱仪的色谱条件 如下： 色谱柱；C18色谱柱； 流动相为己腊-0. 1-0. 3%甲酸水溶液； 梯度洗脱程序 衍间/min 乙腊/百分含量： 0-6 10-35 6-9 35-50 9-14 50-60 14-16 60-75 16-18 75 18- 19 75-10 19- 20 10 流速为0. 2~0. 6血/min ； 紫外检测器设定波长；甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素为250nm ;澄皮巧为284nm ;和厚 朴酪、厚朴酪为290皿;苍术素为336皿； 柱温；25°C ~35°C ; 进样量；luL~lOuL。3. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述检测器为双通道紫外检测器，通道A : 甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素为250皿；通道B ;0-10min，澄皮巧为284皿；10. 01-15min, 和厚朴酪、厚朴酪为290皿；15. 01-20min，苍术素为336皿。4. 根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述超高效液相色谱仪的色谱条件如下： 流动相为己腊-0. 2%甲酸水溶液； 流速为 0. 4mL/min ; 柱温；3(TC ; 进样量；2 μ L。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤1 ;供试品溶液的制备；方法 如下；取0. 5-1. 5g蕾香正气滴丸，精密称定，精密加入甲醇10-30血，称定重量，超声处理 15-25min，放至室温后，用甲醇补足减失的重量，用0. 2-0. 3 μ m微孔滤膜滤过，取续滤液作 为供试品溶液。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中步骤1 ;供试品溶液的制备方法如下： 取约1. Og蕾香正气滴丸，精密称定，精密加入甲醇20血，称定重量，500W，40曲z超声处理 20min，放至室温后，用甲醇补足减失的重量，用0. 22 μ m微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试 品溶液。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，其中，步骤3、计算供试品溶液中澄皮巧、 甘草酸、欧前胡素、和厚朴酪、异欧前胡素、厚朴酪、苍术素含量方法为使用标准对照图谱。8. 根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述标准对照图谱的制备，方法如下；分 别精密称取澄皮巧、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酪、异欧前胡素、厚朴酪、苍术素对照品适量， 加甲醇溶解并定容，制得质量浓度分别为澄皮巧0. 6000mg/mL、甘草酸0. 2024mg/mL、欧前 胡素 0. 0806mg/mL、和厚朴酪 0. 4032mg/mL、异欧前胡素 0. 0230mg/mL、厚朴酪 0. 3016mg/mL、 苍术素0. 0416mg/血的混合对照品储备液；精密量取混合对照品储备液1. OOmU置lOmL量 瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液；将混合对照品溶液注入超高效液相 色谱仪，得到色谱图即为标准对照图谱。9. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于， 步骤1 ;供试品溶液的制备 取1. Og蕾香正气滴丸，精密称定，精密加入甲醇20mL，称定重量，500W，40曲Z超声处理 20min，放至室温后，用甲醇补足减失的重量，用0. 22 μ m微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试 品溶液； 步骤2 ;用超高效液相色谱仪测定供试品溶液；将供试品溶液注入超高效液相色谱仪， 得到色谱图； 色谱条件 色谱柱；C18色谱柱，规格lOOmmX 2. 1mm，1. 7 μ m ;流动相为己腊-0. 2 %甲酸水溶液， 流速为0. 4mL/min ;检测波长；通道A ;甘草酸、欧前胡素、异欧前胡素为250nm ;通道B : 〇-10min，澄皮巧为284nm ; 10. 01-15min,和厚朴酪、厚朴酪为290nm ; 15. 01-20min,苍术素 为336nm ;柱温；3(TC ;进样量；2 μ L ; 步骤3 ;根据色谱图计算供试品溶液中7种成分的含量；W外标法计算供试品溶液中 7种成分的含量，其中所述的7种成分为澄皮巧、甘草酸、欧前胡素、和厚朴酪、异欧前胡素、 厚朴酪、苍术素。
【专利摘要】本发明涉及一种超高效液相色谱法测定藿香正气滴丸中7种成分含量的方法。本方法可在20min内完成一次色谱分析，被测定的7种成分色谱峰均有良好的分离度，方法精密度、重复性的RSD均小于2.0％；在室温条件下24h内稳定；各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.9995)；平均加样回收率97.5-101.4％，RSD均小于2.0％。本发明的方法操作简便，测定结果准确可靠，可用于藿香正气滴丸的质量控制。
【IPC分类】G01N30/02
【公开号】CN105699500
【申请号】CN201410707809
【发明人】佟玲, 李云飞, 李东翔, 孟文婷, 张永志
【申请人】天士力制药集团股份有限公司
【公开日】2016年6月22日
【申请日】2014年11月28日