一种烟梗中本香物质的萃取方法及应用
【专利摘要】本发明属于烟草产业领域，尤其涉及一种烟梗中本香物质的萃取方法及应用。本发明提供了一种烟梗中本香物质的萃取方法，为：超临界CO2萃取法；所述超临界CO2萃取法为：步骤一、预处理：烟梗烘干、粉碎后，与夹带剂混合，静置后得第一产物；步骤二、超临界萃取：通入CO2，所述第一产物超临界萃取，收集萃取馏份；步骤三、干燥：所述萃取馏份减压蒸馏，干燥后得产品。通过本发明提供的一种烟梗中本香物质的超临界CO2萃取法，经测定，所得本香物质萃取效率高、制备工艺简单，解决现有技术中，萃取烟梗中香味物质时，萃取效率低以及萃取工艺复杂的技术缺陷。同时，本发明还提供了一种包括上述萃取方法得到的产品在烟草产品领域的应用。
【专利说明】
一种烟梗中本香物质的萃取方法及应用
技术领域
[0001] 本发明属于烟草产业领域，尤其涉及一种烟梗中本香物质的萃取方法及应用。
【背景技术】
[0002] 烟梗是烟叶的粗硬叶脉，是卷烟工业的副产物，约占烟叶总重的20%~30%，全国 每年产生的烟梗废料就有数十万吨。目前烟梗主要用于制备烟草薄片、有机肥料以及提取 多糖等方面，但总体来讲烟梗废料的利用量仍然相当小，大部分烟梗废料都被当做垃圾处 理，造成了资源的极大浪费。从理论上讲，烟梗具有与烟叶相近的化学成分，若可以将烟梗 制备出的烟草精油，烟草精油具有烟草的关键致香物质，可以透发出烟草本香，掩盖烟草薄 片的杂气及木质气息，从而实现了烟梗的高值化利用。
[0003] 现有技术中，烟梗中本香物质的萃取方法有水蒸气蒸馏法和溶剂提取法等，前者 加热温度高，会使部分热敏性本香物质随水蒸气蒸发而造成损失，造成精油香气不够逼真， 同时由于烟梗与烟叶在组成成分上相比，木质素及纤维素的含量较高，而挥发油的含量较 少，因此提取效率$父低。后者提取精油的广率$父尚，但植物中的树脂、錯质等也同时被提出， 致使精油含杂质较多，从而掩盖主要致香成分，必须通过进一步精制，使工艺变得繁琐，同 时后者存在有机溶剂回收的问题，会对环境造成一定程度的影响。综上所述，现有技术中， 烟梗中香味物质的萃取方法，主要存在着萃取效率低以及萃取工艺复杂的技术缺陷。
[0004] 因此，研发出一种烟梗中本香物质的萃取方法，用于解决现有技术中，烟梗中香味 物质的萃取方法，主要存在着萃取效率低以及萃取工艺复杂的技术缺陷，成为了本领域技 术人员亟待解决的问题。
【发明内容】
[0005] 有鉴于此，本发明提供了一种烟梗中本香物质的萃取方法及应用，用于解决现有 技术中，烟梗中香味物质的萃取方法，主要存在着萃取效率低以及萃取工艺复杂的技术缺 陷。
[0006] 本发明提供了一种烟梗中本香物质的萃取方法，所述萃取方法为:超临界C02萃取 法;所述超临界C0 2萃取法为：步骤一、预处理:烟梗烘干、粉碎后，与夹带剂混合，静置后得 第一产物；步骤二、超临界萃取:通入C0 2，所述第一产物超临界萃取，收集萃取馏份;步骤 三、干燥:所述萃取馏份减压蒸馏，干燥后得产品。
[0007] 优选地，所述烘干的温度为40~60 °C。
[0008] 优选地，所述静置的时间为12~24h。
[0009] 优选地，所述夹带剂为乙醇水溶液，所述乙醇水溶液的体积浓度为80~90%。
[0010]优选地，所述夹带剂占烟草样品的质量分数为15~30%。
[0011]优选地，所述超临界萃取的温度为50~65°C。
[0012 ]优选地，所述超临界萃取的时间为2.5~3h。
[0013] 优选地，所述超临界萃取的压力为28~34MPa。
[0014] 优选地，所述C〇2的通气量为20~30L/h。
[0015] 本发明还提供了包括以上任意一项所述的萃取方法得到的产品在烟草产品领域 的应用。
[0016] 综上所述，本发明提供了一种烟梗中本香物质的萃取方法，所述萃取方法为:超临 界C02萃取法;所述超临界C0 2萃取法为:步骤一、预处理:烟梗烘干、粉碎后，与夹带剂混合， 静置后得第一产物;步骤二、超临界萃取:通入C0 2，所述第一产物超临界萃取，收集萃取馏 份;步骤三、干燥:所述萃取馏份减压蒸馏，干燥后得产品。通过本发明提供的一种烟梗中本 香物质的超临界C0 2萃取法，经测定可得，所得本香物质萃取效率高、制备工艺简单，解决现 有技术中，烟梗中香味物质的萃取方法，主要存在着萃取效率低以及萃取工艺复杂的技术 缺陷。同时，本发明还提供了一种包括上述萃取方法得到的产品在烟草产品领域的应用。
【附图说明】
[0017] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现 有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本 发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据 提供的附图获得其他的附图。
[0018] 图1为本发明实施例1得到的产品GC-MS的总离子流色谱图。
【具体实施方式】
[0019] 本发明提供了一种烟梗中本香物质的萃取方法及应用，用于解决现有技术中，烟 梗中香味物质的萃取方法，主要存在着萃取效率低以及萃取工艺复杂的技术缺陷。
[0020] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0021] 为了更详细说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种烟梗中本香物质的 萃取方法及应用，进行具体地描述。
[0022] 实施例1
[0023]将烟梗在50°C条件下烘干，而后粉碎。准确称取粉碎后烟梗粉末10g，与2ml体积浓 度为90%的乙醇水溶液混合，静置12h后得第一产物1。
[0024]将第一产物1装入超临界⑶2萃取釜中通入⑶2进行超临界萃取，C02的通气量为 24L/h，超临界萃取的温度为60°C，超临界萃取的时间为2.5h，超临界萃取的压力为32MPa， 收集萃取馏份1。
[0025]将萃取馏份1减压蒸馏，在真空干燥箱中干燥至恒重后，得产品1共计1.38g。
[0026]计算产品1的萃取率，萃取率（％ )=(产品1质量/烟梗粉末质量）X 100 %，产品1的 萃取率为13.8%。
[0027] 实施例2
[0028]将烟梗在40°C条件下烘干，而后粉碎。准确称取粉碎后烟梗粉末10g，与3ml体积浓 度为80 %的乙醇水溶液混合，静置24h后得第一产物2。
[0029] 将第一产物2装入超临界⑶2萃取釜中通入⑶2进行超临界萃取，C02的通气量为 30L/h，超临界萃取的温度为65°C，超临界萃取的时间为3h，超临界萃取的压力为34MPa，收 集萃取馏份2。
[0030] 将萃取馏份2减压蒸馏，在真空干燥箱中干燥至恒重后，得产品2共计1.41g。
[0031 ]计算产品2的萃取率，萃取率（％ )=(产品2质量/烟梗粉末质量）X 100%，产品2的 萃取率为14.1%。
[0032] 实施例3
[0033]将烟梗在60°C条件下烘干，而后粉碎。准确称取粉碎后烟梗粉末10g，与2.5ml体积 浓度为85 %的乙醇水溶液混合，静置18h后得第一产物3。
[0034]将第一产物3装入超临界⑶2萃取釜中通入⑶2进行超临界萃取，C02的通气量为 20L/h，超临界萃取的温度为50°C，超临界萃取的时间为2h，超临界萃取的压力为28MPa，收 集萃取馏份3。
[0035]将萃取馏份3减压蒸馏，在真空干燥箱中干燥至恒重后，得产品3共计1.33g。
[0036]计算产品3的萃取率，萃取率（％ )=(产品3质量/烟梗粉末质量）X 100%，产品3的 萃取率为13.3%。
[0037] 实施例4
[0038]本实施例为产品1的GC-MS分析。
[0039] (1)、样品预处理
[0040] 将产品1溶解于20mL丙酮中，加入2.0g无水Na2S〇4，静置0.5h，样品过0.45mi有机相 滤膜，待GC-MS分析。
[0041 ] (2)、GC-MS 分析
[0042] 色谱条件:DB-5型毛细管柱（30mX 0 ? 32mmX 0 ? 25wn);
[0043] 进样 口温度:250°C;
[0044] 载气:He;
[0045] 流速:0.96mL/min;
[0046] 恒压模式：50kPa;
[0047]程序升温：50°C保持2min，3°C/min升至260°C，保持lOmin;
[0048] 进样量:4yL;
[0049] 分流比：10:1;
[0050]传输线温度：280 r;
[0051 ]电离方式:EI;
[0052] 电离能量:70eV;
[0053] 离子源温度:20(TC;
[0054] 扫描范围：35~600amu;
[0055] 溶剂延迟：3min;
[0056] 检测模式:SCAN和S頂同步。
[0057] (3)、结果分析
[0058]所得图谱经计算机谱库(NIST27)检索，并结合标准质谱图和有关文献确定挥发性 成分，用色谱峰面积归一化法测得各挥发性成分的峰面积。所得产品1的总离子流色谱图及 挥发性成分见图1和表1。
[0059] 烟草精油的挥发物中共鉴定出49种成分，所得质谱图经质谱数据库检索与标准图 谱核对，并由峰面积归一化法计算出各成分的相对含量。其中，含有烟草中的关键致香物 质，如二氢猕猴桃内酯、4-羟基-0-二氢大马酮、巨豆三烯酮、紫罗兰酮、法尼基丙酮、新植 二烯、5-甲基糠醛等，另外二氢-3-羟基-4,4-二甲基-2(3H)呋喃酮、5-羟甲基二氢呋喃-2-酮、3，5-二羟基-2-甲基-4H-吡喃-4-酮等杂环化合物也会对烟气产生有益的影响，在燃烧 过程中可产生烘焙香、焦糖香等香气。
[0060] 表1:烟草精油的挥发性化学成分
13 25.20 5-羟曱基二氢呋喃-2-酮 0.01 14 25.90 5-曱基糠醛 0.41 15 29.13 烟碱 68.68 16 34.11 二氧化二戊晞 0.13 17 35.32 3,5-二叔丁基笨酚 0.01 1B 35.78 法尼醇 0.01 1:9 36.22 二氢雜猴桃内酯 0.04 20 39.76 4-羟基-P-二氢大马酮 0,09 21 41.15 巨豆三缔酮 0.13 22 45.70 肉豆蔻酸 0.16 23 46.77 P-紫罗兰酮 0.06 24 47.94 新植二晞 1,64 25 48.13 植酮 0.03 26 48.79 邻苯二甲酸二异丁酯 0.01 27 49.27 十五酸 0.12 28 50.56 法尼基丙酮 0.16
[0062] 29 51.09 棕榈酸曱酯 0.22 30 53.86 棕榈酸 18.5 31 54,84 氧化石竹烯 0J7 32 55.63 兰桉醇 1.85 33 56,19 十七酸 0,01 34 56.67 亚油酸曱酯 0.22 35 56.87 亚麻酸曱酯 0,23 36 57.73 硬脂酸曱酯 0.06 37 59.83 硬脂酸 2,36 38 60.00 异丁酸橙花叔醇酯 0.03 39 60.13 月桂酰胺 0.03 40 62.78 花生醇 0.03 41 62.96 二十烷 0.01 42 63.63 (Z)-9-十六碳烯醛 0.01 43 65.12 油酸酰胺 0.65 44 65.83 三十四烷 0.25 45 71.25 二十一烷 0.52 46 71.52 乙酸十八酯 0,03
[0063] 48 77.13 四十四烷 〇_〇3 49 77.46_角鲨烯_0.07
[0064] 对产品2和产品3做相同的GC-MS检测，得到相近似结果，在此不再赘述。
[0065] 综上所述，本发明提供了一种烟梗中本香物质的萃取方法，所述萃取方法为:超临 界C02萃取法;所述超临界C02萃取法为:步骤一、预处理:烟梗烘干、粉碎后，与夹带剂混合， 静置后得第一产物;步骤二、超临界萃取:通入C02，所述第一产物超临界萃取，收集萃取馏 份;步骤三、干燥:所述萃取馏份减压蒸馏，干燥后得产品。通过本发明提供的一种烟梗中本 香物质的超临界C0 2萃取法，经测定可得，与现有技术中公开中本香物质的萃取率相比，本 发明所得本香物质萃取效率高、制备工艺简单，解决现有技术中，烟梗中香味物质的萃取方 法，主要存在着萃取效率低以及萃取工艺复杂的技术缺陷。同时，本发明还提供了一种包括 上述萃取方法得到的产品在烟草产品领域的应用。
[0066] 以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人 员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应 视为本发明的保护范围。
【主权项】
1. 一种烟梗中本香物质的萃取方法，其特征在于，所述萃取方法为:超临界CO2萃取法； 所述超临界C〇2萃取法为： 步骤一、预处理:烟梗干燥、粉碎后，与夹带剂混合，静置后得第一产物； 步骤二、超临界萃取:通入CO2，所述第一产物超临界萃取，收集萃取馏份； 步骤三、干燥:所述萃取馏份减压蒸馏，干燥后得产品。2. 根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述烘干的温度为40~60°C。3. 根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述静置的时间为12~24h。4. 根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述夹带剂为乙醇水溶液，所述乙醇 水溶液的体积浓度为80~90%。5. 根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述夹带剂占烟草样品的质量分数为 15 ~30%〇6. 根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述超临界萃取的温度为50~65°C。7. 根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述超临界萃取的时间为2.5~3h。8. 根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述超临界萃取的压力为28~34MPa。9. 根据权利要求1所述的萃取方法，其特征在于，所述CO2的通气量为20~30L/h。10. -种包括权利要求1至9任意一项所述的萃取方法得到的产品在烟草产品领域的应 用。
【文档编号】G01N27/62GK105891379SQ201610193079
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年3月30日
【发明人】孔浩辉, 周瑢
【申请人】广东中烟工业有限责任公司