一种麦当乳通颗粒的质量检测方法
【专利摘要】本发明公开了麦当乳通颗粒的质量检测方法，与现有标准相比，该质量检测方法中补充了黄芪甲苷、6?甲酰基沿阶草酮甲、α?三联噻吩的高效液相含量测定方法，提高了产品质量的可控性。
【专利说明】
一种麦当乳通颗粒的质量检测方法
技术领域
[0001] 本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种麦当乳通颗粒的质量检测方法。
【背景技术】
[0002] 产后缺乳或乳汁分泌不足是产妇产后常见病，1992年国务院批准的《90年代中国 儿童发展规划纲要》以及1995年国务院颁布的《中国营养改善行动计划》中明确提出，婴儿 出生后纯母乳喂养4~6月者必须达到40%，母乳喂养率须达到16%~34.4%。乳汁量不足是其主 要原因之一，据一项关于北京市母婴同室婴儿母乳喂养情况追访分析显示，因乳汁量不足 而导致产后1个月内及其以后母乳喂养失败者占34.39%。因此，为产后缺乳患者提供有效的 治疗药物，尤其是促进产后乳汁分泌的增加，改善缺乳症状，满足婴儿喂养的需要，具有非 常重要的意义。
[0003] 麦当乳通颗粒是一种有效的治疗产后缺乳疾病的中成药，具有益气、养血、通乳的 功能，用于产后气血虚弱所致缺乳或无乳，其中药成分是黄芪、当归、麦冬、天花粉、禹州漏 芦、王不留行、小通草，功效在于使乳腺泡导管扩大增生，腺叶间脂肪结缔组织减少，增加泌 乳量和血清泌乳素的含量。由于该药物主要用于产妇产后通乳，由于用药过程涉及到婴儿 喂养，该药物的有效性、安全性更显关键。
[0004] 麦当乳通颗粒的现有标准涉及黄芪、当归、麦冬、天花粉的定性鉴别以及当归中阿 魏酸的含量测定，为有效控制生产过程的质量、保证产品的疗效，需要研究设计出能够更全 面、准确测定麦当乳通颗粒中有效成分的检测方法。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种麦当乳通颗粒的质量检测方法， 完善其质量标准，加强该药物的质量可控性，保证患者服用的有效性、安全性。
[0006] 本发明的目的是由以下技术方案实现的： 一种麦当乳通颗粒的制备方法，其特点在于:所述麦当乳通颗粒的原料药组成为:黄芪 20-50份、当归20-50份、麦冬20-50份、天花粉20-50份、禹州漏芦15-45份、王不留行10-30 份、小通草10-30份。所述制备方法包括以下步骤： (1) 粉碎:将黄芪、当归、麦冬、天花粉、禹州漏芦、王不留行、小通草粉碎成粗粉备用； (2) 当归包合物的制备:取当归粗粉加水蒸馏，蒸馏液用氯化钠盐析后，取乳白色浑浊 液，用环糊精制成包合物； (3 )麦当乳通清膏制备:取黄芪、麦冬、小通草等六味中药饮片粗粉和蒸馏后的当归药 渣加水煎煮3次，合并煎液，过滤，即得； (4 )制粒:取取蔗糖粉、糊精，置喷雾干燥制粒机内混匀，喷麦当乳通清膏，进行制粒，加 入粉碎后当归包合物混匀进行干法制粒，干压、整粒过筛。
[0007] 所述麦当乳通颗粒的质量检测方法，其特征在于： (1)鉴别： 黄芪的鉴别：取本品3-10g，加甲醇30-70ml，超声0.5-2小时，滤过，滤液置中性氧化铝 柱上，用30%-50%甲醇100-200ml洗脱，洗脱液置水浴上蒸干，残渣加水5-20ml，微热使溶解， 用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次5-20ml，合并正丁醇液，用氨试液10-20ml洗涤，弃去 氨试液，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml-2ml使溶解，作为供试品溶液。取黄 芪甲苷对照品，加甲醇制成每lml中含lmg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸 取上述两种溶液各如1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 :7:2)1(TC 以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在l〇5°C加热至斑 点显色清晰。供试品色谱中，在与黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐 色斑点，紫外灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点。
[0008] 当归的鉴别:取本品10_30g，加乙醚60-100ml，加热回流1-3小时，滤过，滤液挥干， 残渣加甲醇l_3ml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材lg，加乙醚30ml振摇，放置10 分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15yl、对照药 材溶液如1，分别点于同一硅胶G薄层板上，用石油醚(30~60°C)_乙酸乙酯(9:1)为展开剂， 展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 上，显相同颜色的荧光斑点。
[0009] 麦冬的鉴别:取本品10_30g，加水30-80ml，加热溶解，加盐酸l-3ml，加热煮沸5-20 分钟，放冷，用乙醚10-30ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加乙醚l-3ml使溶解，作为供 试品溶液，另取麦冬对照药材lg，加水30ml，加热提取10分钟，滤过，滤液加盐酸lml，同法制 成对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液如1，对照药材溶液2yl分别点于同一 硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶 液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。
[0010] 天花粉的鉴别：取本品3-10g，加甲醇10-30ml，超声处理30-50分钟，滤过，蒸干，残 渣加乙醇10-30ml，温浸3~4小时，并时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取瓜氨酸 对照品，加50%乙醇制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取供 试品溶液l〇yl、对照品溶液UU，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-水(5:2)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0011] (2)含量测定 1)阿魏酸的含量测定： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用甲醇-水-冰醋酸 (30:70:1.5)为流动相;检测波长为322nm，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000。
[0012] 对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的阿魏酸对照品适 量，加甲醇制成lml中含5邱的溶液，摇匀，即得。
[0013]供试品溶液的制备:取装量差异下本品，混匀取约3g，精密称定，置100ml具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇-甲酸(95:5)25ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，补足 减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(〇. 45mi )滤过，取续滤液，即得。
[0014]测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOiil，注入液相色谱仪，测定， 即得。本品含当归以阿魏酸(Cl 0H1004)计，不得少于0.035mg/g。
[0015] 2)黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、a-三联噻吩的含量测定 色谱条件:色谱柱选用Diamonsil 0DS-C18色谱柱(5ym，250mmX4.6mm);乙腈为流动相 A，0.1%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱;流速为1.0ml/min;柱温:室温;进样量:20y 1，检测波 长为268nm，理论塔板数按照黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、a-三联噻吩峰计算应不低于 5000 〇
[0016] 对照品溶液的制备:精密称取黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、a-三联噻吩三种对 照品适量，分别加入甲醇后配制成lmg/ml的待测溶液，即得。
[0017]供试品溶液的制备:取装量差异下本品，混匀取约3g，精密称定，置100ml具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，补足减失的重量， 摇匀，用微孔滤膜(0.45mi )滤过，取续滤液，即得。
[0018] 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOiil，注入液相色谱仪，测定， 即得。本品含黄芪以黄芪甲苷计，不得少于〇.〇41mg/g，含麦冬以6-甲酰基沿阶草酮甲计，不 得少于0 ? 027mg/g，含禹州漏芦以a-三联噻吩计不得少于〇 ? 〇12mg/g。
[0019] 本发明的有益效果： 本发明所要解决的技术问题在于提供完善的质量标准，以提高产品质量的可控性。本 发明质量标准中建立了黄芪中黄芪甲苷、麦冬中6-甲酰基沿阶草酮甲以及禹州漏芦中a_三 联噻吩的含量测定方法。通过本发明的质量控制，提高了产品稳定性，有利于工业化生产的 质量控制。
【附图说明】
[0020] 图1是实施例6中的试验样品含量测定结果图，其中，1为a-三联噻吩，2为6-甲酰基 沿阶草酮甲，3为黄芪甲苷。
[0021]图2是实施例6中三种标准品的高效液相色谱图，其中，1为a-三联噻吩，2为6-甲酰 基沿阶草酮甲，3为黄芪甲苷。
[0022]【具体实施方式】： 下面结合具体实施例对本发明作进一步的描述： 实施例1: 一种麦当乳通颗粒，其原料药组成为： 黄芪 225g 当归 225g 麦冬 225g 天花粉 225g 禹州漏芦 150g 王不留行 112.5g 小通草 112.5g 蔗糖粉 600g 采用如下的生产工艺制备获得： (1)粉碎:将当归等七味饮片粉碎成粗粉，备用。
[0023] (2)当归包合物的制备:取当归粗粉加8倍水蒸馏3~4小时，蒸馏液用33.6kg氯化 钠盐析后放置24小时，取乳白色浑浊液，用15.75kgP-环糊精（当归用量的5%)，以31.5kg的 20%乙醇为溶媒，置胶体磨中研磨15分钟，冷风吹干制成包合物，备用。
[0024] (3)麦当乳通颗粒清膏制备:取黄芪、麦冬、小通草等六味中药饮片粗粉和蒸馏后 的当归药渣，分别加8倍量水煎煮3次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为 1.15±0.02(90°C 热测），即得。
[0025] (4)制粒：取蔗糖粉(过80目筛）、糊精，置喷雾干燥制粒机内混匀，喷麦当乳通清 膏，进行制粒，加入粉碎后当归包合物混匀进行干法制粒，干压、整粒过筛（过10目至40目 筛)。
[0026] (5)混合:将合格颗粒投入三维运动混合机混合30min，待均匀后抽样检测，合格后 分装。
[0027] 实施例2: 黄芪的鉴别:取实施例1所制备的麦当乳通颗粒7g，加甲醇50ml，超声1小时，滤过，滤液 置中性氧化铝(8g，100~200目，10~15mm内径)柱上，用40%甲醇150ml洗脱，洗脱液置水浴 上蒸干，残渣加水l〇ml，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10ml，合并正丁 醇液，用氨试液15ml洗涤，弃去氨试液，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶 解，作为供试品溶液。取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每lml中含lmg的溶液，作为对照品溶 液。照薄层色谱法(S0P-QFF-003)试验，吸取上述两种溶液各如1，分别点于同一硅胶G薄层 板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13 :7:2)10°C以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干， 喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与黄芪甲苷对照品 色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑 点。
[0028] 实施例3: 当归的鉴别:取实施例1所制备的加乙醚80ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加 甲醇lml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材lg，加乙醚30ml振摇，放置10分钟，滤 过，取滤液作为对照药材溶液。照薄层色谱法(S0P-QFF-003)试验，吸取供试品溶液15y 1、 对照药材溶液如1，分别点于同一硅胶G薄层板上，用石油醚(30~60°C)_乙酸乙酯（9:1)为 展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应 的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0029] 实施例4: 麦冬的鉴别：取实施例1所制备的13g，加水50ml，加热溶解，加盐酸lml，加热煮沸5分 钟，放冷，用乙醚20ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加乙醚lml使溶解，作为供试品溶 液，另取麦冬对照药材lg，加水30ml，加热提取10分钟，滤过，滤液加盐酸lml，同法制成对照 药材溶液。照薄层色谱法(S0P-QFF-003 )试验，吸取供试品溶液5y 1，对照药材溶液2y 1分别 点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸 乙醇溶液，在l〇5°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显 相同颜色的斑点。
[0030] 实施例5: 天花粉的鉴别:取本品3g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加乙醇10ml， 温浸3~4小时，并时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取瓜氨酸对照品，加50%乙醇 制成每lml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(S0P-QFF-003)试验，吸取供试 品溶液l〇yl、对照品溶液lyl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-水(5:2)为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品 色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0031] 实施例6:黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、a-三联噻吩的含量测定 实验仪器：电子天平(万分之一、十万分之一）、容量瓶、AgilentllOO型高效液相色谱系 统； 对照品：黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、a-三联噻吩，以上标准品均购于中国药品生 物制品检定所。
[0032] 对照品溶液的制备:精密称取黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、a_三联噻吩三种对 照品适量，分别加入甲醇后配制成lmg/ml的待测溶液，即得。
[0033]供试品溶液的制备:取装量差异下本品，混匀取约3g，精密称定，置100ml具塞锥形 瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，补足减失的重量， 摇匀，用微孔滤膜(0.45mi )滤过，取续滤液，即得。
[0034] 流动相的选择考察:本实验过程中选择了四种流动相系统，以甲醇-水、乙腈-水、 乙腈-0.1%冰醋酸、乙腈-0.1%磷酸溶液分别进行梯度洗脱实验。取上述对照品和样品溶液 由微孔滤膜〇.45ym滤过后，精密吸取各10yL，注入高效液相色谱仪进行梯度洗脱程序优化。 结果表明以乙腈-〇. 1%磷酸溶液流动相系统的实验所确定的梯度程序能够使各色谱峰信息 较多，基线分离，峰型对称，分离较好，且保留时间适中（参见图1、2)，因而最终选择乙腈-0.1%磷酸溶液流动相系统进行梯度洗脱。
[0035] 色谱条件：色谱柱选用Diamonsi 1 0DS-C18色谱柱（5ym，250_ X 4 ? 6mm);乙腈为流 动相A，0.1%磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱;流速为1.0ml/min;柱温:室温;进样量:20y 1。检 测波长为268nm，理论塔板数按照黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、a-三联噻吩峰计算应不 低于5000，所述梯度洗脱参见表1。
[0036]表1高效液相色谱法的梯度洗脱
测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l〇yl，注入液相色谱仪，测定，即得。 [0037] 计算公式：含量(Cx)=Cr|| 式中，Cr为对照品的浓度;Ax为供试品的峰面积或峰高;Ar为对照品的峰面积或峰高； Cx为供试品的浓度。本品含黄芪以黄芪甲苷计，不得少于0.041mg/g，含麦冬以6-甲酰基沿 阶草酮甲计，不得少于〇.〇27mg/g，含禹州漏芦以a-三联噻吩计不得少于0.012mg/g。
[0038]实施例7方法学考察 A线性关系考察 分别精确吸取黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、a_三联噻吩的对照品稀释液，进样量分 别为2、4、8、12、16111，依次注入高效液相色谱仪。按照实施例6的色谱条件测定峰面积。以进 样量(x，yg)为横坐标，峰面积积分值(y)为纵坐标，绘制标准曲线。各对照品的回归方程、相 关系数及线性范围见下表2。
[0039]表2线性考察结果
B重复性试验 对同一批重量差异项下的供试品5份，按照实施例6所述的供试品溶液制备方法平行制 备，进样后测定黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、a-三联噻吩的峰面积积分值，计量黄芪甲 苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、a-三联噻吩含量(yg/g)，结果见表3。
[0040] C精密度试验 取B项下重复性试验的同一瓶供试品溶液，按照实施例6色谱条件连续进样5次，测定峰 面积并计算RSD，结果见表3，该仪器精密度良好。
[0041 ] D稳定性试验 取B项下重复性试验的同一瓶供试品溶液，在12h内取0、3、6、9、12测定各对照品的含 量，测定峰面积并计算RSD值，结果见表3，供试品溶液在12h内基本稳定。
[0042] E加样回收率试验 精密称取约3g的样品5份，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，分别精密加入上述各对 照品适量。测定各对照品含量并计算回收率。各对照品平均回收率结果见表3。
[0043] 表3方法学验证结果
F含量测定 采用实施例6所述的含量测定方法，测定三批麦当乳通颗粒的含量，结果见表4。
[0044]表4三批麦当乳通颗粒含量测定结果
由上述实验可知，本实验高效液相色谱定量检测方法具有高效、定量准确、稳定性好、 精密度高、重复性佳的优点。
【主权项】
1. 一种麦当乳通颗粒的质量检测方法，其特征在于:包括对黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草 酮甲、α-三联噻吩的高效液相含量测定方法，具体方法如下： 色谱条件：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈为流动相Α，0.1%磷酸溶液为流动 相Β，梯度洗脱;检测波长为268nm，理论塔板数按照黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联 噻吩峰计算应不低于5000; 对照品溶液的制备:精密称取黄芪甲苷、6-甲酰基沿阶草酮甲、α-三联噻吩三种对照品 适量，分别加入甲醇后配制成lmg/ml的对照品溶液，即得； 供试品溶液的制备：取装量差异下本品，混匀取约3g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶 中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理1小时，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇 匀，用微孔滤膜滤过，取续滤液，即得； 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1〇μ1，注入高效液相色谱仪，测定， 即得。2. 根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的质量检测方法，其特征在于所述麦当乳通颗 粒原料药组成为:黄芪20-50份、当归20-50份、麦冬20-50份、天花粉20-50份、禹州漏芦15-45份、王不留行10-30份、小通草10-30份，其制备方法包括以下步骤： (1) 粉碎:将黄芪、当归、麦冬、天花粉、禹州漏芦、王不留行、小通草粉碎成粗粉备用； (2) 当归包合物的制备：取当归粗粉加水蒸馏，蒸馏液用氯化钠盐析后，取乳白色浑浊 液，用β-环糊精制成包合物； (3) 麦当乳通清膏制备：取黄芪、麦冬、小通草等六味中药饮片粗粉和蒸馏后的当归药 渣加水煎煮3次，合并煎液，过滤，即得； (4 )制粒:取蔗糖粉、糊精，置喷雾干燥制粒机内混匀，喷麦当乳通清膏，进行制粒，加入 粉碎后当归包合物混匀进行干法制粒，干压、整粒过筛。3. 根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述梯度洗脱 为：0-30min:10%-20% 乙腈；30-60min:20%-24% 乙腈；60-90min:24%-30% 乙腈；90-IOOmin:30%-34% 乙腈。4. 根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述色谱条件 中，流速为〇. 8-1.2ml/min，柱温为25-35°C。5. 根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的质量检测方法，其特征在于，所述色谱条件中 进样量为20μ1。6. 根据权利要求1所述的麦当乳通颗粒的质量检测方法，其特征在于，包括下述检测方 法中的一种或多种： (1)黄芪的鉴别：取本品3-10g，加甲醇30-70ml，超声0.5-2小时，滤过，滤液置中性氧化 铝柱上，用30%-50%甲醇100-200ml洗脱，洗脱液置水浴上蒸干，残渣加水5-20ml，微热使溶 解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次5-20ml，合并正丁醇液，用氨试液10-20ml洗涤，弃 去氨试液，正丁醇提取液置水浴上蒸干，残渣加甲醇0.5ml-2ml使溶解，作为供试品溶液;取 黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml中含Img的溶液，作为对照品溶液;照薄层色谱法试验， 吸取上述两种溶液各5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13:7:2)10 °(：以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至 斑点显色清晰;供试品色谱中，在与黄芪甲苷对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕 褐色斑点，紫外灯(365nm)下显相同的橙黄色荧光斑点； (2 )当归的鉴别：取本品10-30g，加乙醚60-100ml，加热回流1 -3小时，滤过，滤液挥干， 残渣加甲醇l_3ml使溶解，作为供试品溶液，另取当归对照药材lg，加乙醚30ml振摇，放置10 分钟，滤过，取滤液作为对照药材溶液;照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液15μ1、对照药材 溶液5μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，用石油醚(30~60°C)_乙酸乙酯(9:1)为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光斑点； (3) 麦冬的鉴别：取本品10_30g，加水30-80ml，加热溶解，加盐酸l-3ml，加热煮沸5-20 分钟，放冷，用乙醚10-30ml振摇提取，分取乙醚液，挥干，残渣加乙醚l-3ml使溶解，作为供 试品溶液，另取麦冬对照药材Ig，加水30ml，加热提取10分钟，滤过，滤液加盐酸Iml，同法制 成对照药材溶液;照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μ1，对照药材溶液2μ1分别点于同一 硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮（4:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶 液，在105°C加热至斑点显色清晰;供试品色谱在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点； (4) 天花粉的鉴别：取本品3-10g，加甲醇10-30ml，超声处理30-50分钟，滤过，蒸干，残 渣加乙醇10-30ml，温浸3~4小时，并时时振摇，滤过，取滤液作为供试品溶液;另取瓜氨酸 对照品，加50%乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液;照薄层色谱法试验，吸取供 试品溶液1〇μ1、对照品溶液?μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯酚-水(5:2)为展开剂， 展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105°C加热至斑点显色清晰;供试品色谱中，在与对照 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点； (5) 阿魏酸的含量测定： 色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；用甲醇-水-冰醋酸 (30:70:1.5)为流动相;检测波长为322nm，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于2000; 对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥24小时的阿魏酸对照品适量，加 甲醇制成Iml中含5yg的溶液，摇匀，即得;供试品溶液的制备:取装量差异下本品，混匀取约 3g，精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，精密加入甲醇-甲酸(95:5)25ml，称定重量，超声处理 1小时，放冷，再称定重量，补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45μπι)滤过，取续滤液，即 得； 测定法:分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1〇μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
【文档编号】G01N30/90GK105891371SQ201610396147
【公开日】2016年8月24日
【申请日】2016年6月7日
【发明人】王大冲, 马继红, 郭廷富, 张曦
【申请人】安庆乘风制药有限公司