一种山羊绒原绒和洗净绒净绒率检测方法和设备的制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种毛绒纤维净绒率检测方法和设备，尤其涉及一种快速检测山羊绒和洗净绒净绒率的方法及其设备。该方法包括如下步骤：1）建立山羊绒原绒和洗净绒净绒率定量校正模型，具体采用多元分析方法将山羊原绒和洗净绒样品的光谱和其净绒率相关联，建立两者的定量校正模型；2）采用光检测器测量待测样品的分子光谱数据；3）将待测样品的光谱数据输入该模型，即可测定样品净绒率。本发明实现了山羊绒原绒和洗净绒净绒率的快速检测。
【专利说明】
一种山羊绒原绒和洗净绒净绒率检测方法和设备
技术领域
[0001] 本发明涉及一种毛绒纤维净绒率检测方法和设备，尤其涉及一种快速检测山羊绒 和洗净绒净绒率的方法。山羊绒原绒为畜牧业的重要畜产品，山羊绒洗净绒是纺织工业的 高档纺织原料，所以本发明涉及畜牧业和纺织业两大领域。
【背景技术】
[0002] 我国是世界最大的山羊绒生产国，洗净绒产量大约占全球65%以上，无毛绒占全 球90%，山羊绒最终加工量占全球78%左右，我国所产的山羊绒，纤维细度和纺织性能具有明 显优势，是我国经济发展的重要特色优势民生产业之一，在繁荣市场、扩大出口、促进农牧 民增收等方面发挥着重要作用。但是，近年来，由于检测技术落后、检测效率低，市场不规 范，羊绒产业出现优良种羊品种资源减少，农牧民养殖效益偏低，原料质量持续下降，企业 效益明显下滑等亟待解决的问题。加强羊绒质量监管，准确反映羊绒纤维产品质量，维护交 易流通秩序，促进以质论价，保护农牧民、企业正当利益，增加收入，促进传统产业、地方经 济快速发展。其中，羊绒检测技术在生产、流通中发挥着重要作用。
[0003] 传统山羊绒原绒和洗净绒净绒率分析法为手工方法，该方法涉及人工分离毛纤维 和绒纤维、烘干、称重等操作，单个样品分析时间为4小时以上，人工易于疲劳，容易出现较 大误差，重复性差，不能满足上述需要。因此，为畜牧业、纺织工业、外贸出口提供快速、准确 地净绒率测定方法和技术成为行业内的焦点问题。
[0004] 分子光谱分析技术具有分析速度快、分析效率高、样品无需预处理等独特优势， 广泛用于农业，石化和制药等工业。也有关于近红外光谱研究羊绒等纤维的报道。 M. J.Hammersley等（1995)用可见/近红外光谱分析洗净羊毛的残余油脂含量和水分，建立 了在可见波段(400-1100nm)的光谱对含水量的相关模型。E.A.Carter等（1996)用傅里叶近 红外光谱研究了经表面处理过的羊毛;梁治齐(2000)用傅立叶红外光谱仪对羊绒羊毛进行 了研究，指出羊毛、羊绒时在3300cm-l有氨基，1640cm-l有羰基，2960cm-l有甲基伸缩振动 的特征波峰。王宏菊等(2001)的研究中证明红外光谱可以用于天然纤维和化学纤维的快速 鉴别上；D. C〇ZZ〇lin〇(2005)用可见/近红外光谱预测清洁和油腻羊毛的纤维直径，取可 见和近红外波段(400-2500nm)结合PLS建立纤维直径模型，所建立的清洁羊毛的模型相关 系数R 2>0.9,预测能力高，但油腻羊毛的纤维直径模型相关系数R2〈0.5,预测能力很差。 M.Gishen(2007)提出利用可见-近红外漫反射光谱对羊驼原毛的性质如平均纤维直径 (MFD)，纤维曲率标准差（SDFC)、纺纱细度(SF)检测的可行性分析，利用偏最小二乘建立近 红外光谱和MH)之间的相关模型，相关系数0.88，同时表明NIR技术在羊驼原料的性质上作 为一个半定量的手段。赵国梁等（2006)用近红外光谱技术进行羊绒羊毛的鉴别研究。吴桂 芳（2008)等提出利用可见/近红外光谱，快速无损鉴别山羊绒与细支绵羊毛，通过PCA对可 见/近红外反射光谱处理，结合ANN算法，建立羊绒羊毛识别模型。A. W. Canaza-Cayo (2013) 采用改良过的偏最小二乘法(PLS)建立相关模型，建立MFD模型和SF模型。
[0005] 迄今相关研究大多针对纺织纤维，很少涉及山羊绒原绒、洗净绒的净绒率定量分 析。目前没有成熟的光谱法山羊绒和洗净绒净绒率测定方法，相关方法专利和专用分析设 备。目前光谱法快速测定山羊绒原绒和洗净绒净绒率属于技术空白。
[0006]
【发明内容】
[0007] 为填补上述技术空白，本发明公布了一种快速检测山羊绒原绒和洗净绒净绒率的 方法和设备。基于分子光谱和化学计量学方法开发了一种山羊绒原绒和洗净绒净绒率检测 设备，通过光谱采集和数据处理，实现了山羊绒原绒和洗净绒净绒率的快速检测。
【发明内容】
[0008] 主要包括山羊绒原绒和洗净绒净绒率定量校正模型建立方法以及检测 设备。
[0009] -种山羊绒原绒和洗净绒净绒率的检测方法，包括如下步骤：1)建立山羊绒原绒 和洗净绒净绒率定量校正模型，具体采用多元分析方法将山羊原绒和洗净绒样品的光谱和 其净绒率相关联，建立两者的定量校正模型；2)采用光检测器测量待测样品的分子光谱数 据;3)将待测样品的光谱数据输入该模型，即可测定样品净绒率。
[0010] 建立山羊绒原绒和洗净绒净绒率定量校正模型的具体过程主要包括以下步骤： 1) 收集在组成和含量变化范围上具有代表性的多个羊绒原绒和洗净绒样品； 2) 采用标准方法(手工方法)测定山羊绒原绒和洗净绒净绒率作为参考方法，测定收集 样品的净绒率作为建模的参考值； 3) 通过分子光谱仪器采集样品的分子光谱数据； 4) 将步骤1)收集到的羊绒样品分成2份，分别为校正集和验证集，校正集用来建立定量 校正模型，验证集用来检验定量校正模型的准确性;校正集和验证集数据均由样品分子光 谱和其参考数据组成； 5) 对步骤3)获得的校正集样品的分子光谱数据进行预处理； 6) 采用多元分析方法将步骤5)获得的校正集样品的分子光谱数据和参考数据关联建 立测定山羊绒原绒和洗净绒净绒率定量校正模型； 7) 使用与步骤5)相同的方法对验证集样品的分子光谱数据进行预处理； 8) 将步骤7)获得的分子光谱数据输入步骤6)所建立的定量校正模型中，计算得到验证 集样品的净绒率； 9) 采用定量校正模型评价参数对所述定量校正模型性能进行评价，所述定量校正模型 评价参数包括交互验证的校正标准偏差、校正集相关系数、预测标准偏差、验证集相关系 数。
[0011] 上述技术方案中所涉及的数据处理方法具体描述如下： 1) 所使用的预处理方法包括:微分、平滑、光散射校正(MSC)、中心化、PCA数据降维、小 波处理、水分扣除等任意一种，或者其中之间的任意组合； 2) 所使用多元处理方法包括线性回归分析、主成分分析、因子分析、偏最小二乘、小波 变换分析、遗传算法、人工神经网络和支持向量机中的任意一种，或者其中之间的任意组 合。
[0012] -种用于检测山羊绒原绒和洗净绒净绒率的设备，其特征在于：包括光源、单色 仪、光检测器、样品装填附件、载物台、显示器、漫反射光纤设备、微控制器和微处理器;所测 山羊绒置于样品装填附件中设置于载物台，所述载物台通过电机控制平稳转动;漫反射光 纤设备放置在样品装填附件下方，它由分别与光源相连的入射光纤和与光检测器相连的接 收光纤组成，所述光检测器将收集到的近红外光谱数据传送给微处理器进行光谱预处理， 提取光谱信息；将所述光谱信息输入微处理器中保存的山羊绒净绒率定量校正模型，实现 对未知样品快速测定;最后在显示器上显示被测山羊绒净绒率。具体检测流程为：由光源发 出的光是复合光，照射样品后产生散射光，单色仪分光后（照射样品步骤可以在分光前，也 可以在分光后），进入光检测器检测得到样品的分子光谱数据，数据处理器中已存的定量校 正模型对此分子光谱数据进行计算，测定出未知山羊绒原绒和洗净绒的净绒率。
[0013] 在上述技术方案的基础上，还可进行如下技术特征的限定： 1)设备形式可以是便携式、也可以是实验室台式、也可以是在线式。
[0014] 2)数据处理器可以是台式计算机、笔记本电脑、也可以是嵌入式计算机。
[0015] 3)单色仪按工作原理分可以是光栅分光、或者是干涉与傅里叶变换、或者是A0TF、 或者是滤光片、或者微镜阵列分光等。
[0016] 4)光检测器可以是单点检测器，也可以是固定线性阵列检测器。光谱采集方式：1) 采集方式可以是漫反射，也可以是漫透射;2)样品状态可以是原始样品，也可以是剪碎或磨 碎的样品；3)光谱测量过程中，样品可以处于静态状态，也可以处于运动状态;4)光谱可以 是一次测量的光谱，也可以多次测量的平均光谱，也可以多次重复装填的平均光谱;5)光谱 波长(或频率)范围涵盖700_2500nm(或AOO-AOOOcnf 1)，也可以使用其中一段波长范围，也可 以使用其中多个波长范围；6)光谱分辨率可以是0.5、1、2、4、8、16、32、64、128，或者0.1至 20nm中任意波长宽度;7)光谱形式可以是能量曲线、或者是吸收光谱、或者是透射率、或者 是干涉图。
[0017] 此外，该山羊绒原绒和洗净绒净绒率的检测方法也可以适用其他动物绒纤维，如 耗牛域、盤域、兔域等。
[0018] 本发明所建立的一种快速检测山羊绒和洗净绒净绒率的方法可将分子光谱有机 基团特征吸收峰、吸收率和所测样品的结构、目标组分回归拟合，实现山羊绒和洗净绒净绒 率的定量测定，分析中表现出分析速度快、分析效率高、样品无需预处理可重复利用等独特 优势，弥补了光谱法快速测定山羊绒原绒和洗净绒净绒率技术空白。
【附图说明】
[0019] 图1本发明的检测方法流程示意图； 图2本发明的设备结构原理图； 图3原始分子光谱图； 图4信息处理过的光谱图； 图5本发明所测得的山羊绒净绒率与人工分选测得的山羊绒关系图。
[0020] 1显示器，2微控制器，3电源，4光源，5光检测器，6山羊绒样品
【具体实施方式】
[0021]下面结合附图，通过【具体实施方式】进一步描述本发明，但不以任何方式限制本发 明的范围。
[0022] 如图1所示，一种用于检测山羊绒原绒和洗净绒净绒率的设备，其主要包括光源4、 单色仪、光检测器5、样品杯、载物台、微处理器、微控制器2和显示器1。将所测山羊绒样品6 置于样品杯中，通过电机控制样品杯平稳转动;漫反射光纤设备放置在样品杯下方，它由分 别与近红外光源相连的入射光纤和与近红外光检测器5相连的接收光纤组成，近红外光检 测器5将收集到的近红外光谱数据传送给微处理器，进行光谱预处理，提取特定窗口的光谱 信息;将该光谱信息输入微处理器中保存的山羊绒净绒率定量校正模型，实现对未知样品 快速测定;最后在显示器上显示被测山羊绒净绒率。
[0023] 上述羊绒净绒率定量校正模型的建立过程如下： 1) 收集已知净绒率的山羊绒样品80个，作为校正集样品； 2) 通过上述光谱采集设备收集样品光谱数据;采用的积分时间为750ms，分辨率为4cm 一1，扫描次数为32次，波长范围为900-1700nm。将未处理的山羊绒样品直接放入样品杯中，因 为毛纤维本身的强伸度特性，每个样品都在压实状态下采集光谱，平行装样3次，取其平均 光谱作为该样品的原始光谱。
[0024] 3)对步骤2)获得的校正集样品的光谱数据进行预处理;本实施例中采用的预处理 方法为平滑、多元散射校正和一阶求导微分处理，消除噪声、基线、背景干扰，提高分辨率和 灵敏度。
[0025] 4)将校正集样品净绒率数据和步骤3)得到的分子光谱数据一一对应，用偏最小二 乘法计算提取主要信息建立山羊绒净绒率定量分析模型； 5) 将另收集的20个山羊绒样品作为验证集，重复2)、3)步骤，得到验证集样品的分子光 谱数据和预处理数据； 6) 将步骤5)数据带入步骤4)所建立的定量校正模型中，得到验证集山羊绒净绒率验测 值，并对定量校正模型进行评价。模型评价参数包括交互验证的校正标准偏差、校正集相关 系数、预测标准偏差、验证集相关系数。
[0026]本发明实施例子测定结果见表1，定量校正模型评价结果见表2。由定量校正模型 的评价结果可知本发明能够实现对未知样品快速、准确测定。
[0027] 表1本发明预测值与实际值比较
综上所述，本发明表现出分析速度快、分析效率高、样品无需预处理可重复利用等独特 优势，弥补了光谱法快速测定山羊绒原绒和洗净绒净绒率技术空白，实现了山羊绒原绒和 洗净绒净绒率的快速检测。
【主权项】
1. 一种山羊绒原绒和洗净绒净绒率的检测方法，其特征在于:包括步骤如下：I)建立山 羊绒原绒和洗净绒净绒率定量校正模型，其中采用多元分析方法将山羊原绒和洗净绒样品 的分子光谱数据和其净绒率相关联，建立两者的定量校正模型；2)采用光检测器测量待测 样品的分子光谱数据;3)将待测样品的分子光谱数据输入所述定量校正模型，即可测定样 品净绒率。2. 根据权利要求1所述的山羊绒原绒和洗净绒净绒率的检测方法，其特征在于:所述建 立山羊绒原绒和洗净绒净绒率定量校正模型的具体过程如下： 1) 收集在组成及含量变化范围上具有代表性的多个山羊绒原绒和洗净绒样品； 2) 采用标准方法测定山羊绒原绒和洗净绒净绒率作为参考方法，测定所述样品的净绒 率作为建模的参考值； 3) 通过光检测器采集所述样品的分子光谱数据； 4) 将步骤1)收集到的样品分成2份，分别为校正集和验证集，校正集用来建立所述定量 校正模型，验证集用来检验所述定量校正模型的准确性，校正集和验证集数据均由所述样 品的分子光谱和其参考值组成； 5) 对步骤3)获得的校正集样品的分子光谱数据进行预处理； 6) 采用多元分析方法将步骤5)获得的校正集样品的分子光谱数据和参考数据关联建 立测定山羊绒原绒和洗净绒净绒率的所述定量校正模型； 7) 使用与步骤5)相同的方法对验证集样品的分子光谱数据进行预处理； 8) 将步骤7)获得的分子光谱数据输入步骤6)所建立模型中，计算得到验证集样品的净 绒率； 9) 采用模型评价参数对所述模型性能进行评价，所述模型评价参数包括交互验证的校 正标准偏差、校正集相关系数、预测标准偏差、验证集相关系数。3. 根据权利要求2所述的山羊绒原绒和洗净绒净绒率的检测方法，其特征在于:所使用 的预处理方法包括微分、平滑、光散射校正、中心化、PCA数据降维、小波处理、水分扣除中任 意一种，或者其中之间的任意组合。4. 根据权利要求2所述的山羊绒原绒和洗净绒净绒率的检测方法，其特征在于:所使用 的多元分析方法包括线性回归分析、主成分分析、因子分析、偏最小二乘、小波变换分析、遗 传算法、人工神经网络和支持向量机中的任意一种，或者其中之间的任意组合。5. -种用于检测山羊绒原绒和洗净绒净绒率的设备，其特征在于:包括光源、单色仪、 光检测器、样品装填附件、载物台、显示器、漫反射光纤设备、微控制器和微处理器;所测山 羊绒置于样品装填附件中，并设置于载物台，所述载物台通过电机控制平稳转动;所述漫反 射光纤设备放置在样品装填附件下方，它由分别与光源相连的入射光纤和与光检测器相连 的接收光纤组成，所述光检测器将收集到的近红外光谱数据传送给微处理器进行光谱预处 理，提取光谱信息;将所述光谱信息输入微处理器中保存的山羊绒净绒率定量校正模型，实 现对未知样品快速测定;最后在显示器上显示被测山羊绒净绒率。6. 根据权利要求5所述的用于检测山羊绒原绒和洗净绒净绒率的设备，其特征在于:所 述设备形式是便携式、实验室台式或者在线式。7. 根据权利要求5所述的用于检测山羊绒原绒和洗净绒净绒率的设备，其特征在于:数 据处理使用的电脑是台式计算机、笔记本电脑或者嵌入式计算机。8. 根据权利要求5所述的用于检测山羊绒原绒和洗净绒净绒率的设备，其特征在于:所 述的单色仪是光栅分光、或者是干涉与傅里叶变换、或者是AOTF、或者是滤光片、或者微镜 阵列。9. 根据权利要求5所述的用于检测山羊绒原绒和洗净绒净绒率的设备，其特征在于:所 述的光检测器是单点检测器，或者是固定线性阵列检测器。
【文档编号】G01N21/359GK105911019SQ201610503024
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年7月1日
【发明人】王莉, 庞立波, 田文亮, 徐绚绚
【申请人】内蒙古自治区纤维检验局, 西派特（北京）科技有限公司